桂林山豆根挥发油的GC—MS分析
2014-07-02杜莹赵欧张永航韦万丽余大坤代学
杜莹 赵欧 张永航 韦万丽 余大坤 代学强
摘要:采用水蒸气蒸馏法提取山豆根(Herba desmodii multiflori)中的挥发油,通过GC—MS分析其主要化学成分,鉴定出20种挥发性化合物,占挥发油总量的83.09%。该法简便、快速、灵敏度高,为合理开发利用山豆根提供了参考。
关键词:山豆根(Herba desmodii multiflori);挥发油;GC—MS
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2014)06-1409-02
GC-MS Analysis of Volatile oil in Herba desmodii multiflori from Guilin
DU Ying,ZHAO Ou,ZHANG Yong-hang,WEI Wan-li,YU Da-kun,DAI Xue-qiang
(School of Chemistry and Materials Science, Guizhou Normal University, Guiyang 550001, China)
Abstract: The volatile oil was obtained from Herba desmodii multiflori by steam distillation. The compounds in the oil were detected by GC-MS. The 20 volatile components identified, were 83.09% of total essential oil. The GC-MS is a easy, rapid and sensitive method. It will provide a scientific basis for rationally developing Herba desmodii multiflori.
Key words: Herba desmodii multiflori; volatile oil; GC-MS
山豆根(Herba desmodii multiflori)为双子叶植物纲豆科植物越南槐(Sophora tonkinensis Gapnep.)的干燥根和根茎,其味苦、性寒、有毒,具有清热解毒,消肿利咽的功效,主治火毒蕴结、咽喉肿痛、齿龈肿痛等症[1]。迄今为止,已报道的山豆根化学成分主要包括:生物碱、多糖、酚和黄酮类等[2-10],为深入了解山豆根的活性成分,本研究采用气相色谱-质谱联用技术,分析了产于广西桂林的山豆根挥发油的组成成分。相关结果将为山豆根资源的开发利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料
山豆根样品为广西桂林产,由三力药业提供;正己烷、无水硫酸钠等试剂均为分析纯。
岛津GC/MS-QP 2010气相色谱-质谱联用仪;挥发油提取器。
1.2 方法
1.2.1 挥发油的提取 将50 g山豆根磨成粉末,浸泡1 h后用挥发油提取器提取5 h,读取体积并收集挥发油,挥发油为淡黄色,具有特殊香味,平均收率为0.22 mL/50 g。
1.2.2 GC-MS分析条件 气相色谱条件:载气He;石英毛细管柱OB-FFAP,30 m×0.53 mm×0.5 μm;升温程序:60 ℃保持2 min,以4 ℃/min升至130 ℃保持5 min,以8 ℃/min升至240 ℃,保持1 min;柱前压15.08 kPa;柱流量17.0 mL/min;进样量根0.8 μL;进样口温度260 ℃;分流比20∶1。质谱条件:离子源为EI;电离电压70 eV;离子源温度260 ℃;质量范围为 33~550 amu;扫描周期1 s。
2 结果与分析
2.1 进样量的考察
山豆根的进样量分别为0.4 μL和0.8 μL时的分离度如图1和图2所示。由图1和图2可知,进样0.8 μL 时分离度优于0.4 μL。虽然进样0.4 μL时分离度也较好,但由于有些样品所含挥发油量较少,进样量过小会导致一些小峰消失,综合考虑选择进样量为0.8 μL。
2.2 GC-MS定性定量分析结果
通过GC-MS-QP2010化学工作站检索标准质谱图库,并结合有关文献解析,鉴定出山豆根挥发油的成分,并用峰面积归一化法计算各化学组分在挥发油中的相对百分含量(见表1)。
3 小结
本试验从山豆根中分离出34个化合物,鉴定出20个组分,占挥发油总量的83.09%。其中主要包括己醛26.46%、月桂烯12.74%、2(10)-蒎烯8.47%、(2E,4E)-2, 4-癸二烯醛3.79%、麝香草酚3.85%。综上所述,通过GC-MS联用技术分析山豆根的挥发性成分是科学可靠的方法,所得数据可为进一步开发山豆根资源提供科学依据。
参考文献:
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:中国医药科技出版社,2010.
