塔北哈6井油砂及沥青砂岩抽提物的地球化学特征及对比
2014-07-18王铁冠常象春
程 斌，王铁冠，常象春,2，袁 媛，王 宁
(1．中国石油大学 油气资源与探测国家重点实验室，北京 102249；2．山东科技大学，山东 青岛 266510)
塔北哈6井油砂及沥青砂岩抽提物的地球化学特征及对比
程 斌1，王铁冠1，常象春1,2，袁 媛1，王 宁1
(1．中国石油大学 油气资源与探测国家重点实验室，北京 102249；2．山东科技大学，山东 青岛 266510)
采集塔里木盆地哈拉哈塘凹陷哈6井石炭系油砂及志留系沥青砂岩样品共5件，对其抽提并进行稳定碳同位素、饱和烃气相色谱及色谱/质谱等分析。石炭系油砂与志留系沥青砂岩抽提物的稳定碳同位素组成十分相似；CPI值为0.95～1.06，OEP值为0.94～1.00，姥鲛烷/植烷值为0.34～0.76；C21/C23三环萜烷为0.37～0.47，C29/C30藿烷为0.91～0.97，C35S/C34S藿烷为0.91～1.00，伽马蜡烷/C30藿烷为0.69～0.79，Ts/(Ts+Tm)为0.39～0.43，C27、C28、C29规则甾烷及芴、硫芴、氧芴的相对组成均非常接近。样品抽提物中正烷烃和类异戊二烯烃与25-降藿烷系列化合物和UCM鼓包共存。分析认为石炭系与志留系原油源自相同的烃源岩，两者均存在多期充注且遭受了不同程度的生物降解作用。
油砂；沥青砂岩；抽提物；石炭系；志留系；哈拉哈塘凹陷；塔里木盆地
哈拉哈塘凹陷是塔北隆起近年新发现的重要含油气构造单元，凹陷内发育多套储集层(石炭系、志留系及奥陶系)。奥陶系一间房组和鹰山组灰岩是整个凹陷内油气资源最为丰富的层位，而有关奥陶系油气藏的研究报道也有很多[1-6]。石炭系、志留系砂岩也是塔里木盆地的重要储层，广泛分布于塔中隆起、北部坳陷和塔北隆起。哈拉哈塘凹陷中部哈6井在石炭系角砾岩段获工业油气流，在志留系沥青砂岩段获油气显示，显示两套储层具有良好的勘探前景[7]。前人对塔里木盆地志留系沥青砂岩进行了很多相关研究[8-18]，但是迄今未发现有关塔里木盆地石炭系油砂及志留系沥青砂岩抽提物地球化学特征的详细报道。本文利用色谱、色谱/质谱及稳定碳同位素等分析手段，对哈6井石炭系油砂样品和志留系沥青砂岩样品抽提物的地球化学特征进行详细剖析，并对两者进行对比，以期为凹陷内石炭系、志留系的油气勘探提供帮助。
1 地质背景
哈拉哈塘凹陷是塔北隆起的次级构造单元，北接轮台低凸起，南邻满加尔坳陷，东西侧分别是轮南低凸起和英买力低凸起，面积约4 000 km2。哈6井位于凹陷中部，是中国石油天然气股份有限公司2006年钻探的一口风险探井(图1)。钻井揭示该区石炭系与上覆二叠系、志留系与下伏奥陶系及石炭系与志留系之间均呈角度不整合接触。哈6井石炭系根据岩性组合特征自下向上可分为东河塘组东河砂岩段、巴楚组角砾岩段和卡拉沙依组中泥岩段、标准灰岩段、上泥岩段和砂泥岩段[19-22]，志留系自下而上可分为柯坪塔格组和塔塔埃尔塔格组(图2)[23]。
哈6井在石炭系角砾岩段获得低产工业油气流，在志留系塔塔埃尔塔格组、柯坪塔格组沥青砂岩段见到良好的油气显示。石炭系角砾岩段岩性为中厚―厚层状泥岩、粉砂质泥岩与泥质粉砂岩互层，局部夹泥晶灰岩，底部为薄层―中厚层状荧光―油浸细砂岩、中砂岩、含砾细砂岩和砂砾岩等；志留系塔塔埃尔塔格组下部和柯坪塔格组上部发育大套中厚层―厚层状沥青砂岩，塔塔埃尔塔格组下部油气显示相对较强，多为荧光、油斑及油浸级别，而柯坪塔格组上部油气显示相对较弱，局部见荧光显示[7]。
2 样品及实验
此次研究采集并分析哈6井石炭系巴楚组油砂样品2个、志留系塔塔埃尔塔格组沥青砂岩样品3个。使用试剂(二氯甲烷/甲醇：97/3)对样品进行抽提并持续24 h， 抽提物脱沥青质后分离为饱和烃、芳烃和非烃3种馏分。饱和烃馏分进行色谱和色谱-质谱分析。色谱分析采用日本岛津GC-2010色谱仪，配置HP-5石英毛细柱(30 m×0.25mm ×0.25 μm)，载气选用氮气。炉温初设100 ℃，保持1 min，之后以4 ℃/min升温至300 ℃，并恒温25 min。色谱-质谱分析采用Agilent 6890 GC色谱仪及Agilent 5975i质谱仪，配置HP-5MS毛细柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)，载气为氮气。色谱仪炉温初设50 ℃，1 min后以20 ℃/min升温至120 ℃，之后以3 ℃/min升温至310 ℃，并恒温25 min。离子源采用电子轰击(EI)方式，电离电压为70 eV。
