祁门板栗壳斗色素提取及其在棉织物上的应用
2014-07-16程雪良
程雪良
摘 要：以祁门板栗壳斗为研究对象，先采用单因素方法确定温度、时间、提取次数等指标对溶剂浸提法提取的板栗壳斗色素液吸光度的影响，得到其最佳提取工艺为100℃、120min、提取次数2次。然后以白度为主要考核指标进行正交试验设计，探讨其对棉织物作用的影响，发现祁门板栗壳斗色素在预媒染色法后染色棉织物的最佳工艺组合为：温度100℃、时间45min、pH4、染料浓度10%。
关键词：祁门板栗壳斗；色素；棉织物；工艺
中图分类号 S7-05 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2014）10-119-04
1 引言
随着生活水平的提高，人们越来越关注自己的健康和身边的环境。而合成染料的不易分解性、致癌等缺点日益引起人们的关注，例如2013上海毒校服事件，其校服面料在染整过程中使用含有偶氮基团的染料，这种染料对人有可致癌性，会对人体造成不可逆的伤害。为顺应绿色环保的时代潮流，保护环境，开发天然资源，纺织业掀起了对天然染料的研究热潮，早期国际对天然染料的研究主要集中在日本、印度等亚洲国家，直到21世纪初，国际掀起天然染料研究热潮，国内也开始重视对天然染料的研究[1]。
植物天然染料是从植物的根、叶、树干或果实等部位中取得。据估计，至少有1 000～5 000种植物可提取色素，如葛草、紫草、苏木、靛蓝、红花、石榴、冬青、杨梅、柿子、黄桅子、桑、茶等。植物染料主要用于食品和化妆品的着色，我国在近几年也开发了数十种不同来源的植物色素[2]。
板栗壳斗是古代就有记载的天然染料。《天工开物》记有“用栗壳或莲子壳煎煮一日，漉起，然后入铁砂化矾锅内，再煮一宵，即成深黑色。”日本草木染相关的书籍中也多数会提到运用栗子壳、树皮与树叶染色，这些部位因含有多量的丹宁成分，故能产生良好的染色效果。研究表明：板栗壳斗中含有一定量的色素物质，板栗壳斗色素属于黄酮类色素，是一种水溶性好、着色力强、性质稳定的天然棕色素，且具有一定的抗氧化和抑菌作用、较高的热稳定性，具有一定的开发价值[3]。
天然植物染料的提取方法有溶剂浸提法、超声波提取法、微波提取法、超临界流体萃取法[4]。本文以祁门板栗壳斗粉末为研究对象，通过环境友好型的溶剂浸提法提取原料，在染色试验中直接用含一定体积比提取液的染液对棉织物进行染色研究。
天然植物染料的染色方法有直接染色法、还原染色法、媒染法、阳离子改性染色法等[5]。国内对板栗壳斗提取有一定研究，但其用于纺织品染色的研究较少。本文通过L9（34）正交试验方法研究祁门板栗壳斗色素染料染色棉织物的上染情况，确定祁门板栗壳斗色素染料在媒染剂作用下预媒染处理后的最佳染色工艺，为开发新型祁门板栗壳斗色素材料奠定一定的基础。
2 试验设计
2.1 试剂与药品 材料：祁门板栗壳斗（粉末状）、标签纸、滤纸、pH试纸、保鲜膜、棉织物（纬282根/10cm，经368根/10cm）。药品：氢氧化钠分析纯、明矾分析纯、硅酸钠分析纯、亚硫酸钠分析纯、过氧化氢分析纯、乙酸。
2.2 仪器 HH-S恒温水浴锅、WFZ UV-2100型紫外可见分光光度计、DHG-9240型电热恒温鼓风干燥箱、SBDY-1型数显白度仪。
2.3 试验方法
2.3.1 溶剂浸提法提取祁门板栗壳斗色素 祁门板栗壳斗色素提取试验选择常规的水浸提取，物液比为1∶20。工艺流程：祁门板栗壳斗→洗净晾干→粉碎→水浸→过滤→祁门板栗壳斗色素提取液→调节pH至5，稀释定容→测其吸光度（500nm条件下测得）。采用单因素试验法，通过改变提取温度、提取时间、提取次数与祁门板栗壳斗色素提取液的吸光度关系，得出最佳提取工艺。
