菠萝皮可溶性膳食纤维碱法提取工艺的优化

戴余军等

摘要：以菠萝（Ananas comosus L.）皮为原料，采用碱法提取可溶性膳食纤维。通过设计单因素试验分别考察了料液比、浸提温度、浸提液pH、浸提时间4个因素对菠萝皮可溶性膳食纤维提取率的影响，并在此基础上，采用正交试验优化菠萝皮可溶性膳食纤维的提取工艺。结果表明，菠萝皮可溶性膳食纤维的优化工艺为料液比1∶20（m/V，g∶mL）、浸提温度80 ℃、浸提液pH 12、浸提时间90 min，在此条件下，菠萝皮可溶性膳食纤维的提取率可达23.58%，所得膳食纤维的持水力和溶胀性分别为11.59 g/g和14.7 mL/g。

关键词：菠萝（Ananas comosus L.）皮；可溶性膳食纤维；碱法；提取工艺

中图分类号：S667.9TS255.2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）06-1398-04

Optimization of Alkaline Hydrolysis for Extracting Soluble Dietary Fiber from Pineapple Peel

DAI Yu-jun1，SHI Hui-jun2，LI Chang-chun1，ZHANG Jun3，WANG Wen-feng4，GE Kui1

（1.College of Life Science and Technology，Hubei Engineering University / Hubei Key Laboratory of Quality Control of Characteristic Fruits and Vegetables，Xiaogan 432000， Hubei，China； 2.Xiaogan Senior Middle School， Xiaogan 432000，Hubei，China；

3.The Fourth Academy of China Aerospace Science & Industry Corp， Honglin Corporation， Xiaogan 432000，Hubei，China；

4.Supervision and Testing Center for Agricultural Product Quality，Xiaogan 432000， Hubei，China）

Abstract： The soluble dietary fiber was extracted from pineapple peel by alkaline hydrolysis. The effects of liquid-solid ratio，extraction temperature，pH and extraction time on the extraction yield of soluble dietary fiber were investigated. The optimal extraction condition of soluble dietary fiber was studied by the orthogonal test. The optimal extraction conditions were liquid-solid ratio 1∶20， extraction temperature 80 ℃， pH 12， extraction time 90 min. Under these conditions， the extraction yield of soluble dietary fiber reached 23.58%. The water holding capacity and swelling capacity of soluble dietary fiber were 11.59 g/g and 14.70 mL/g， respectively.

Key words： pineapple（Ananas comosus L.） peel； soluble dietary fiber； alkaline hydrolysis； extraction process

膳食纤维（Dietary fiber，DF）是一种不能被人体胃肠道消化酶所消化的碳水化合物，有可溶性膳食纤维（Soluble dietary fiber，SDF）与不溶性膳食纤维（Insoluble dietary fiber，IDF）之分。研究表明，SDF不仅具有较好的物化性质，而且还具有降低血浆胆固醇、改善血糖生成反应、控制体重、预防便秘和结肠癌等多种生理功能，现已成为健康饮食中不可缺少的成分[1-4]。目前，有关膳食纤维的提取方法主要有碱法、酸法[5]、发酵法[6]等，碱法因其方法简单、提取率高，已经广泛用于蜜柚、大豆、花生、玉米、剑花等膳食纤维的提取中[7-11]。

菠萝（Ananas comosus L.）又名凤梨、黄梨，是热带、亚热带地区的著名水果，其肉质脆嫩，汁多味甜，香味浓郁，富含糖类、蛋白质、维生素等多种营养成分，既可鲜食，也可制成菠萝罐头等多种加工产品，广受消费者的喜爱。我国菠萝资源十分丰富，主要在广东、海南等地种植，收获面积与产量均一直居于世界第4位或第5位[12]。菠萝皮是菠萝在鲜食和加工过程中的剩余物，其营养成分与果肉基本接近，直接丢弃会造成资源的严重浪费，还会污染环境。国内外学者在以菠萝皮为原料提取和分离菠萝蛋白酶生产酒精和果醋，生产单细胞蛋白以及化工领域等方面进行了深入的研究[13，14]，极大地提高了菠萝皮的综合利用价值，但有关菠萝皮膳食纤维提取工艺方面的研究鲜有报道。为此，以本地农贸市场上削下的菠萝皮为原料，研究菠萝皮中SDF的碱法提取工艺，以期为菠萝皮的综合开发利用增加一条新途径，为推动我国菠萝皮的深加工提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料