图1 塔北哈拉哈塘凹陷区域构造位置及哈6井井位示意
图2 塔北哈拉哈塘凹陷哈6井石炭系与志留系地层剖面示意[23]
芳烃馏分进行色谱-质谱分析，采用Agilent 6890 GC色谱仪及Agilent 5975i质谱仪，配置HP-5MS毛细柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)，载气为氮气。色谱仪炉温初设80 ℃，1 min后以 3 ℃/min升温至310 ℃，并恒温16 min。离子源采用电子轰击(EI)方式，电离电压为70 eV。
抽提物及族组分进行稳定碳同位素组成分析，仪器采用FLASH 2000 EA-MAT 253 IRMS，载气为氦气，燃烧炉温度为980 ℃，PDB标准。
3 结果与讨论
3.1 族组分及碳同位素组成特征
石炭系2个油砂样品抽提物的族组成较为相似，以饱和烃为主，饱/芳比分别为2.96和2.38(表1)；志留系3个沥青砂岩样品抽提物的族组成非常相似，以沥青质为主，饱/芳比为1.30～1.58(表1)；两者之间相差较大，反映充注石炭系、志留系砂岩储层的原油可能源自不同的烃源岩或者同源原油经历了不同的后期改造作用。
原油、抽提物的稳定碳同位素组成继承其母源有机质的碳同位素组成，一定程度上也会受到热成熟过程中同位素分馏效应的影响。一般来说，同源原油因成熟度不同而产生的稳定碳同位素组成差异不超过2‰～3‰[24]。实验样品抽提物及族组分的碳同位素差异很小(<2‰)(表1)，由此可以推断充注石炭系和志留系的原油很可能源自相同的烃源灶。
3.2 饱和烃气相色谱
正烷烃是饱和烃馏分的重要组成部分，包含有机质类型及成熟度等多方面的地球化学信息。例如，基于奇碳数与偶碳数正烷烃的相对丰度而构建的碳优势指数(CPI)[25]及奇偶优势比(OEP)[26]便是反映母质输入及评价成熟度非常有效的指标。通常情况下，高CPI值可以指示低成熟度及陆生植物的输入，而CPI值为1左右则指示原油及源岩具有海相有机质输入优势和/或处于成熟阶段[27]。但是CPI和OEP值极易受到次生作用的影响，很大程度上限制了两者的应用。
生物降解是最常见的次生作用之一，而正烷烃是原油及沉积物抽提物族组成中最易遭受生物降解的馏分。石炭系2个油砂样品抽提物的饱和烃气相色谱图极其相似，一方面缺少低碳数(
表1 塔北哈拉哈塘凹陷石炭系油砂、志留系沥青砂岩抽提物族组成及稳定碳同位素
表2 塔北哈拉哈塘凹陷石炭系油砂、志留系沥青砂岩抽提物地球化学参数
注：C21/C23TT表示C21/C23三环萜烷；C29/C30H表示C29/C30藿烷；C35S/C34SH表示C35藿烷(S)/ C34藿烷(S)；G/C30H表示伽马蜡烷/ C30藿烷；SF表示二苯丙噻吩(硫芴)；OF表示二苯并呋喃(氧芴)。
图3 塔北哈拉哈塘凹陷样品抽提物饱和烃气相色谱及质量色谱
姥鲛烷/植烷(Pr/Ph)可以反映源岩沉积环境的氧化还原条件，但是受热成熟度及母质输入的影响较大。Didyk等[28]指出原油中Pr/Ph<1及高卟啉和硫含量可指示缺氧的源岩沉积环境，而Pr/Ph>1则表明源岩处于氧化性沉积条件。对于生油窗内的烃源岩和原油而言，Pr/Ph值与沉积环境的氧化还原条件相关性很弱。高Pr/Ph值(>3.0)反映氧化条件下陆相有机质的输入，低Pr/Ph值(<0.8)反映典型的缺氧条件，通常是高盐或碳酸盐岩沉积环境。Pr/Ph值还受到除沉积环境氧化还原条件之外其他因素的影响，因此只有在其他地球化学和地质数据佐证的情况下，才能根据Pr/Ph值判断烃源岩沉积时的氧化还原条件，而常用来与Pr/Ph值相互佐证的指标包括硫含量或者C35升藿烷指数等。升藿烷指数可以表示为C35S/C34S藿烷，源于煤/树脂的原油，其C35S/C34S藿烷值较低(<0.6)，低于海相页岩、碳酸盐岩或者海相源岩原油，与偏氧化性沉积条件相一致；而源于海相碳酸盐岩的多数原油具有较高的C35S/C34S藿烷值(>0.8)及较高的C29/C30藿烷值(>0.6)，与偏还原性的沉积条件相一致[27]。Ten Haven等[29]同样不赞成仅仅依据Pr/Ph值判断沉积环境的氧化还原条件，他们认为低Pr/Ph值(<1)代表一种典型的高盐环境。