2.3.2 祁门板栗壳斗色素提取液对棉织物预媒染 上述试验提取的祁门板栗壳斗提取液为粗提取，未提纯，所以含大分子物质较多。本试验用明矾作为媒染剂，为避免明矾在染液中使大分子物质沉淀而对染色造成影响，故本试验只进行预媒染。经过预实验，可以知道祁门板栗壳斗色素为酸性染料，而棉耐碱不耐酸，故pH值选择为4～6。
2.3.2.1 棉坯布的退浆与漂白 取棉坯布于50～60℃温水中润湿，挤干后投入浴比为1∶50，工艺处方为25g/L氢氧化钠，3g/L磷酸三钠，2g/L亚硫酸钠的练液中，在90～95℃下处理2h。取出，用60℃热水洗2～3次，再用冷水充分冲洗。按浴比1∶50，3g/L过氧化氢，8g/L 35%硅酸钠配置漂液，用稀氢氧化钠调节PH至11左右。将退浆后的棉织物放入漂液中浸漂，在水浴锅加热至85～95℃，浸渍45min后取出，用水充分清洗，晾干。测其白度为78%。
2.3.2.2 预媒染试验 在染色试验中，选取棉织物染色后白度为考察指标，选取L9（34）正交方案，考察温度、染液浓度、染色时间、pH值4个因素，每个因素3个水平设计方案（见表1），以确定祁门板栗壳斗色素的染色最佳工艺。按因素水平表所列的各因素水平，选用L9（34）正交方案进行试验。操作方法：裁剪退浆漂白烘干后的棉织物约1g（5cm×15cm），放入含媒染剂的溶液中处理。媒染条件为媒染剂浓度5%（o.w.f），温度60℃，时间30min，浴比1∶50。处理后取出干燥，投入含祁门板栗壳斗色素染液的染浴中染色。其染色按正交表（见表2）所列条件进行，浴比为1∶50。染色后取出，洗净，烘干。烘干后，测其白度，记录数据。
3 结果与讨论
3.1 祁门板栗壳斗色素提取
3.1.1 提取温度对提取效果的影响 分别称取栗壳粉7g（4份）于烧杯中，物液比1∶20，时间120min，溶剂水，分别在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃下提取。过滤后分别取1mL提取液稀释20倍测其吸光度，其结果如图1所示。endprint
由图1可以看出：随着提取温度的增加，天然染料的提取液吸光度在低于60℃时没有多大变化，高于60℃之后逐渐增加，温度越高，提取效果越好，当达到一定温度后，分子运动更加剧烈，色素分子容易析出。所以试验选用100℃对祁门板栗壳斗天然染料进行提取。
3.1.2 提取时间对提取效果的影响 由图2可以看出：在90min内，随着时间的延长，祁门板栗壳斗色素不断被提取出来，提取速度增加显著，浓度增加，提取时间达到90min后，祁门板栗壳斗色素浓度增加速度减缓，到120min之后，浓度增加不明显，趋于平衡，说明物质在固液之间的传递已经接近动态平衡。为了能得到浓度较高的祁门板栗壳斗色素提取液又能尽可能节约时间与资源，试验选择120min对祁门板栗壳斗进行提取[6]。
3.1.3 提取次数对提取效果的影响 在温度100℃，时间120min，物液比l∶20。提取后，过滤、冲洗、烘干滤渣，分别进行一、二、三次提取，对滤液进行吸光度测试。发现第一次、第二次提取液的吸光度分别为0.663、0.045，第三次为0.001。可以看出，由于板栗壳斗粉表面积比整个板栗壳大很多，色素容易被提取，一般对板栗壳斗色素提取2次，即可充分提取色素。
3.2 祁门板栗壳斗天然染料的稳定性
3.2.1 pH对染料吸光度的影响 取在最佳工艺条件下提取的祁门板栗壳斗色素提取液，用蒸馏水稀释一定浓度后，取4份祁门板栗壳斗色素提取液并调节pH分别为3、6、9、12，测定祁门板栗壳斗色素提取液在400～600nm范围内不同pH下的吸光度，并记录结果，其结果如图3所示：
