ICP－AES测定金红石中的锆

杨学新

（遵宝钛业有限公司，贵州遵义 563200）

·分 析·

ICP－AES测定金红石中的锆

杨学新

（遵宝钛业有限公司，贵州遵义 563200）

采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定金红石中锆的含量，方法的检出限为0.02μg／mL，回收率为96.50%～101.00%，相对标准偏差锆为2.62%，测定结果令人满意，方法简捷、快速、可信。

电感耦合等离子体发射光谱仪；金红石；锆

随着海绵钛产业和钛白产业的不断扩大，金红石的需求量猛增，金红石中含有一定的锆。金红石中锆传统的化学分析法过程复杂，手续烦琐，耗时耗力，容易引起样品的沾污，易污染环境。全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定金红石中锆，该方法灵敏度高、检出限低、操作简捷、快速，分析结果准确、可靠，完全满足金红石中锆的测定。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

Optima 7000DV电感耦合等离子体－原子发射光谱仪（美国Perlin Elmer公司产品）；氩气，纯度为99.99%以上；实验用水为超纯水；实验所用盐酸、硝酸和氢氟酸为优级纯（成都市科龙化工试剂厂产品）；锆标准溶液浓度：1 000μg／mL（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院产品）；锆100.0μg／mL标准储备液：移取锆标准溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸，用超纯水定容，摇匀。

1.2 仪器工作条件

高频发生器功率为1 500 W，载气流量为0.8 L／min，辅助气流量为0.2 L／min，观测高度为15 mm，进样量为1.5 mL／m，冲洗时间为40 s。

1.3 样品溶液的制备

先在万分之一机械天平上称量0.100 0 g左右样品，用10 mL（1＋1＋3）混酸（盐酸＋硝酸＋氢氟酸）在微波消解仪中消解样品，将消解试样转移于100 mL容量瓶内，摇匀，用超纯水定容，摇匀，待测，同时做试剂空白。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择

由于ICP－AES光源激发能量很高，会发射大量的谱线，每种元素的谱线都会受到不同程度的干扰［1］，所以谱线要以干扰少、无重叠和灵敏度高的原则来选择。通过实验，选择了锆的最佳测定谱线为343.823 nm。

2.2 校准曲线

根据锆标准储备液，采用基体加入标准曲线法，配制锆标准系列见表1，在仪器选定的条件下进行测定，绘制标准曲线，锆的相关系数为0.999 927，校准曲线的线性关系良好，说明消除了基体干扰。

表1 标准系列

2.3 酸度的影响

有关文献报道［2］，样品溶液酸度对ICP－AES测定有影响。配制锆4 mg／L标准溶液，考察溶液酸度对锆含量测定的影响。实验表明：5%～15%（体积百分比）酸度基本上不影响锆的测定，当溶液酸度大于15%时，谱线的强度有所下降。因此盐酸的酸度控制在10%。

2.4 共存元素的影响

该实验主要是基体中钛干扰严重，因此采用基体加入法排除基体中钛的干扰。

2.5 方法的检出限［3］

按所设仪器参数，重复测定空白溶液10次，其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值即为检出限。该方法测得锆的检出限为0.02μg／mL。精密度试验结果见表2。

表2 精密度试验结果

2.6 方法精密度

准确处理好同一样品10份，按1.3样品溶液的制备处理后测定，计算其锆的相对标准偏差（n＝10）均小于5%，其结果见表2。

2.7 加标回收率

为验证该方法的可行性，采取加标回收的方式，计算其回收率，其锆的回收率在96.50%～101.00%之间，结果见表3。

表3 回收率试验结果

3 结 论

采用ICP－AES测定金红石中的杂质锆含量，方法检出限锆元素为0.02μg／mL，回收率为96.50%～101.00%，相对标准偏差小于5%。该方法简单、快速、精密度好和准确度高，完全满足金红石的分析要求。随着海绵钛产业和钛白产业的不断扩大，金红石的需求量猛增，该方法具有广泛的推广应用价值。

［1］ 沈兰荪，白梅.校正电感耦合等离子体发射光谱干扰的一种新方法［J］.分析化学，1990，18（10）：920.

［2］ 辛仁轩，等离子体发射光谱分析［M］.北京：化学工业出版社，2005.9.

［3］ 方奕文，郝志峰，余林，等.分析检出限的实验测量和计算方法的研究［J］.分析试验室，2003，22（4）：87.

ICP－AESDeterm ination of Zirconium in Rutile

YANG Xue-xin
（Zunbao Titanium Co.，Ltd.，Zunyi563200，China）

Amount of zirconium in rutile were determined by the full spectrum of direct－reading inductively coupled plasma optical emission spectrometer（ICP－AES）.Themethod is that detection limit for zirconium was0.02μg／mL，the recovery rate of zirconium was 96.50%～101.00%and the relative standard deviation for the zirconium was 2.62%.The results of determination is satisfactory，the proposed method is simple，rapid and reliable.

ICP－AES；rutile；zirconium

O433.1

：A

：1003－5540（2014）04－0078－02

2014－06－10

杨学新（1973－），男，工程师，主要从事钛冶金理化分析研究工作。