[2] 谭成明,房慧玲,胡庭俊.山豆根生物活性成分及药理作用的研究进展[J]. 广西农业科学,2009,40(11):1494-1496.
[3] 李行诺,闫海霞,庞晓雁,等.山豆根中黄酮化学成分研究[J].中国中药杂志,2009,34(3):282-285.
[4] 丁佩兰, 陈道峰. 山豆根酚性成分的研究[J]. 中草药, 2008, 39(2): 186-188.
[5] 邓银华, 徐康平, 章 为, 等. 山豆根化学成分研究[J]. 天然产物研究与开发,2005,17(2): 172-174.
[6] 黄韵诗. 高效液相色谱法测定山豆根中高丽槐素的含量[J]. 中南药学,2008,6(2):193-195.
[7] 李志孝,黄成钢,陈耀祖. 山豆根多糖的研究[J]. 西北植物学报, 2000,20(2):294-298.
[8] 窦金辉,李家实,阎文玫,等. 山豆根生物碱成分的研究[J]. 中国中药杂志,1989,14(5): 40-42.
[9] 孟 君,郭金海,将 玲,等. HG-ICP-AES法测定山豆根中的微量元素[J]. 广西师范大学学报(自然科学版),2009,27(2):63-67.
[10] 杜士明,周本宏,杨光义.山豆根水提物抗炎作用研究[J].中国药房,2008,19(18):1371-1372.
摘要:采用水蒸气蒸馏法提取山豆根(Herba desmodii multiflori)中的挥发油,通过GC—MS分析其主要化学成分,鉴定出20种挥发性化合物,占挥发油总量的83.09%。该法简便、快速、灵敏度高,为合理开发利用山豆根提供了参考。
关键词:山豆根(Herba desmodii multiflori);挥发油;GC—MS
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2014)06-1409-02
GC-MS Analysis of Volatile oil in Herba desmodii multiflori from Guilin
DU Ying,ZHAO Ou,ZHANG Yong-hang,WEI Wan-li,YU Da-kun,DAI Xue-qiang
(School of Chemistry and Materials Science, Guizhou Normal University, Guiyang 550001, China)
Abstract: The volatile oil was obtained from Herba desmodii multiflori by steam distillation. The compounds in the oil were detected by GC-MS. The 20 volatile components identified, were 83.09% of total essential oil. The GC-MS is a easy, rapid and sensitive method. It will provide a scientific basis for rationally developing Herba desmodii multiflori.
Key words: Herba desmodii multiflori; volatile oil; GC-MS
山豆根(Herba desmodii multiflori)为双子叶植物纲豆科植物越南槐(Sophora tonkinensis Gapnep.)的干燥根和根茎,其味苦、性寒、有毒,具有清热解毒,消肿利咽的功效,主治火毒蕴结、咽喉肿痛、齿龈肿痛等症[1]。迄今为止,已报道的山豆根化学成分主要包括:生物碱、多糖、酚和黄酮类等[2-10],为深入了解山豆根的活性成分,本研究采用气相色谱-质谱联用技术,分析了产于广西桂林的山豆根挥发油的组成成分。相关结果将为山豆根资源的开发利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料
山豆根样品为广西桂林产,由三力药业提供;正己烷、无水硫酸钠等试剂均为分析纯。
岛津GC/MS-QP 2010气相色谱-质谱联用仪;挥发油提取器。
1.2 方法
1.2.1 挥发油的提取 将50 g山豆根磨成粉末,浸泡1 h后用挥发油提取器提取5 h,读取体积并收集挥发油,挥发油为淡黄色,具有特殊香味,平均收率为0.22 mL/50 g。