由图3可以看出，随着pH的增大，祁门板栗壳色素提取液的吸光度呈上升趋势，吸收曲线发生红移，向长波方向移动。板栗壳斗提取液的颜色随着pH的增大而加深，其变化情况为：深黄色-棕黄色-棕褐色。pH为3左右时，提取液颜色呈深黄色，pH为6时，溶液呈棕黄色，pH在9～12范围内，提取液颜色呈棕褐色。提取液始终为透明无沉淀溶液[7]。棕褐色提取液酸化后能恢复深黄色或棕黄色，这种在酸性和碱性条件下可以相互转变现象的原因是酚羟基氧化为羰基的结果。
3.2.2 温度对染料吸光度的影响 取在最佳工艺条件下提取的祁门板栗壳斗色素提取液，用蒸馏水稀释一定浓度后，调节pH后，取6份于烧杯中，分别在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的温度下加热2h，并分别测其吸光度，并记录，其结果如图4所示。由图4可以看出：祁门板栗壳斗色素提取液随加热温度的升高其吸光度没有明显变化，表明色素结构稳定，具有较好的热稳定性，可以在高温下对织物染色。板栗壳斗色素属于二氢黄酮类化合物，是2个苯环（A与B）通过3个碳原子相互联结而成的化合物，在3′、4′、5′、7′位置上均有一个羟基。板栗壳斗色素含苯环及酚羟基，其苯环具有与苯相似的化学性质，所以色素具有良好的热稳定性[8]。
3.2.3 光照对染料吸光度的影响 取在最佳工艺条件下的祁门板栗壳斗色素提取液，用蒸馏水稀释一定浓度后，调节pH，取200mL祁门板栗壳斗色素提取液于锥形瓶中并用保鲜膜封口置于阳光下，光照7d，每天取一部分染液测其吸光度，并记录，其结果如图5所示。由图5可知，在光照下储存的祁门板栗壳斗色素提取液随着放置天数的增加，其吸光度变化不明显。说明在光照条件下，提取液可以长时间稳定存在，其耐光性良好。板栗壳斗色素中含有苯环结构，不易发生加成和氧化反应，容易发生取代反应，所以其耐光稳定性好，不易氧化[9]。
3.2 祁门板栗壳斗色素预媒染工艺的确定 由于板栗壳斗色素对酸性溶液中的重金属离子具有良好的吸附性。黄酮类色素含有酚羟基可与铝离子发生络合反应。染色前将棉织物经媒染剂处理后获得金属离子，金属离子在染料和纤维之间起一个桥梁的作用，作为中心离子与染料及纤维上的配位基相配合形成配合物，从而使色素上染到棉织物上。且黄酮类化合物分子结构中既含有氢键供体基团，又含有氢键受体基团，可凭借氢键作用力与棉纤维构成主客体体系[3-7]。棉纤维上的配位基与金属离子配合形成的配合物有限，所以上染棉织物有一定的饱和值。
为了全面考察温度、时间、pH和天然染料浓度4个因素对棉织物的染色效果的影响，设计了四因素三水平正交试验L9（34）进行试验。以染色后棉织物的白度为考察指标，找出预媒染的最佳工艺和各个因素对染色效果的影响大小，详见表3。从表3可知：极差R的值反映了各因素对考察指标影响的大小，极差值越大表明该因素对指标影响越大。由极差来看，染液pH（C）的极差最大，是考虑的主要因素，温度（A）和时间（B）的极差次之，染料浓度（D）的极差最小，各因素对试验指标的影响按大小次序排列为C>A>B>D。分析得出最优水平组合为A3B2C3D1，即温度为100℃、时间为45min、pH为4、染液浓度为10%。
4 结论
（1）祁门板栗壳斗色素提取液稳定性较好，耐光耐热，可在常温下长时间保存。
（2）在物液比为1∶20的条件下，祁门板栗壳斗色素溶剂浸提法最佳工艺为：温度100℃、提取时间120min、提取次数2次。
（3）以白度为考核指标，在媒染剂浓度5%（o.w.f），温度60℃，时间30min，浴比1∶50的预媒染处理后，祁门板栗壳斗色素染料对棉织物最佳染色工艺为：100℃、45min、pH为4、染料浓度10%。
参考文献
[1]王凤洁，沈国良，李良，等.巴旦杏壳天然黄色素提取及其稳定性研究[J].南京林业大学学报（自然科学版），2013：105-110.
