不同离子束参数刻蚀蓝宝石纳米微结构及其光学性能

王梦皎，陈智利

引言

利用低能离子束溅射、刻蚀固体表面是得到大面积有序纳米结构的一种低成本、高效率的方法。刻蚀的过程就是能量从入射离子传递给目标原子的过程，这一过程不但可以引起材料去除，还能利用溅射粗糙化和表面驰豫机制的相互作用形成条纹、点状等多种纳米结构和图形［1－2］，而且在某些离子束参数条件下还可能对样品表面进行抛光［3］。

用低能离子束刻蚀样品表面从而获得样品纳米微结构具有诸多优点，比如加工面积很大、加工精度高、纳米结构较为均匀等。而且在不同的离子束参数下可以对样品表面纳米结构可控，所以低能离子束刻蚀晶体表面得到纳米微结构在近几年一直是很多发达国家研究的重点。在研究中利用Ar＋离子的研究最多，另外还有Kr＋、Xe＋等离子，刻蚀材料以Si、InP为主，另外有部分GaSb、InAs等半导体的研究。研究均表明在一定的参数下刻蚀后均可得到带点状、柱状或条状纳米结构［4－6］。

关于蓝宝石离子束刻蚀技术国内外研究还处于起步阶段，由于蓝宝石硬度很高，仅次于金刚石，其莫氏硬度达到9.3，所以在刻蚀上难度较大，但是蓝宝石由于其透光性好、热传导及电磁绝缘性佳，是一种在信息通讯及光电子方面应用较多的新型材料［7］，所以本文对蓝宝石进行刻蚀，根据不同参数的调整，初步探讨其表面纳米结构及光学性能的变化。

1 实验及测量

1.1 实验及测量设备

文中用到的等离子抛光与离子束刻蚀机由北京创世威纳科技有限公司生产，采用微波回旋共振离子源，其工作原理如图1所示。气体以离子束的形式用等栅或者加速珊平行的方式对样片进行溅射、刻蚀，气体离子束的形成是由于放电室内回旋的电子和沿磁场传播的右旋圆极化微波频率相等时产生共振，从而使获得极大能量的电子碰撞工作气体，使其分离，形成气体离子［8］。该机器样品台可实现0～90°调节并且可以绕自身轴旋转，刻蚀能量在200eV～2 000eV，束流密度0～3 000μA／cm2，微波功率0～400W。

图1 微波回旋共振离子源工作原理Fig.1 Schematic diagram of microwave cyclotron resonance ion source

测量用Taylor Surf CCI2000非接触式表面测量仪测量样品表面粗糙度，使用U－3501型分光光度计测量样品透过率，使用德国Bruker生产的原子力显微镜（AFM）Multimode8测量样品表面形貌。

1.2 实验过程

为了确保实验的精准性，首先我们需要对样片表面进行清洗，用来清除表面污染杂质，包括有机物和无机物。本文采用超声波清洗机，通过换能器转换成高频讯号，再利用转换器转换为高频机械震荡，从而使清洗溶液流动产生微小气泡，利用“空化”效应使气泡产生微小“爆炸”冲击样品表面，使样品表面污垢可以迅速脱离。本实验超声清洗液为纯酒精与丙酮以3∶1比例混合而成的混合物。

将洗好样片用非接触式表面测量仪测量其粗糙度，分光光度计测量表面透过率。再将样片放入刻蚀室，调节参数，进行刻蚀。

本次实验将改变2个参数即入射能量和入射角度进行蓝宝石样片的刻蚀，首先入射能量为800eV，1 000eV和1 200eV，入射角度从0°到85°，每隔5°进行一次实验，共计54组实验。

其余不变的参数是，工作气体：氩气（Ar）；本底真空：5.0×10－4Pa；工作真空：5.0×10－2Pa；离子源功率：344W；加速电压：500eV；离子束束流：35mA；刻蚀时间：60min；刻蚀距离（样片与离子源之间的距离）：20cm。

