页岩气地质评价实验测试技术研究进展

丁安徐 李小越 蔡 潇 陈 磊 吴艳艳

中国石油化工股份有限公司华东分公司石油勘探开发研究院，江苏 扬州 225007

0 前言

页岩气是指主体位于暗色泥页岩或高碳泥页岩中，以吸附或游离状态为主要存在方式的天然气。天然气也存在于夹层状的粉砂岩、粉砂质泥岩、泥质粉砂岩、甚至砂岩地层中，表现为典型的“原地”成藏模式[1-2]。页岩气在成藏机理上既具有吸附、游离、水溶等多重特征，又具有自生、自储、自保、储层致密等特点[3-4]。

页岩气地质评价主要控制因素包括总有机碳、热成熟度及有机质类型、含气量、孔隙度、矿物组成及裂缝发育程度等。无论是页岩气的选区评价、储量计算或开发阶段，页岩气实验测试技术都有无可替代的作用。作为一种非常规天然气，常规油气的实验测试方法并不完全适用于页岩气。前人对页岩气实验测试技术进行了梳理[5-7]，但在页岩孔隙结构分析技术等方面不够完善，本文结合文献调研和测试经验对页岩气地质评价实验技术系列进行了总结，以期为我国页岩气勘探开发提供参考。

1 页岩气地质评价实验分类

李玉喜等人[8]、胡昌蓬等人[9]归纳了页岩气地质评价的主要内容，其中含气量、总有机碳、成熟度、孔隙度、渗透率、矿物组成等参数都是采用实验技术手段获取。北美的页岩实验测试技术发展相对完善，如Weatherford、Corelab、Schlumberger等公司，但各公司的实验体系分类不同，主要有气体评价、地球化学、常规岩芯分析、特殊岩芯分析、岩石学等几大类。国内学者将页岩气评价总结为生气能力、储气能力和易开采性三大方面[10]，包括气体组分、含气量、等温吸附、岩石学、地球化学、致密岩石专项分析等六类。由于页岩气的特殊性，其研究内容不同于其他油气资源，页岩微观孔隙结构应是岩石物性研究的重点。本文将页岩气地质评价实验划分为含气性、地球化学、岩石物性、岩石学、岩石力学等五大类，分析项目见表1。

表1 页岩气地质评价实验分析项目

2 页岩气地质评价实验测试技术

2.1 含气性分析

2.1.1 含气量

含气量是页岩含气性评价、储量预测的关键参数。按赋存状态分，页岩气包括游离气、吸附气和溶解气[11-12]。按测定过程分，页岩气包括损失气、解吸气和残余气[13-15]。在页岩纳米级孔喉中，即使改变温压条件，气体也仅能以分子或分子团的状态进行扩散[16]。利用解吸法得到的实测页岩含气量既有吸附气也有游离

气[17-18]。

目前，国内外主要采用解吸法测定页岩含气量，包括损失气量、解吸气量和残余气量。在行业标准SY/T 6940-2013《页岩含气量测定方法》发布前，含气量测定一直参考煤层气标准GB/T 19559-2008和ASTM D 7569-2010，不同的是实验温度采用两阶解吸法，前3 h为钻井液循环温度，3 h后为地层温度。含气量测定关键在于损失气量计算，通常采用美国矿务局USBM法直线回归来估算，尽量避免或少用不稳定数据点来计算。唐颖等人及Shtepani E等人提出利用直线回归与多项式回归的加权平均或者采用非线性回归来计算损失气量。李玉喜等人则建议二次取心确定解吸气含量。由于损失气计算方法并不适用于游离气，王飞宇等人[19]提出了根据流体饱和度计算游离气与溶解气的算法。