[2]赵鑫.植物天然色素研究进展[J].轻工科技，2012：17-19.
[3]戚建华，姚增玉.响应面法对板栗壳色素的超声辅助提取工艺优化研究[J].西部林业科学，2012：37-41.
[4]戚建华，姚增玉，王力华.醇提和碱提板栗壳色素粗提物抗氧化活性比较研究[J].食品工业科技，2012：104-107.
[5]李孚杰，潘丹贞，张丛兰，等.纤维素酶法提取板栗壳色素的工艺条件优化[J].食品科学，2012：149-153.
[6]李德海，刘银萍，王蕾，等.坚果果壳色素的研究进展[J].中国林副特产，2012：83-86.
[7]赵云，李涛，陈增洁.超声波辅助提取板栗壳色素工艺的研究[J].农产品加工（学刊），2011：57-60.
[8]周国燕，桑迎迎，宫春波，等.板栗壳色素的提取工艺优化及其抑菌性能[J].食品科学，2010：101-105.
[9]钟建生，唐孝明，刘永成.板栗壳色素的提取及应用研究进展[J].化工中间体，2010：1-4. （责编：张宏民）endprint
由图1可以看出：随着提取温度的增加，天然染料的提取液吸光度在低于60℃时没有多大变化，高于60℃之后逐渐增加，温度越高，提取效果越好，当达到一定温度后，分子运动更加剧烈，色素分子容易析出。所以试验选用100℃对祁门板栗壳斗天然染料进行提取。
3.1.2 提取时间对提取效果的影响 由图2可以看出：在90min内，随着时间的延长，祁门板栗壳斗色素不断被提取出来，提取速度增加显著，浓度增加，提取时间达到90min后，祁门板栗壳斗色素浓度增加速度减缓，到120min之后，浓度增加不明显，趋于平衡，说明物质在固液之间的传递已经接近动态平衡。为了能得到浓度较高的祁门板栗壳斗色素提取液又能尽可能节约时间与资源，试验选择120min对祁门板栗壳斗进行提取[6]。
3.1.3 提取次数对提取效果的影响 在温度100℃，时间120min，物液比l∶20。提取后，过滤、冲洗、烘干滤渣，分别进行一、二、三次提取，对滤液进行吸光度测试。发现第一次、第二次提取液的吸光度分别为0.663、0.045，第三次为0.001。可以看出，由于板栗壳斗粉表面积比整个板栗壳大很多，色素容易被提取，一般对板栗壳斗色素提取2次，即可充分提取色素。
3.2 祁门板栗壳斗天然染料的稳定性
3.2.1 pH对染料吸光度的影响 取在最佳工艺条件下提取的祁门板栗壳斗色素提取液，用蒸馏水稀释一定浓度后，取4份祁门板栗壳斗色素提取液并调节pH分别为3、6、9、12，测定祁门板栗壳斗色素提取液在400～600nm范围内不同pH下的吸光度，并记录结果，其结果如图3所示：
由图3可以看出，随着pH的增大，祁门板栗壳色素提取液的吸光度呈上升趋势，吸收曲线发生红移，向长波方向移动。板栗壳斗提取液的颜色随着pH的增大而加深，其变化情况为：深黄色-棕黄色-棕褐色。pH为3左右时，提取液颜色呈深黄色，pH为6时，溶液呈棕黄色，pH在9～12范围内，提取液颜色呈棕褐色。提取液始终为透明无沉淀溶液[7]。棕褐色提取液酸化后能恢复深黄色或棕黄色，这种在酸性和碱性条件下可以相互转变现象的原因是酚羟基氧化为羰基的结果。
