造型粉包覆质量表征及其对机械感度的影响

蒋跃强，刘永刚，张建虎

(中国工程物理研究院化工材料研究所，四川绵阳621900)

造型粉包覆质量表征及其对机械感度的影响

蒋跃强，刘永刚，张建虎

(中国工程物理研究院化工材料研究所，四川绵阳621900)

为了掌握降感机理，降低压装塑料黏结剂炸药(PBX)机械感度，采用XPS、EDX等方法对炸药造型粉的表面包覆质量进行了表征方法研究，通过测试表面元素含量，进行了造型粉表面包覆度计算，并对包覆度对机械感度的影响规律进行了研究分析。结果表明，造型粉表面的包覆度可以半定量地表征造型粉表面的包覆质量，而且还可用于研究同系列配方造型粉的机械感度;包覆度越高，机械感度相应越低，因此通过优化造粒工艺提高包覆度，可降低配方的机械感度。

XPS;EDX;包覆度;机械感度

造型粉是压装聚合物黏结炸药部件的原材料，指通过一定的制作工艺使单质炸药颗粒包覆上高聚物黏结剂而形成的复合材料颗粒，相对热固、浇注炸药而言，具有高固含量、能量高等优点。压装炸药配方的机械感度是配方设计时必须考虑的问题，主要由炸药配方的组成决定，但也受制备工艺的影响，进而对造型粉的感度产生影响［1，2］。有研究表明，制备造型粉时黏结剂加入速度和方式、温度、搅拌速度等对造型粉的表面包覆形态、机械感度等均有一定影响［3－5］。因此，研究表征造型粉的包覆质量，对改善配方的机械感度等具有一定的现实意义。

压装配方造型粉的机械感度是造型粉的包覆质量的直观表示，成为研究表征造型粉包覆效果的必要手段，国内外配方研究中也均通过测试其机械感度来直观表征造型粉的包覆质量［1－12］。该方法直接表示机械感度的高低，但不能很好解释。也有少量文献报道过采用SEM、FTIR来定性表征造型粉的表面包覆效果［3－7］，此方法能定性表征黏结剂在造型粉表面的包覆状态，但不能直接表征黏结剂对单质炸药的包覆质量。

造型粉表面单质炸药的包覆质量的表征，目前国内外报道较少，且未进行系统的研究。有资料报道了采用XPS测试表面元素相对含量［8－12］及根据表面元素含量计算包覆度［11］的方法，但未对包覆物和包覆方法对包覆度的影响规律进行研究。另有国外报道了一种采用EDX元素分布图的方法表示造型粉表面元素的分布，从而表征表面包覆质量。

因此，研究造型粉表面包覆质量及其对机械感度的影响规律，对于掌握压装炸药降感机理、降低配方的机械感度有一定的科学意义。本项目通过造型粉的表面包覆质量表征，研究了造型粉表面质量与机械感度的影响关系。

1 试验

1.1 试验材料准备

以RDX和TATB为基的JA－19炸药造型粉，分别采用2种造粒工艺制备，其中JA－19－01～JA－19－03和其他以HMX为基的造型粉均采用连续滴加的水悬浮造粒工艺制备，JA－19－11～JA－19－13采用分段滴加的水悬浮造粒工艺制备。

1.2 主要试验设备

KYKY2800扫描电子显微镜显微镜，0～30 kV;英国ESCALAB250 X－射线光电子能谱仪;英国EDAX能谱仪;WL－1(1.8 m)落锤仪;WM－1型摩擦感度仪。

1.3 主要试验方法

采用XPS测试造型粉表面元素含量，计算造型粉的表面包覆度。

采用EDX测试造型粉表面元素含量和表面元素的分布成像，直观表征表面元素分布和含量差异。试验中扫描电压均为20.0 kV，扫描面积和放大倍数相同。

按GJB 772A—1996 601.1测定造型粉的特性落高H50，落锤质量(5 000±5)g，试样质量(35±1)mg。

按GJB 772A—1996 601.2测定造型粉的撞击感度，落锤质量(10 000±5)g，试样质量(50±1)mg。

按GJB 772A—1996 602.1测定造型粉的摩擦感度，摆锤质量为(1 500±1.5)g，摆角为90°，表压为(3.92±0.7)MPa，滑柱移动距离为1.5～2.0mm，试样质量(30±1)mg。

2 结果与讨论

2.1 XPS表征造型粉包覆效果

2.1.1 包覆度的计算方法

包覆度指造型粉中炸药晶体被包覆的表面积与其总表面积之比，一般用来表征PBX造型粉的包覆效果。一般按炸药包覆前后的表面N含量的变化来计算。其计算公式为［11－12］

式中:N0为包覆前的含氮量;Nb为包覆后的含氮量;Nj为黏结剂的含氮量。

当黏结剂中不含氮元素时，即Nj=0，此时，包覆度的计算式变为

该公式计算造型粉表面包覆度的前提是单质炸药晶体的含氮量高于黏结剂中的含氮量。因此，黏结剂对造型粉表面单质炸药晶体的包覆面积比例越大，其表面含氮量将越低，对造型粉的包覆效果越好。