2.1.2 等温吸附

等温吸附实验是在相同温度、不同压力条件下进行吸附实验，获得等温吸附曲线，并根据 Langmuir 单分子层吸附理论，计算出表征页岩对气体吸附特性的Langmuir 体积和Langmuir 压力。目前尚无页岩的实验标准，将页岩粉碎后参考煤的等温吸附实验方法进行测试[20-21]，但其适用性值得商榷，同时尚不能确定Langmuir理论是否适用于页岩的含气性评价[22-23]。等温吸附实验方法主要有重量法[24-25]和容量法（体积法）[26]，采用平衡水饱和的湿样容量法参考GB/T 19560-2008，采用抽真空干燥的干样容量法参考SY/T 6132-1995。

2.1.3 气体组分及同位素

气体组分对页岩气开发的经济评价十分重要，甲烷同位素数据可用于页岩气成因、来源、储层连续性及区域分布等研究。气样在含气量测定过程中采用排饱和盐水直接法采集。气体组分分析参考GB/T 13610-2003，甲烷同位素分析参考GB/T 18340.2-2010。

2.2 地球化学分析

2.2.1 总有机碳

总有机碳测试有碳硫测定法、燃烧法、热解气相色谱分析法以及氯仿沥青“A”测定法等，目前最常用的是碳硫测定法。GB/T 19145-2003中用稀盐酸将样品的无机碳去除后，将样品置于1 200℃的O2流中燃烧，以红外检测器检测其总有机碳含量。岩石热解报告中的有机碳含量为600℃下燃烧后计算得到[27]，与总有机碳含量并非同一概念，使用时应注意区分。

2.2.2 热成熟度

岩石热解参数、镜质组反射率、可溶物抽提物的化学组成特征、干酪根自由基含量及时间温度指数等都可用来表征烃源岩的热成熟度。岩石热解分析参考GB/T 18602-2001，镜质组反射率测定参考SY/T 5124-2012。镜质体主要存在于泥盆纪之后的沉积层中，泥盆纪之前的海相地层中很难找到，通常将海相镜质组反射率换算成等效“陆相”镜质组反射率[28]。

2.2.3 有机质类型

有机质类型评价的指标及技术很多，包括干酪根显微组分鉴定、干酪根元素比、岩石热解分析以及干酪根碳同位素等，应用最多的是干酪根显微组分鉴定[29]，鉴定参考SY/T 5125-1996。干酪根镜鉴时，应将干酪根薄片和全岩光片结合使用，最好使用光薄片相互验证。

2.3 岩石物性分析

2.3.1 孔隙度与渗透率

孔隙度大小直接控制着游离气的含量，渗透率则是判断页岩气是否具有开发经济价值的重要参数。孔隙度测试有波义尔定律双室法、压汞、气体吸附、核磁共振、扫描电镜等方法。页岩的孔隙度和渗透率测试，国外最常用的是美国天然气研究协会(Gas Research Institute)研发的 GRI法[30-32]，利用 Dean-Stark法抽提得到饱和度，根据颗粒密度与块体密度计算孔隙度，采用压力脉冲衰减法测试岩心渗透率和基质渗透率。此外，Cui X等人[33]提出了一种以波义耳定律为基础，根据气体比重关系来测试孔隙度和渗透率的方法，邹才能等人[16]提出用孔隙“连通率”，即纳米级孔喉的连通程度来表示渗透能力。

2.3.2 孔隙结构

孔隙系统是页岩气储层的重要评价参数，可以运用X射线成像、扫描电镜(SEM)、透射电镜（TEM）或者扫描声学显微镜（SAM）研究页岩微观结构[34]。页岩遇水易膨胀和改变物性，目前常用氩离子抛光技术进行样品前处理。氩离子抛光-扫描电镜技术可以直观描述页岩孔隙的几何形态、连通性和充填情况，统计孔隙密度和优势方向等，其观察孔径下限为2 nm[35-36]。聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)分辨率一般优于2 nm[37]。Curtis M E等人[38]利用FIB-SEM得到了500张厚度10 nm的页岩切片图像，组合了三维多孔介质模型。原子力显微镜(AFM)不受观察环境的限制，分辨率为1 nm，扫描范围为 0～50μm[39]。Javadpour F 等人[40]首次运用 AFM 对纳米孔吼的气体流动开展了研究。近年来，计算机断层扫描(CT)技术在油气藏评价的应用与研究也日益增多[41]。邹才能等人[42]采用X光成像Nano-CT系统，揭示了页岩纳米级三维岩石孔隙结构特征，最高分辨率达50 nm，该技术能有效表征页岩内部纳米孔的孔径大小、形状、变化规律及孔隙率等。