3.2.2 温度对染料吸光度的影响 取在最佳工艺条件下提取的祁门板栗壳斗色素提取液，用蒸馏水稀释一定浓度后，调节pH后，取6份于烧杯中，分别在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的温度下加热2h，并分别测其吸光度，并记录，其结果如图4所示。由图4可以看出：祁门板栗壳斗色素提取液随加热温度的升高其吸光度没有明显变化，表明色素结构稳定，具有较好的热稳定性，可以在高温下对织物染色。板栗壳斗色素属于二氢黄酮类化合物，是2个苯环（A与B）通过3个碳原子相互联结而成的化合物，在3′、4′、5′、7′位置上均有一个羟基。板栗壳斗色素含苯环及酚羟基，其苯环具有与苯相似的化学性质，所以色素具有良好的热稳定性[8]。
3.2.3 光照对染料吸光度的影响 取在最佳工艺条件下的祁门板栗壳斗色素提取液，用蒸馏水稀释一定浓度后，调节pH，取200mL祁门板栗壳斗色素提取液于锥形瓶中并用保鲜膜封口置于阳光下，光照7d，每天取一部分染液测其吸光度，并记录，其结果如图5所示。由图5可知，在光照下储存的祁门板栗壳斗色素提取液随着放置天数的增加，其吸光度变化不明显。说明在光照条件下，提取液可以长时间稳定存在，其耐光性良好。板栗壳斗色素中含有苯环结构，不易发生加成和氧化反应，容易发生取代反应，所以其耐光稳定性好，不易氧化[9]。
3.2 祁门板栗壳斗色素预媒染工艺的确定 由于板栗壳斗色素对酸性溶液中的重金属离子具有良好的吸附性。黄酮类色素含有酚羟基可与铝离子发生络合反应。染色前将棉织物经媒染剂处理后获得金属离子，金属离子在染料和纤维之间起一个桥梁的作用，作为中心离子与染料及纤维上的配位基相配合形成配合物，从而使色素上染到棉织物上。且黄酮类化合物分子结构中既含有氢键供体基团，又含有氢键受体基团，可凭借氢键作用力与棉纤维构成主客体体系[3-7]。棉纤维上的配位基与金属离子配合形成的配合物有限，所以上染棉织物有一定的饱和值。
为了全面考察温度、时间、pH和天然染料浓度4个因素对棉织物的染色效果的影响，设计了四因素三水平正交试验L9（34）进行试验。以染色后棉织物的白度为考察指标，找出预媒染的最佳工艺和各个因素对染色效果的影响大小，详见表3。从表3可知：极差R的值反映了各因素对考察指标影响的大小，极差值越大表明该因素对指标影响越大。由极差来看，染液pH（C）的极差最大，是考虑的主要因素，温度（A）和时间（B）的极差次之，染料浓度（D）的极差最小，各因素对试验指标的影响按大小次序排列为C>A>B>D。分析得出最优水平组合为A3B2C3D1，即温度为100℃、时间为45min、pH为4、染液浓度为10%。
4 结论
（1）祁门板栗壳斗色素提取液稳定性较好，耐光耐热，可在常温下长时间保存。
（2）在物液比为1∶20的条件下，祁门板栗壳斗色素溶剂浸提法最佳工艺为：温度100℃、提取时间120min、提取次数2次。
（3）以白度为考核指标，在媒染剂浓度5%（o.w.f），温度60℃，时间30min，浴比1∶50的预媒染处理后，祁门板栗壳斗色素染料对棉织物最佳染色工艺为：100℃、45min、pH为4、染料浓度10%。
参考文献
[1]王凤洁，沈国良，李良，等.巴旦杏壳天然黄色素提取及其稳定性研究[J].南京林业大学学报（自然科学版），2013：105-110.
[2]赵鑫.植物天然色素研究进展[J].轻工科技，2012：17-19.
[3]戚建华，姚增玉.响应面法对板栗壳色素的超声辅助提取工艺优化研究[J].西部林业科学，2012：37-41.