菠萝皮：2013年3月收集于本地农贸市场。经过分选，将腐烂变质发霉的剔除，用清水洗净、沥干，并将其切成小块，放置于恒温干燥箱中，平铺均匀，于105～120 ℃下杀青20 min，再降温至60 ℃，烘至恒重。将干燥的菠萝皮粉碎并过0.9 mm筛，密封保存备用。

试剂：试验用水为去离子水，NaOH、酒石酸、95%乙醇等均为国产分析纯。

主要仪器：101A-3型干燥箱（上海市实验仪器总厂），FW135型中草药粉碎机（天津市泰斯仪器有限公司），BSA223S型电子天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司]，pHS-4C型酸度计（成都方舟科技有限公司），HH S21-6型电热恒温水浴锅（北京长安科学仪器厂），DL-5-B型离心机（上海安亭科技仪器厂），HSZ-IID型循环水真空泵、RE-52CS型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）。

1.2 试验方法

1.2.1 碱法提取菠萝皮SDF工艺流程 准确称量2 g菠萝皮粉，分别按照一定的料液比加入去离子水，搅拌均匀后用0.1 mol/L NaOH调节pH，然后放入一定温度的恒温水浴锅中，一定时间后在5 000 r/min离心20 min取上清液，去离子水洗涤残渣至中性，残渣为IDF。上清液浓缩至10 mL左右，加入4倍体积的5%酒石酸乙醇溶液（由100 mL 95%的乙醇和5 g酒石酸配制而成）处理，搅拌均匀后静置6 h，取沉淀物于烘箱中60 ℃下烘至恒重，即可得干燥的SDF。

1.2.2 膳食纤维SDF提取率的计算

SDF提取率=■×100%

1.2.3 单因素试验 以菠萝皮SDF提取率为指标，主要考察料液比、浸提温度、浸提液pH和浸提时间对SDF提取率的影响。①料液比。准确称取6份2 g菠萝皮粉，分别按1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35的料液比（m/V，g∶mL，下同）加入去离子水，搅拌均匀后用0.1 mol/L NaOH调节pH 10，50 ℃下浸提60 min，按“1.2.1”作后续处理（下同）。②浸提温度。准确称取6份2 g菠萝皮粉，在料液比1∶20、pH 10条件下，分别于30、40、50、60、70、80 ℃下浸提60 min。③浸提液pH。准确称取6份2 g菠萝皮粉，按1∶20加入去离子水，搅拌均匀后，分别用0.1 mol/L NaOH调节pH至8、9、10、11、12、13，50 ℃下浸提60 min。④浸提时间。准确称取7份2 g菠萝皮粉，在料液比1∶20、pH 10、50 ℃条件下，分别浸提30、45、60、75、90、105、120 min。每个单因素试验设置3个重复，所得结果取平均值。

1.2.4 正交试验 在单因素试验结果基础上，找出4个因素中对菠萝皮SDF提取率影响较大的3个水平，设计L9（34）正交试验表，并进行正交试验，以确定碱法提取菠萝皮SDF的最佳工艺参数。因素与水平见表1。

1.2.5 膳食纤维（DF）理化性能的测定 菠萝皮膳食纤维持水力、溶胀性的测定根据Shiiba等[14]的方法进行。

1.2.6 数据处理 所有图表均在Microsoft Excel 2010上完成，通过DPS7.05软件对正交试验结果进行差异显著性分析，多重比较采用Duncan检验法。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 料液比对SDF提取率的影响 由图1可知，在设定的料液比范围内，SDF提取率随着料液比的降低而增加，在料液比1∶20～1∶35时，SDF提取率较高。当料液比较高时，可能会由于物料黏度大、过滤困难、残留增多等，造成SDF提取不完全，SDF提取率较低。

2.1.2 浸提温度对SDF提取率的影响 由图2可知，在30～50 ℃时，随着温度的升高，SDF提取率缓慢增加；随着温度的进一步升高，分子热运动加快，SDF溶出速度加快，提取率快速增加，当温度升高到70 ℃时，菠萝皮SDF提取率最高，可达18.92%；当温度高于70 ℃时，由于温度过高，导致SDF的部分成分降解，SDF提取率会有所降低。80 ℃时，SDF提取率仍略高于60 ℃，因此浸提温度以不超过80 ℃为宜。