2.3.3 比表面积与孔径分布

SEM虽可直接观察纳米级孔隙，但在测定孔径分布时统计代表性较差。压汞法与气体吸附法可测得页岩的孔径大小分布，有效表征页岩的非均质性。压汞法参考SY/T 5346-2005，其探测上限为1 mm；气体吸附法参考GB/T 19587-2004和SY/T 6154-1995，其探测下限为0.35 nm，二者联合应用可以表征微孔到大孔范围的孔径分布[43]。由于方法的假设与理论模型不同，重叠部分的符合度不是很高，预热也可能造成部分原生孔裂隙结构被破坏[36]。

2.3.4 核磁共振参数

孔隙内流体的弛豫时间和平均孔径相互对应，利用T2弛豫时间分布可以评价孔隙大小及孔径分布。与渗透率相比，可动流体百分数能更好地评价页岩气储层渗流能力及开发潜力[44]。核磁共振岩心分析参考SY/T 6490-2007，该技术在页岩气领域的应用还处于探索阶段，孙军昌等人[45]结合气水离心等技术标定了页岩可动流体T2截止值的平均值为8.29 ms。

2.4 岩石学分析

2.4.1 薄片鉴定

页岩纹层发育，富含有机质、黏土矿物、硅质及碳酸盐矿物等，与普通泥岩具有显著差异，但目前尚无页岩专属的鉴定标准，页岩薄片鉴定仍参考SY/T 5368-2000。针对传统岩石薄片鉴定中肉眼观察定量困难和主观性强等问题，叶润青等人[46]提出了基于多尺度分割的岩石图像矿物特征信息提取方法。

2.4.2 X射线衍射全岩和黏土矿物分析

X射线衍射技术(XRD)是鉴定、分析和测量固态物质物相的一种基本方法，测试参考SY/T 5163-2010。XRD能对岩石矿物进行半定量分析，可以测定页岩中石英、斜长石、钾长石、碳酸盐矿物、黏土矿物等矿物的含量[47]，给出岩石的矿物组成，这对页岩气的地质评价和压裂选层极为重要。

2.5 岩石力学分析

页岩气开发需要对储层进行压裂改造，岩石力学性质也是储层评价的重要内容之一。岩石力学性质一般通过三轴或单轴力学实验获取动态或静态下的弹性模量、泊松比、抗压强度、抗拉强度、软化系数等岩石力学参数，测试参考GB/T 23561。为避免岩石结构及力学性质发生较大变化，多采用冷冻法保存岩心和液氮钻取制样技术。此外，李庆辉人等[47]提出用岩石弹性参数和矿物组成综合评价页岩的脆性。

3 结论

国内页岩气实验还处于探索研究阶段，页岩气专项实验尚未建立统一的实验标准，多项关键实验技术与设备还依赖于国外。因此，当前亟需建立适合中国地质条件的页岩气实验技术体系、规范流程和质量标准。

随着非常规油气事业的快速发展，其实验技术将向微观发展，从纳米级甚至原子级来研究页岩中的孔隙结构、流体赋存状态及流动和扩散规律等，纳米油气透视观测镜、纳米油气驱替等前沿技术将被应用于页岩气研究。纳米孔中存储的气体可能具有复杂的热力学状态，深入研究页岩微观孔隙结构对页岩气资源评价和成藏机理研究，乃至页岩气勘探开发均有重要意义。为满足页岩气勘探开发一体化的需要，在地质评价过程中还应考虑页岩敏感性评价，结合国内外页岩储层伤害机理研究及常规油气储层保护实验方法，研发页岩敏感性评价及储层保护实验新技术。

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