[4]戚建华，姚增玉，王力华.醇提和碱提板栗壳色素粗提物抗氧化活性比较研究[J].食品工业科技，2012：104-107.
[5]李孚杰，潘丹贞，张丛兰，等.纤维素酶法提取板栗壳色素的工艺条件优化[J].食品科学，2012：149-153.
[6]李德海，刘银萍，王蕾，等.坚果果壳色素的研究进展[J].中国林副特产，2012：83-86.
[7]赵云，李涛，陈增洁.超声波辅助提取板栗壳色素工艺的研究[J].农产品加工（学刊），2011：57-60.
[8]周国燕，桑迎迎，宫春波，等.板栗壳色素的提取工艺优化及其抑菌性能[J].食品科学，2010：101-105.
[9]钟建生，唐孝明，刘永成.板栗壳色素的提取及应用研究进展[J].化工中间体，2010：1-4. （责编：张宏民）endprint
由图1可以看出：随着提取温度的增加，天然染料的提取液吸光度在低于60℃时没有多大变化，高于60℃之后逐渐增加，温度越高，提取效果越好，当达到一定温度后，分子运动更加剧烈，色素分子容易析出。所以试验选用100℃对祁门板栗壳斗天然染料进行提取。
3.1.2 提取时间对提取效果的影响 由图2可以看出：在90min内，随着时间的延长，祁门板栗壳斗色素不断被提取出来，提取速度增加显著，浓度增加，提取时间达到90min后，祁门板栗壳斗色素浓度增加速度减缓，到120min之后，浓度增加不明显，趋于平衡，说明物质在固液之间的传递已经接近动态平衡。为了能得到浓度较高的祁门板栗壳斗色素提取液又能尽可能节约时间与资源，试验选择120min对祁门板栗壳斗进行提取[6]。
3.1.3 提取次数对提取效果的影响 在温度100℃，时间120min，物液比l∶20。提取后，过滤、冲洗、烘干滤渣，分别进行一、二、三次提取，对滤液进行吸光度测试。发现第一次、第二次提取液的吸光度分别为0.663、0.045，第三次为0.001。可以看出，由于板栗壳斗粉表面积比整个板栗壳大很多，色素容易被提取，一般对板栗壳斗色素提取2次，即可充分提取色素。
3.2 祁门板栗壳斗天然染料的稳定性
3.2.1 pH对染料吸光度的影响 取在最佳工艺条件下提取的祁门板栗壳斗色素提取液，用蒸馏水稀释一定浓度后，取4份祁门板栗壳斗色素提取液并调节pH分别为3、6、9、12，测定祁门板栗壳斗色素提取液在400～600nm范围内不同pH下的吸光度，并记录结果，其结果如图3所示：
由图3可以看出，随着pH的增大，祁门板栗壳色素提取液的吸光度呈上升趋势，吸收曲线发生红移，向长波方向移动。板栗壳斗提取液的颜色随着pH的增大而加深，其变化情况为：深黄色-棕黄色-棕褐色。pH为3左右时，提取液颜色呈深黄色，pH为6时，溶液呈棕黄色，pH在9～12范围内，提取液颜色呈棕褐色。提取液始终为透明无沉淀溶液[7]。棕褐色提取液酸化后能恢复深黄色或棕黄色，这种在酸性和碱性条件下可以相互转变现象的原因是酚羟基氧化为羰基的结果。
3.2.2 温度对染料吸光度的影响 取在最佳工艺条件下提取的祁门板栗壳斗色素提取液，用蒸馏水稀释一定浓度后，调节pH后，取6份于烧杯中，分别在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的温度下加热2h，并分别测其吸光度，并记录，其结果如图4所示。由图4可以看出：祁门板栗壳斗色素提取液随加热温度的升高其吸光度没有明显变化，表明色素结构稳定，具有较好的热稳定性，可以在高温下对织物染色。板栗壳斗色素属于二氢黄酮类化合物，是2个苯环（A与B）通过3个碳原子相互联结而成的化合物，在3′、4′、5′、7′位置上均有一个羟基。板栗壳斗色素含苯环及酚羟基，其苯环具有与苯相似的化学性质，所以色素具有良好的热稳定性[8]。
