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实验室仪器设备的期间核查和稳定性考核浅析

2014-07-07黄雪莲

地球 2014年7期

黄雪莲

[摘要]针对环境监测实验室的设备期间核查问题进行了分析,指出核查的主要目的和方法选择以及依据,并对稳定性核查的措施进行分析,说明期间核查对保证仪器的准确性十分重要,并分析了期间核查和稳定性考核的区别。

[关键词]期间核查 方法选择 稳定性核查

[中图分类号] S717.19+3 [文献码] B [文章编号] 1000-405X(2014)-7-347-1

1期间核查的主要目的

期间核查就是针对在用的检测设备状态进行的检验,为保持其可信度。在两次正式校准/检定的间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备。期间核查是对仪器可信度的检查,防止仪器在使用过程中发生损坏或者偏离等情况,并影响实验的准确性,从根本上看是减少环境监测工作中的失误和不必要的误差等,减少测量的可追溯性。同时还应明确,期间核查不是定期校验,这样的检查不是一般的功能检查,而是对仪器的稳定性、准确度、灵敏度等的核查。

2期间核查的对象

期间核查对象的选定:新建立的计量标准和测量设备;使用时间较长,且计量性能的稳定性和可能性下降的计量标准和测定设备;有较高准确度要求的关键计量标准装置和测量设备;计量标准稳定性的考核结果表明其检定和校准的数据超出了其稳定性允许误差的;使用频繁的、经常携带到现场运行检定校准和检测的测量设备;在运行过程中,有可疑现象发生的计量标准测量设备。并不是所有的设备都要进行期间核查。

3期间核查方法的选择

期间核查是质量控制的一种有效方式和手段,通过核查可以及时发现测量设备运行状态的异常,缩短设备失准对检测数据的追溯期,及时采取措施使损失降至最低。开展核查的常用方法有:开展“期间核查”的方法是多样的,基本上以等精度核查的方式进行,如仪器间的比对,方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是经常采用的方法。更多的期间核查是通过核查标准来实现的,所谓的核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或者其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象,而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查次数根据设备的性能及使用状况而定,对计量性能指标要求较严,易产生漂移的设备可适当增加核查次数,但总体期间核查应以经济、实用、有效为原则。

4数据分析和评价

期间核查开展后,应对数据进行分析和评价,以求真正达到核查目的,常规评价方法有准确度、精密度、相对偏差、加标回收率等。

5计量标准的稳定性

稳定性是计量标准保持其计量特性随时间恒定的能力,这种特性的能力反映的是计量标准的示值的系统误差或者反映的是系统效应对计量标准示值的影响。稳定性考核是指计量标准的示值在检定规程的检定周期内是否始终保持在(yi-△, yi+△)区间内或始终保持在(yi-U, yi+U)区间内。

6期间核查与稳定性考核的区别

计量标准的稳定性考核与实验室认可中的期间核查没有本质上的区别,都是考核(或)核查计量标准或测量设备的示值相对参考值(实际值或校准值)YS随时间的变化,以确保计量标准或测量设备的测量结果始终保持在(yi-△, yi+△)区间内或始终保持在(yi-U, yi+U)区间内。

两者在应用上有所不同:期间核查只要求核查测量设备校准状态的可信度是否得到保持。而在计量标准考核中,如果被考核的计量标准只采用标称值或示值,仅需要判断稳定性是否小于计量标准的最大允许误差的绝对值。如果被考核的计量标准不是采用标称值或示值,而是采用校准值(加修正值使用),不仅要判断计量标准的稳定性是否小于该修正值的扩展不确定度(U,K=2或U95)还必须确定在规定的计量再校准的时间间隔内准确的稳定性数值。该稳定性数值是评定计量标准扩展不确定度的一项标准不确定度分量。使用校准值时,不确定度一般有个来源:①高一级标准证书给出的校准值的扩展不确定度,②必须考虑建标单位环境条件的不同所引入的附加不确定度分量,③被考核计量标准稳定性引入的不确定度分量,为了准确给出该分量,必须积累历年的稳定性考核数据,所以如果没有稳定性考核数据就不能准确给出计量标准的不确定度。

7结束语

仪器设备保持稳定性是环保监测工作的重要保障基础,以此可以获得准确性、代表性、可比性的数据,并以此作为环境治理的重要依据。所以在环境监测实验室中仪器设备的期间核查和稳定性考核是一项重要的工作,在实际的操作中必须重视核查方法的选择,以及数据的处理,保证核查的方法简便、易行、准确,数据分析严谨,这样才能提高期间核查的准确性。

参考文献

[1]JJF1033-2001计量标准与考核规范.

[2]《实验室资质认定指南手册》.

[3]《计量标准的稳定性考核和实验室认可的期间核查》陈成仁、王永泉.