2.1.3 浸提液pH对SDF提取率的影响 由图3可知，在浸提液pH 8～10时，pH的增加对菠萝皮SDF提取率的影响不大。但随着浸提液pH的进一步升高，菠萝皮SDF提取率迅速地增加，当pH达到12时，SDF提取率最高，继续提高pH，SDF提取率变化不明显。因此可以认为，强碱性条件有利于SDF的溶出，浸提液pH在12左右是碱法提取菠萝皮SDF的较适条件。

2.1.4 浸提时间对SDF提取率的影响 由图4可知，在设置的浸提时间内，菠萝皮SDF提取率随浸提时间的延长呈现先增加后降低的趋势，当浸提时间为75～105 min时，SDF提取率较大，随着浸提时间延长到120 min时，SDF提取率反而降低，这可能是由于碱液长时间的作用，破坏SDF的结构，从而造成沉降不完全或无法沉降，致使提取率减少。因此浸提时间应低于120 min。

2.2 正交试验优化SDF的碱法提取工艺

根据上述单因素试验结果，以料液比、浸提温度、浸提液pH以及浸提时间为因素，按照L9（34）正交表进行正交试验，以探讨各因素的相互作用对SDF提取率的影响，正交试验结果见表2。从表2中可知，碱法提取菠萝皮SDF工艺中，各因素对菠萝皮SDF提取率影响的大小顺序为C、D、B、A，即浸提液pH对菠萝皮SDF提取率的影响最大，其次是浸提时间，再次为浸提温度，最次为料液比。确定提取SDF的适宜条件为A1B3C2D2，即料液比1∶20、浸提温度80 ℃、浸提液pH 12、浸提时间90 min。在此条件下进行验证试验，SDF提取率达到23.58%，高出正交试验中提取率最高的组合（A1B2C2D2），证明A1B3C2D2为最佳工艺条件。

2.3 理化性能分析

持水力与溶胀性为衡量膳食纤维质量的两个重要指标，其值越大，表明膳食纤维的生理活性越高。在最佳工艺条件下所得菠萝皮SDF外观呈淡黄色，其持水力为11.59 g/g、溶胀性为14.7 mL/g，均高于大豆膳食纤维粉国家标准中一级品的指标[15]，这表明以碱法提取获得的菠萝皮膳食纤维生理活性较高，菠萝皮可以作为一种优良的膳食纤维来源。

3 结论

本研究考察了菠萝皮SDF碱法提取工艺中4个关键因素对SDF提取率的影响，各因素对菠萝皮SDF提取率影响的大小顺序为浸提液pH、浸提时间、浸提温度、料液比。在单因素试验的基础上，设计L9（34）正交表进行试验，得到碱法提取菠萝皮SDF的最优工艺条件为A1B3C2D2，即料液比1∶20，浸提温度80 ℃，pH 12，浸提时间90 min，在此条件下，菠萝皮SDF提取率达到23.58%。碱法提取的菠萝皮膳食纤维呈浅黄色，持水力为11.59 g/g、溶胀性为14.7 mL/g。

参考文献：

[1] ESPOSITO F，ARLOTTI G，BONIFATI A M，et al. Antioxidant activity and dietary fiber in durum wheat bran by-products[J].Food Research International，2005，38（10）：1167-1173.

[2] 景 言，迟玉杰.豆渣可溶性膳食纤维酶法制备工艺及其品质分析[J].食品与发酵工业，2012，38（8）：68-72.

[3] 张鑫毅.膳食纤维与健康[J].国外医学：卫生学分册，2007，34 （3）：169-173.

[4] PETERS U， SINHA R，CHATTERJEE N，et al.Dietary fibre and colorectal adenoma in a colorectal cancer early detection programme[J].The Lancet，2003，361（9368）：1491-1495.

[5] 李加兴，刘 飞，范芳利，等.响应面法优化猕猴桃皮渣可溶性膳食纤维提取工艺[J].食品科学，2009，30（14）：143-148.

[6] 毛慧君，文良娟，李英军，等.发酵法从西番莲果渣中制备膳食纤维的研究[J].食品科学，2010，31（3）：193-197.