3.2.3 光照对染料吸光度的影响 取在最佳工艺条件下的祁门板栗壳斗色素提取液，用蒸馏水稀释一定浓度后，调节pH，取200mL祁门板栗壳斗色素提取液于锥形瓶中并用保鲜膜封口置于阳光下，光照7d，每天取一部分染液测其吸光度，并记录，其结果如图5所示。由图5可知，在光照下储存的祁门板栗壳斗色素提取液随着放置天数的增加，其吸光度变化不明显。说明在光照条件下，提取液可以长时间稳定存在，其耐光性良好。板栗壳斗色素中含有苯环结构，不易发生加成和氧化反应，容易发生取代反应，所以其耐光稳定性好，不易氧化[9]。
3.2 祁门板栗壳斗色素预媒染工艺的确定 由于板栗壳斗色素对酸性溶液中的重金属离子具有良好的吸附性。黄酮类色素含有酚羟基可与铝离子发生络合反应。染色前将棉织物经媒染剂处理后获得金属离子，金属离子在染料和纤维之间起一个桥梁的作用，作为中心离子与染料及纤维上的配位基相配合形成配合物，从而使色素上染到棉织物上。且黄酮类化合物分子结构中既含有氢键供体基团，又含有氢键受体基团，可凭借氢键作用力与棉纤维构成主客体体系[3-7]。棉纤维上的配位基与金属离子配合形成的配合物有限，所以上染棉织物有一定的饱和值。
为了全面考察温度、时间、pH和天然染料浓度4个因素对棉织物的染色效果的影响，设计了四因素三水平正交试验L9（34）进行试验。以染色后棉织物的白度为考察指标，找出预媒染的最佳工艺和各个因素对染色效果的影响大小，详见表3。从表3可知：极差R的值反映了各因素对考察指标影响的大小，极差值越大表明该因素对指标影响越大。由极差来看，染液pH（C）的极差最大，是考虑的主要因素，温度（A）和时间（B）的极差次之，染料浓度（D）的极差最小，各因素对试验指标的影响按大小次序排列为C>A>B>D。分析得出最优水平组合为A3B2C3D1，即温度为100℃、时间为45min、pH为4、染液浓度为10%。
4 结论
（1）祁门板栗壳斗色素提取液稳定性较好，耐光耐热，可在常温下长时间保存。
（2）在物液比为1∶20的条件下，祁门板栗壳斗色素溶剂浸提法最佳工艺为：温度100℃、提取时间120min、提取次数2次。
（3）以白度为考核指标，在媒染剂浓度5%（o.w.f），温度60℃，时间30min，浴比1∶50的预媒染处理后，祁门板栗壳斗色素染料对棉织物最佳染色工艺为：100℃、45min、pH为4、染料浓度10%。
参考文献
[1]王凤洁，沈国良，李良，等.巴旦杏壳天然黄色素提取及其稳定性研究[J].南京林业大学学报（自然科学版），2013：105-110.
[2]赵鑫.植物天然色素研究进展[J].轻工科技，2012：17-19.
[3]戚建华，姚增玉.响应面法对板栗壳色素的超声辅助提取工艺优化研究[J].西部林业科学，2012：37-41.
[4]戚建华，姚增玉，王力华.醇提和碱提板栗壳色素粗提物抗氧化活性比较研究[J].食品工业科技，2012：104-107.
[5]李孚杰，潘丹贞，张丛兰，等.纤维素酶法提取板栗壳色素的工艺条件优化[J].食品科学，2012：149-153.
[6]李德海，刘银萍，王蕾，等.坚果果壳色素的研究进展[J].中国林副特产，2012：83-86.
[7]赵云，李涛，陈增洁.超声波辅助提取板栗壳色素工艺的研究[J].农产品加工（学刊），2011：57-60.
[8]周国燕，桑迎迎，宫春波，等.板栗壳色素的提取工艺优化及其抑菌性能[J].食品科学，2010：101-105.
[9]钟建生，唐孝明，刘永成.板栗壳色素的提取及应用研究进展[J].化工中间体，2010：1-4. （责编：张宏民）endprint