石炭系2个油砂样品抽提物的Pr/Ph值很低，分别为0.50和0.34；志留系3个沥青砂岩样品抽提物的Pr/Ph值稍高，为0.72～0.76(表2)。5个样品抽提物的Pr/Ph值均在0.80以下，指示与蒸发岩和碳酸盐岩沉积相关的咸水、高盐条件； C35S/C34S藿烷为0.91～1.00，C29/C30藿烷为0.91～0.97(表2)，反映其烃源岩为海相碳酸盐岩偏还原性的沉积条件。
3.3 分子标志物
3.3.1 三环萜烷及藿烷
5个样品的三环萜烷及藿烷系列分布整体上十分相似(图3)。三环萜烷系列可用于油源对比、预测源岩特征、评价原油成熟度及生物降解程度[27,30-31]。石炭系油砂抽提物中三环萜烷系列与藿烷系列丰度呈均势，志留系沥青砂岩抽提物中藿烷系列相对三环萜烷系列丰度略低(图3)。三环萜烷系列较藿烷系列具有更强的抗生物降解能力，由此反映出该地区志留系原油经受了较石炭系原油更强的生物降解作用。抽提物中三环萜烷系列均以C23三环萜烷为主峰，C21/C23三环萜烷为0.37～0.47(<1.00)，与塔北隆起中上奥陶统原油完全一致。C29/C30藿烷可以用于区分源岩类型[27,32-33]，通常源于碳酸盐岩及蒸发岩烃源岩的原油C29/C30藿烷相对较高(>0.7)，而源于泥质烃源岩原油的C29/C30藿烷则相对较低(0.4～0.75)[34]。此次研究中5个样品抽提物的C29/C30藿烷值均较高，为0.91～0.97，据此可以断定石炭系与志留系油气资源具有相同的源岩类型。
伽马蜡烷在表征海相和非海相烃源岩沉积环境中的分层水体(通常为高盐度所致)及油-油对比中十分有用。高伽马蜡烷比值和低Pr/Ph值表明烃源岩沉积时具有较高盐度。Poole和Claypool[35]曾用伽马蜡烷很好地区分了Great盆地源自不同源岩的原油及沥青。伽马蜡烷比值可以表示为伽马蜡烷/C3122R[27]，5个样品抽提物伽马蜡烷/C3122R值很高且变化范围小(0.69～0.79)，除此之外，5个样品抽提物均具有很低的Pr/Ph值(<0.8)(表2)，这说明石炭系、志留系原油的烃源岩具有较高盐度的沉积条件，为同一套源岩。18α(H)-三降新藿烷/[18α(H)-三降新藿烷+17α(H)-三降藿烷][Ts/(Ts+Tm)]是一项基于C27藿烷相对热稳定性的成熟度参数，但是受源岩有机质类型影响很大[27]。5个样品抽提物的Ts/(Ts+Tm)值均很低且十分接近，为0.39～0.43，表明5个样品抽提物的成熟度非常接近。
25-降藿烷系列通常作为强烈生物降解作用的标志，尤其是它们成完整系列出现的时候。很多原油或抽提物包含25-降藿烷系列，但是表现为未遭受生物降解或者仅遭受轻微的生物降解，因为其包含大量的正烷烃和类异戊二烯烃。这种原油是油藏中遭受强烈生物降解作用和未遭受或者遭受轻微生物降解作用原油混合的产物[36]。混合过程可能是连续的，前提是原油遭受生物降解的速率与油藏充注的速率相匹配，或者不连续，油藏前期充注原油遭受生物降解，后期再次充注未遭受生物降解的新鲜原油。后期充注的原油可能与前期原油源自同一套烃源岩，但是具有更高的成熟度，也可能源自完全不同的烃源岩。一方面，石炭系油砂、志留系沥青砂岩抽提物中均存在完整的25-降藿烷系列(图3)，且饱和烃色谱图基线存在明显的UCM鼓包；另一方面，抽提物中存在不同丰度的正烷烃和类异戊二烯烃，表明石炭系、志留系均有多期的原油充注，且遭受了不同程度的生物降解。
3.3.2 甾烷