1.2.2 GC-MS分析条件 气相色谱条件:载气He;石英毛细管柱OB-FFAP,30 m×0.53 mm×0.5 μm;升温程序:60 ℃保持2 min,以4 ℃/min升至130 ℃保持5 min,以8 ℃/min升至240 ℃,保持1 min;柱前压15.08 kPa;柱流量17.0 mL/min;进样量根0.8 μL;进样口温度260 ℃;分流比20∶1。质谱条件:离子源为EI;电离电压70 eV;离子源温度260 ℃;质量范围为 33~550 amu;扫描周期1 s。
2 结果与分析
2.1 进样量的考察
山豆根的进样量分别为0.4 μL和0.8 μL时的分离度如图1和图2所示。由图1和图2可知,进样0.8 μL 时分离度优于0.4 μL。虽然进样0.4 μL时分离度也较好,但由于有些样品所含挥发油量较少,进样量过小会导致一些小峰消失,综合考虑选择进样量为0.8 μL。
2.2 GC-MS定性定量分析结果
通过GC-MS-QP2010化学工作站检索标准质谱图库,并结合有关文献解析,鉴定出山豆根挥发油的成分,并用峰面积归一化法计算各化学组分在挥发油中的相对百分含量(见表1)。
3 小结
本试验从山豆根中分离出34个化合物,鉴定出20个组分,占挥发油总量的83.09%。其中主要包括己醛26.46%、月桂烯12.74%、2(10)-蒎烯8.47%、(2E,4E)-2, 4-癸二烯醛3.79%、麝香草酚3.85%。综上所述,通过GC-MS联用技术分析山豆根的挥发性成分是科学可靠的方法,所得数据可为进一步开发山豆根资源提供科学依据。
参考文献:
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:中国医药科技出版社,2010.
[2] 谭成明,房慧玲,胡庭俊.山豆根生物活性成分及药理作用的研究进展[J]. 广西农业科学,2009,40(11):1494-1496.
[3] 李行诺,闫海霞,庞晓雁,等.山豆根中黄酮化学成分研究[J].中国中药杂志,2009,34(3):282-285.
[4] 丁佩兰, 陈道峰. 山豆根酚性成分的研究[J]. 中草药, 2008, 39(2): 186-188.
[5] 邓银华, 徐康平, 章 为, 等. 山豆根化学成分研究[J]. 天然产物研究与开发,2005,17(2): 172-174.
[6] 黄韵诗. 高效液相色谱法测定山豆根中高丽槐素的含量[J]. 中南药学,2008,6(2):193-195.
[7] 李志孝,黄成钢,陈耀祖. 山豆根多糖的研究[J]. 西北植物学报, 2000,20(2):294-298.
[8] 窦金辉,李家实,阎文玫,等. 山豆根生物碱成分的研究[J]. 中国中药杂志,1989,14(5): 40-42.
[9] 孟 君,郭金海,将 玲,等. HG-ICP-AES法测定山豆根中的微量元素[J]. 广西师范大学学报(自然科学版),2009,27(2):63-67.
[10] 杜士明,周本宏,杨光义.山豆根水提物抗炎作用研究[J].中国药房,2008,19(18):1371-1372.
摘要:采用水蒸气蒸馏法提取山豆根(Herba desmodii multiflori)中的挥发油,通过GC—MS分析其主要化学成分,鉴定出20种挥发性化合物,占挥发油总量的83.09%。该法简便、快速、灵敏度高,为合理开发利用山豆根提供了参考。
关键词:山豆根(Herba desmodii multiflori);挥发油;GC—MS
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2014)06-1409-02
GC-MS Analysis of Volatile oil in Herba desmodii multiflori from Guilin
DU Ying,ZHAO Ou,ZHANG Yong-hang,WEI Wan-li,YU Da-kun,DAI Xue-qiang
(School of Chemistry and Materials Science, Guizhou Normal University, Guiyang 550001, China)
Abstract: The volatile oil was obtained from Herba desmodii multiflori by steam distillation. The compounds in the oil were detected by GC-MS. The 20 volatile components identified, were 83.09% of total essential oil. The GC-MS is a easy, rapid and sensitive method. It will provide a scientific basis for rationally developing Herba desmodii multiflori.