2.1.2 黏结剂对造型粉包覆度和感度的影响

在黏结剂含量相同情况下，造型粉的表面包覆度主要受黏结剂的物理性质影响，而且包覆度与机械感度之间没有规律性联系，表面包覆质量好，其特性落高H50不一定高，即不同配方造型粉的包覆度对其感度的影响规律没有可比性。这是因为造型粉的机械感度不但受包覆质量的影响，还受到黏结剂的物理性质所影响，比如黏结剂的硬度、比热、熔化潜热等。

对于黏结剂种类相同的同一系列配方，黏结剂含量越高，由于表面包覆层厚度增加，其包覆度有增大趋势，造型粉机械感度得到一定程度的改善。但是，对于不同黏结体系，增加黏结剂含量对提高造型粉的表面包覆度的改善程度有所不同，这主要受黏结剂的表面能及其与炸药的黏附功大小不同影响。

表1 不同配方造型粉的包覆度和感度

综上所述，如表1所示可以定性地认为，造型粉表面包覆度与其机械感度有关，包覆物质相同的情况下，包覆度越高其机械感度越低。因而，提高单质炸药的表面包覆度对改善造型粉的安全性有利。

2.1.3 相同配方造型粉包覆度与机械感度的关系

压装炸药配方的造型粉机械感度除了受配方组成、单质炸药粒度级配关系及原材料质量等因素的影响，还受造粒工艺的影响。采用不同造粒工艺制备的JA－19造型粉的XPS测试结果和机械感度测试结果见表2。

表2 造型粉的包幅度和机械感度

同一造粒工艺制得的造型粉的包覆度比较一致，而2种不同造粒工艺的包覆度差异较大。采用分段滴加造粒工艺生产的造型粉的包覆度明显高于连续滴加造粒工艺生产的造型粉。同时，从H50的差异性可以看出，造型粉的机械感度与包覆度呈负相关的对应关系，包覆度高的造型粉的机械感度低于包覆度低的造型粉，这也进一步验证了同一黏结体系包覆度越高，机械感度越低的结论。

上述结果表明，同一配方的造粒工艺对造型粉的表面包覆度有较大影响，而包覆度对造型粉的机械感度有直接影响，进而影响配方的机械感度。因此，在压装炸药降感机理研究中，采用测试计算造型粉包覆度的方法可以定性解释造型粉机械感度的影响规律;在造粒工艺研究中，可以应用提高造型粉表面包覆度的工艺方法来改进造粒工艺，从而改善配方的机械感度。

2.2 EDX表征造型粉表面包覆效果

用EDX测试方法，可以更加直观地表征炸药造型粉表面的包覆效果。图1是JA－19造型粉的EDX测试结果。

图1 造型粉氮元素扫描成像图

扫描成像结果表明，造型粉表面氮元素含量的高低可以直观地进行比较，扫描图像中元素分布密集则元素含量高，其对应的包覆度也较高。JA－19－03与JA－19－13的含氮量测试结果与XPS基本一致，可以相互印证。

3 结束语

使用XPS、EDX方法可以用于表征造型粉的表面包覆质量，还可以通过计算造型粉表面的包覆度来半定量地表征造型粉表面的包覆质量。对于某系列配方，造型粉的包覆度越高，其机械感度相应越低。因此，可以通过炸药配方的造粒工艺研究，提高造型粉的表面包覆度，改善配方的机械感度。

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(责任编辑杨继森)

Coating Quality Characterizing and Effect on M echanical Sensitivity of M olding Powder

JIANG Yue－qiang，LIU Yong－gang，ZHANG Jian－hu
(Institute of Chemical Materials，China Academy Engineer Physics，Mianyang 621900，China)

Formastering the insensitive mechanism and decreasing the mechanical sensitivity of pressed PBX，the quality of coating on the surface of explosive crystal was characterized by means of XPS and EDX.The coating degreewas calculated by test the element composition on the surface ofmolding powder，and the affection to themechanical sensitivity was analyzed.The result is that the coating degree can be used to characterize the coating quality on the surface of explosive crystal semi－quantitalively，and to study themechanical sensitivity of some formulation:the coating degree is higher，and themechanical sensitivity is lower for one series of formulation.And the coating degree can be reduced by optimization of granulation technology，and then deduce themechanical sensitivity of the composition.

XPS;EDX;coating degree;mechanical sensitivity

:A

1006－0707(2014)07－0118－03

format:JIANG Yue－qiang，LIU Yong－gang，ZHANG Jian－hu.Coating Quality Characterizing and Effect on Mechanical Sensitivity of Molding Powder［J］.Journal of Sichuan Ordnance，2014(7):118－120.

本文引用格式:蒋跃强，刘永刚，张建虎.造型粉包覆质量表征及其对机械感度的影响［J］.四川兵工学报，2014(7): 118－120.

10.11809/scbgxb2014.07.033

2014－03－11

国家安全重大基础研究项目(613830201)。

蒋跃强(1971—)，硕士，助理研究员，主要从事压装PBX配方及降感技术研究。

TQ56