石炭系油砂、志留系沥青砂岩抽提物的甾烷系列分布型式十分相似。样品抽提物中αααC27(20R)、αααC28(20R)及αααC29(20R)规则甾烷分布几乎一致，均呈近似对称的“V”字型(图3)。C27-C28-C29规则甾烷相对组成广泛用于油—油对比及油源对比[37]，并且其主要用途在于区分源自不同源岩或者相同源岩不同有机相的原油[27]。样品抽提物中C27-C28-C29规则甾烷相对组成十分相似，αααC27(20R)规则甾烷相对含量为28.7%～33.5%，αααC28(20R)规则甾烷相对含量为16.0%～22.0%，αααC29(20R)规则甾烷相对含量为46.2%～51.1%(表2)，C27-C28-C29规则甾烷相对组成三角图中5个样品聚成一类(图4)，表明5个样品具有一致的源岩有机相。
图4 塔北哈拉哈塘凹陷样品抽提物C27-C28-C29规则甾烷、三芴相对组成三角图
3.3.3 “三芴”系列
芳烃是原油及抽提物的重要组成部分，可提供沉积环境等方面的地球化学信息。芳烃中芴、二苯并呋喃 (氧芴)、二苯并噻吩 (硫芴)是三类分子结构相似的化合物，三者及其烷基取代的衍生物俗称为“三芴”系列。“三芴”的相对组成可以用于油—油、油—岩对比，具有沉积环境的指示意义，通常海相咸水强还原环境原油及烃源岩具有高硫芴系列含量，而偏氧化沉积环境的有机质则氧芴系列含量高[38]。样品抽提物中三芴相对组成十分相似，芴相对含量为2.4%～7.8%，硫芴相对含量为83.3%～95.0%，氧芴相对含量为2.7%～8.8%(表2)，从三芴相对组成三角图中可以看出(图4)，5个样品抽提物三芴相对组成具有明显的硫芴优势，表明其源岩沉积于海相咸水的强还原环境。
4 结论
(1)石炭系2个油砂及志留系3个沥青砂岩抽提物的族组成差异明显，但是其稳定碳同位素组成十分相似；石炭系油砂抽提物的Pr/Ph分别为0.50和0.34，志留系沥青砂岩抽提物的Pr/Ph值稍高，为0.72～0.76。结合C35S/C34S藿烷值及C29/C30藿烷值，可以判断两者烃源岩均为海相碳酸盐岩偏还原性的沉积条件；样品抽提物的饱和烃色谱图均具有不同程度的UCM鼓包，反映原油遭受了不同程度的生物降解。
(2)样品抽提物的三环萜烷及藿烷系列分布十分相似，三环萜烷系列均以C23三环萜烷为主峰，C21/C23三环萜烷为0.37～0.47，其C29/C30藿烷值均较高(0.91～0.97)，伽马蜡烷/C3122R值很高且变化范围小(0.69～0.79)，Ts/(Ts+Tm)值均很低且十分接近(0.39～0.43)。样品抽提物中均存在完整的25-降藿烷系列，但是同时存在不同丰度的正烷烃和类异戊二烯烃，表明石炭系、志留系均有多期的原油充注且遭受不同程度的生物降解。抽提物的甾烷系列分布型式十分相似，数值非常接近，表明5个样品具有一致的源岩有机相。样品抽提物芳烃中的芴、氧芴、硫芴三者相对含量分别为2.4%～7.8%，83.3%～95.0%，2.7%～8.8%，同样数值十分接近。
(3)石炭系油砂及志留系沥青砂岩抽提物具有相似的化学组成以及相同的烃源岩有机相，源自相同的烃源层与油源区；石炭系、志留系均有多期(至少2期)的原油充注，而且后期遭受了不同程度的生物降解等次生作用。
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(编辑 徐文明)
Geochemical characteristics and correlation of extracts from Silurian bituminous sandstones and Carboniferous oil sands in well Ha6, northern Tarim Basin
Cheng Bin1, Wang Tieguan1, Chang Xiangchun1,2, Yuan Yuan1, Wang Ning1
(1.StateKeyLaboratoryofPetroleumResourcesandProspecting,ChinaUniversityofPetroleum,Beijing102249,China; 2.ShandongUniversityofScienceandTechnology,Qingdao,Shandong266510,China)