Key words: Herba desmodii multiflori; volatile oil; GC-MS
山豆根(Herba desmodii multiflori)为双子叶植物纲豆科植物越南槐(Sophora tonkinensis Gapnep.)的干燥根和根茎,其味苦、性寒、有毒,具有清热解毒,消肿利咽的功效,主治火毒蕴结、咽喉肿痛、齿龈肿痛等症[1]。迄今为止,已报道的山豆根化学成分主要包括:生物碱、多糖、酚和黄酮类等[2-10],为深入了解山豆根的活性成分,本研究采用气相色谱-质谱联用技术,分析了产于广西桂林的山豆根挥发油的组成成分。相关结果将为山豆根资源的开发利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料
山豆根样品为广西桂林产,由三力药业提供;正己烷、无水硫酸钠等试剂均为分析纯。
岛津GC/MS-QP 2010气相色谱-质谱联用仪;挥发油提取器。
1.2 方法
1.2.1 挥发油的提取 将50 g山豆根磨成粉末,浸泡1 h后用挥发油提取器提取5 h,读取体积并收集挥发油,挥发油为淡黄色,具有特殊香味,平均收率为0.22 mL/50 g。
1.2.2 GC-MS分析条件 气相色谱条件:载气He;石英毛细管柱OB-FFAP,30 m×0.53 mm×0.5 μm;升温程序:60 ℃保持2 min,以4 ℃/min升至130 ℃保持5 min,以8 ℃/min升至240 ℃,保持1 min;柱前压15.08 kPa;柱流量17.0 mL/min;进样量根0.8 μL;进样口温度260 ℃;分流比20∶1。质谱条件:离子源为EI;电离电压70 eV;离子源温度260 ℃;质量范围为 33~550 amu;扫描周期1 s。
2 结果与分析
2.1 进样量的考察
山豆根的进样量分别为0.4 μL和0.8 μL时的分离度如图1和图2所示。由图1和图2可知,进样0.8 μL 时分离度优于0.4 μL。虽然进样0.4 μL时分离度也较好,但由于有些样品所含挥发油量较少,进样量过小会导致一些小峰消失,综合考虑选择进样量为0.8 μL。
2.2 GC-MS定性定量分析结果
通过GC-MS-QP2010化学工作站检索标准质谱图库,并结合有关文献解析,鉴定出山豆根挥发油的成分,并用峰面积归一化法计算各化学组分在挥发油中的相对百分含量(见表1)。
3 小结
本试验从山豆根中分离出34个化合物,鉴定出20个组分,占挥发油总量的83.09%。其中主要包括己醛26.46%、月桂烯12.74%、2(10)-蒎烯8.47%、(2E,4E)-2, 4-癸二烯醛3.79%、麝香草酚3.85%。综上所述,通过GC-MS联用技术分析山豆根的挥发性成分是科学可靠的方法,所得数据可为进一步开发山豆根资源提供科学依据。
参考文献:
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:中国医药科技出版社,2010.
[2] 谭成明,房慧玲,胡庭俊.山豆根生物活性成分及药理作用的研究进展[J]. 广西农业科学,2009,40(11):1494-1496.
[3] 李行诺,闫海霞,庞晓雁,等.山豆根中黄酮化学成分研究[J].中国中药杂志,2009,34(3):282-285.
[4] 丁佩兰, 陈道峰. 山豆根酚性成分的研究[J]. 中草药, 2008, 39(2): 186-188.
[5] 邓银华, 徐康平, 章 为, 等. 山豆根化学成分研究[J]. 天然产物研究与开发,2005,17(2): 172-174.
[6] 黄韵诗. 高效液相色谱法测定山豆根中高丽槐素的含量[J]. 中南药学,2008,6(2):193-195.
[7] 李志孝,黄成钢,陈耀祖. 山豆根多糖的研究[J]. 西北植物学报, 2000,20(2):294-298.
[8] 窦金辉,李家实,阎文玫,等. 山豆根生物碱成分的研究[J]. 中国中药杂志,1989,14(5): 40-42.
[9] 孟 君,郭金海,将 玲,等. HG-ICP-AES法测定山豆根中的微量元素[J]. 广西师范大学学报(自然科学版),2009,27(2):63-67.
[10] 杜士明,周本宏,杨光义.山豆根水提物抗炎作用研究[J].中国药房,2008,19(18):1371-1372.