[7] 王明元，宋 宇.琯溪蜜柚柚皮膳食纤维提取及理化特性[J].食品与发酵工业，2012，38（7）：161-164.

[8] 姜爱莉，贺红军，孙承锋.大豆膳食纤维的提取工艺[J].食品工业，2004（1）：46-47.

[9] 陈姗姗，葛含静，仇农学.花生壳膳食纤维提取工艺及其性能研究[J].食品工业，2006（1）：45-47.

[10] 刘振春，蔡 苗，张 岚，等.玉米膳食纤维的分离提取研究[J].食品科学，2006，27（11）：383-387.

[11] 李 妍，廖志辉.剑花膳食纤维的制备与特性研究[J].食品研究与开发，2006，27（10）：78-80.

[12] 石伟琦，孙伟生，习金根，等.我国菠萝产业现状与发展对策[J].广东农业科学，2011，38（3）：181-186.

[13] 苑艳辉.菠萝皮的综合利用[J].食品与发酵工业，2005，31（2）：145-147.

[14] SHIIBA K，YAMADA H，HARA H，et al. Preparation and Effect of cell-wall hydrolysate from wheat bran on mixing properties of dough[J]. Cereal Chemistry，1994，71（3）：279-282.

[15] GB/T22494-2008，大豆膳食纤维粉[S].

2.3 理化性能分析

持水力与溶胀性为衡量膳食纤维质量的两个重要指标，其值越大，表明膳食纤维的生理活性越高。在最佳工艺条件下所得菠萝皮SDF外观呈淡黄色，其持水力为11.59 g/g、溶胀性为14.7 mL/g，均高于大豆膳食纤维粉国家标准中一级品的指标[15]，这表明以碱法提取获得的菠萝皮膳食纤维生理活性较高，菠萝皮可以作为一种优良的膳食纤维来源。

3 结论

本研究考察了菠萝皮SDF碱法提取工艺中4个关键因素对SDF提取率的影响，各因素对菠萝皮SDF提取率影响的大小顺序为浸提液pH、浸提时间、浸提温度、料液比。在单因素试验的基础上，设计L9（34）正交表进行试验，得到碱法提取菠萝皮SDF的最优工艺条件为A1B3C2D2，即料液比1∶20，浸提温度80 ℃，pH 12，浸提时间90 min，在此条件下，菠萝皮SDF提取率达到23.58%。碱法提取的菠萝皮膳食纤维呈浅黄色，持水力为11.59 g/g、溶胀性为14.7 mL/g。

参考文献：

[1] ESPOSITO F，ARLOTTI G，BONIFATI A M，et al. Antioxidant activity and dietary fiber in durum wheat bran by-products[J].Food Research International，2005，38（10）：1167-1173.

[2] 景 言，迟玉杰.豆渣可溶性膳食纤维酶法制备工艺及其品质分析[J].食品与发酵工业，2012，38（8）：68-72.

[3] 张鑫毅.膳食纤维与健康[J].国外医学：卫生学分册，2007，34 （3）：169-173.

[4] PETERS U， SINHA R，CHATTERJEE N，et al.Dietary fibre and colorectal adenoma in a colorectal cancer early detection programme[J].The Lancet，2003，361（9368）：1491-1495.

[5] 李加兴，刘 飞，范芳利，等.响应面法优化猕猴桃皮渣可溶性膳食纤维提取工艺[J].食品科学，2009，30（14）：143-148.

[6] 毛慧君，文良娟，李英军，等.发酵法从西番莲果渣中制备膳食纤维的研究[J].食品科学，2010，31（3）：193-197.

[7] 王明元，宋 宇.琯溪蜜柚柚皮膳食纤维提取及理化特性[J].食品与发酵工业，2012，38（7）：161-164.

[8] 姜爱莉，贺红军，孙承锋.大豆膳食纤维的提取工艺[J].食品工业，2004（1）：46-47.

[9] 陈姗姗，葛含静，仇农学.花生壳膳食纤维提取工艺及其性能研究[J].食品工业，2006（1）：45-47.

[10] 刘振春，蔡 苗，张 岚，等.玉米膳食纤维的分离提取研究[J].食品科学，2006，27（11）：383-387.