Five Silurian bituminous sandstone and Carboniferous oil sand samples were collected from well Ha6 in the Halahatang Sag of the Tarim Basin, and geochemical analyses including extraction, stable carbon isotope composition, saturate fraction gas chromatography and biomarkers were performed. Theδ13C (‰) values for extracts from the Silurian bituminous sandstone and the Carboniferous oil sand samples are very close. TheCPIvalues range from 0.95 to 1.06, theOEPvalues from 0.94 to 1.00, the Pr/Ph values from 0.34 to 0.76, the C21/C23tricyclic terpane values from 0.37 to 0.47, the C29/C30hopane values from 0.91 to 0.97, the C35S/C34Shopane values from 0.91 to 1.00, the gammacerane/C30hopane values from 0.69 to 0.79, the Ts/(Ts+Tm) values from 0.39 to 0.43. Besides, the relative concentration of C27, C28and C29regular steranes for extracts from all samples is significantly similar and so does the relative concentration of fluorene, dibenzofurans and dibenzothiophene. Extracts from five samples all contain 25-norhopanes andn-alkanes and acyclic isoprenoids with different abundance and the saturated fraction gas chromatograms show baseline humps called UCM, i.e.,n-alkanes and acyclic isoprenoids co-exist with UCM and 25-norhopanes. Based on the above analyses, it was concluded that Silurian and Carboniferous oils were derived from same source rocks and had undergone multiple charges and different degrees of biodegradation.
oil sand; bituminous sandstone; extract; Carboniferous; Silurian; Halahatang Sag; Tarim Basin
1001-6112(2014)06-0736-08
10.11781/sysydz201406736
2013-01-17；
2014-09-20；。
程斌(1987—)，男，博士研究生，从事成藏地球化学及轻烃地球化学研究。E-mail：chengbin626@163.com。
中国博士后科学基金(20110490539)资助。
TE122.1+14
A
