EDTA 法测定水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰的影响因素
2014-08-01孙铱磻
孙铱磻
(衡水市交通运输局运输管理处)
1 试 剂
1.1 氯化铵
(1)氯化铵的质量:尽管氯化铵的标装为一瓶500 g,实际不一定为500 g,在使用过程中氯化铵如果不进行称量,就会影响测试结果。
(2)氯化铵溶液的配置时间:配置的氯化铵溶液最好当天用完,不要放置过久,因为氯化铵挥发的非常快,放置时间长后,氯化铵溶液的浓度会大大降低,影响测试结果。
1.2 蒸馏水
(1)在配置乙二胺四乙酸二钠标准溶液时,蒸馏水必须用40 ~50 ℃的无二氧化碳的蒸馏水,温度过高容量瓶容易炸裂,温度过低乙二胺四乙酸二钠不容易溶解,会降低乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,进而影响测试结果。
(2)配置氯化铵溶液时蒸馏水必须过量筒,不能按桶装4.5L 直接使用。
1.3 乙二胺四乙酸二钠标准溶液
溶液配置时必须做到完全溶解,待冷却至室温后在进行定容。
1.4 氢氧化钠溶液
(1)氢氧化钠在保存时,必须密封,因为氢氧化钠容易和空气中的二氧化碳发生反应生成水和碳酸钠。
(2)氢氧化钠溶液在保存时也要注意密封保存。
(3)氢氧化钠溶液在保存时,不能使用玻璃容器,因为氢氧化钠容易和玻璃中的二氧化硅发生反应,密封塞最好使用木塞或橡皮塞。
1.5 钙红指示剂
钙红指示剂的作用是用来调节溶液的颜色,如果用量太少,颜色的变化不显著,容易滴定过量;如果用量太多,就会使变蓝的溶液在搁置较长一段时间后又显出紫色来。
2 取 样
(1)取样的数量:对稳定中粒、粗粒土取试样约3 000 g,对稳定细粒土取试样约1 000 g,试样太少不具有代表性,试样太多造成浪费,并且增加取样的工作量。
(2)取样的代表性:取样不能再同一位置区,应在整个路段每间隔一定距离进行取样,具体取样位置采取随机取样。
(3)取样的及时性:水泥稳定土要在完毕后立即取样,以保障在水泥初凝前测定完,石灰稳定土应在路拌后尽快测试,否则需要用相应龄期的EDTA 二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定。
3 操作过程
(1)在操作过程中,每个样品搅拌时间、速度和方式应力求相同,以减小试验误差。
(2)应控制好滴定的各环节。在EDTA 滴定过程中,溶液的颜色有明显的变化过程,从玫瑰红色变为紫色,并最终变为蓝色。要把握好滴定的临界点,不可直接将溶液滴到纯蓝色,因为在滴定过量时,溶液的颜色始终保持为纯蓝色。滴定速度务必放慢,并保持摇匀。
4 标准曲线
(1)在配置标准曲线时土的级配要和现场一致,含水量要用最佳含水量。
(2)测定石灰稳定土时,配置标准曲线所用石灰要和现场拌和所用石灰性质保持一致,如果曲线所用石灰和现场所用石灰钙镁含量差别很大,将大大影响石灰剂量的测定。
(3)标准曲线的龄期要和现场的龄期保持一致。下图为水泥土随龄期变化,剂量的变化图。
图1 剂量的变化图
由图1 可以看出,在不同龄期测出的灰剂量都在下降。随着龄期的增长,石灰稳定材料和水泥稳定材料中的一部分钙离子已经与土中的矿物发生反应,生成新的化合物,因此游离钙离子减少。
[1]路工程无机结合料稳定材料试验规程(JTG E51-2009)[S].