[11] 李 妍，廖志辉.剑花膳食纤维的制备与特性研究[J].食品研究与开发，2006，27（10）：78-80.

[12] 石伟琦，孙伟生，习金根，等.我国菠萝产业现状与发展对策[J].广东农业科学，2011，38（3）：181-186.

[13] 苑艳辉.菠萝皮的综合利用[J].食品与发酵工业，2005，31（2）：145-147.

[14] SHIIBA K，YAMADA H，HARA H，et al. Preparation and Effect of cell-wall hydrolysate from wheat bran on mixing properties of dough[J]. Cereal Chemistry，1994，71（3）：279-282.

[15] GB/T22494-2008，大豆膳食纤维粉[S].

2.3 理化性能分析

持水力与溶胀性为衡量膳食纤维质量的两个重要指标，其值越大，表明膳食纤维的生理活性越高。在最佳工艺条件下所得菠萝皮SDF外观呈淡黄色，其持水力为11.59 g/g、溶胀性为14.7 mL/g，均高于大豆膳食纤维粉国家标准中一级品的指标[15]，这表明以碱法提取获得的菠萝皮膳食纤维生理活性较高，菠萝皮可以作为一种优良的膳食纤维来源。

3 结论

本研究考察了菠萝皮SDF碱法提取工艺中4个关键因素对SDF提取率的影响，各因素对菠萝皮SDF提取率影响的大小顺序为浸提液pH、浸提时间、浸提温度、料液比。在单因素试验的基础上，设计L9（34）正交表进行试验，得到碱法提取菠萝皮SDF的最优工艺条件为A1B3C2D2，即料液比1∶20，浸提温度80 ℃，pH 12，浸提时间90 min，在此条件下，菠萝皮SDF提取率达到23.58%。碱法提取的菠萝皮膳食纤维呈浅黄色，持水力为11.59 g/g、溶胀性为14.7 mL/g。

参考文献：

[1] ESPOSITO F，ARLOTTI G，BONIFATI A M，et al. Antioxidant activity and dietary fiber in durum wheat bran by-products[J].Food Research International，2005，38（10）：1167-1173.

[2] 景 言，迟玉杰.豆渣可溶性膳食纤维酶法制备工艺及其品质分析[J].食品与发酵工业，2012，38（8）：68-72.

[3] 张鑫毅.膳食纤维与健康[J].国外医学：卫生学分册，2007，34 （3）：169-173.

[4] PETERS U， SINHA R，CHATTERJEE N，et al.Dietary fibre and colorectal adenoma in a colorectal cancer early detection programme[J].The Lancet，2003，361（9368）：1491-1495.

[5] 李加兴，刘 飞，范芳利，等.响应面法优化猕猴桃皮渣可溶性膳食纤维提取工艺[J].食品科学，2009，30（14）：143-148.

[6] 毛慧君，文良娟，李英军，等.发酵法从西番莲果渣中制备膳食纤维的研究[J].食品科学，2010，31（3）：193-197.

[7] 王明元，宋 宇.琯溪蜜柚柚皮膳食纤维提取及理化特性[J].食品与发酵工业，2012，38（7）：161-164.

[8] 姜爱莉，贺红军，孙承锋.大豆膳食纤维的提取工艺[J].食品工业，2004（1）：46-47.

[9] 陈姗姗，葛含静，仇农学.花生壳膳食纤维提取工艺及其性能研究[J].食品工业，2006（1）：45-47.

[10] 刘振春，蔡 苗，张 岚，等.玉米膳食纤维的分离提取研究[J].食品科学，2006，27（11）：383-387.

[11] 李 妍，廖志辉.剑花膳食纤维的制备与特性研究[J].食品研究与开发，2006，27（10）：78-80.

[12] 石伟琦，孙伟生，习金根，等.我国菠萝产业现状与发展对策[J].广东农业科学，2011，38（3）：181-186.

[13] 苑艳辉.菠萝皮的综合利用[J].食品与发酵工业，2005，31（2）：145-147.

[14] SHIIBA K，YAMADA H，HARA H，et al. Preparation and Effect of cell-wall hydrolysate from wheat bran on mixing properties of dough[J]. Cereal Chemistry，1994，71（3）：279-282.

[15] GB/T22494-2008，大豆膳食纤维粉[S].