刻蚀完成后，将样片取出进行测量。用Taylor Surf CCI2000非接触式表面测量仪测量样品表面粗糙度，使用U－3501型分光光度计测量样品透过率，使用德国Bruker生产的原子力显微镜（AFM）Multimode8测量样品表面形貌。

2 结果与讨论

2.1 透过率

图2为刻蚀前后蓝宝石表面透过率曲线图，横坐标为测量波长，纵坐标为样品透过率百分比。测量波段为400nm～2 400nm，刻蚀前样片最大透过率可达到75.25%，并且蓝宝石样片特性即为在可见光区域透过率先减小后增加，而在近红外区域透过率变化趋势较为平缓。并且从图2中可以看出，随着刻蚀能量的增加，刻蚀后样片表面透射率也随之增加。透过率的增大是由于经过离子束刻蚀样品表面产生了一定的纳米结构，产生的这一纳米结构相当于在样品表面覆盖了一层薄膜，从而可以控制薄膜的折射率［9］。其折射率表达式为

可以通过改变不同刻蚀参数影响样片表面纳米结构，从而控制等效折射率，达到控制样品光学性能的目的。

图2 样品刻蚀前后透过率对比Fig.2 Transmittances contrast before and after etching

2.2 表面粗糙度

样品刻蚀后表面粗糙度如图3所示。当能量不变只改变刻蚀角度时，样品表面粗糙度呈先增大后减小的趋势，最高可达到1.228，总体分布在0.9到1.1之间。当能量为800eV时，在20°时表面粗糙度达到最大值，为1.224 3nm，55°时达到最小，为0.831 0nm；当能量为1 000eV时，15°时表面粗糙度最大，为1.217 0nm，45°时达到最小，为0.865 2nm；当能量为1 200eV时，35°时，表面粗糙度最大，为1.228 6nm，在40°时表面粗糙度最小，为0.844 0nm。

2.3 表面形貌

2.3.1 改变入射能量

我们选取了40°时3种能量入射后刻蚀的蓝宝石样片，并用原子力显微镜测得其表面形貌如图4所示。在能量为800eV时表面有点状纳米结构 ，能量增加到1 000eV时点状结构分布不很均匀，但更加明显，能量为1 200eV时表面出现了较为规律并且很明显的纳米结构。从图4可看出，样品表面在能量较低时有细小的点状结构，以后随着能量增大表面结构更加明显，柱状结构也从无序变为有序的纳米结构，排列也更加紧密。

图3 刻蚀后样品表面粗糙度Fig.3 Etched surface roughness

图4 相同角度不同能量下样片表面AFM图Fig.4 AFM images of etched samples under same angle and different energies

2.3.2 改变入射角度

图5为入射能量为1 000eV时，不同入射角度下刻蚀的蓝宝石样品表面纳米结构。

选取能量为1 000eV时不同角度刻蚀后的蓝宝石样片进行测量。刻蚀角度为0°时，出现了较为分散且细小的点状纳米结构；刻蚀角度为10°时，样品表面纳米结构呈分散较大且无规律的点状结构；刻蚀角度为30°时，刻蚀后样品表面结构趋于平滑；刻蚀角度为50°时，出现了较有规律的均匀分布的点状纳米结构；刻蚀角度为60°时，表面纳米结构与0°时较为类似，呈细小的点状纳米结构；刻蚀角度为80°时，出现明显但规律不明显的点状纳米结构。

图5 相同能量不同角度下样片表面AFM图Fig.5 AFM images of etched samples under same energy and different angles

实验中发现，当角度在50°附近，样品表面的点状纳米结构最为明显且有规律，而在30°时可以控制样品表面区域平坦化。

3 结论

使用微波回旋共振离子源，利用Ar＋离子对蓝宝石晶片在不同入射角度及不同入射能量下进行低能离子束刻蚀，并对刻蚀前后的样片利用Taylor Surf CCI2000非接触式表面测量仪测量样品表面粗糙度；U－3501型分光光度计测量样品透过率；德国Bruker生产的原子力显微镜（AFM）Multimode8测量样品表面形貌。研究了低能Ar＋离子在不同参数下对蓝宝石刻蚀的效果及光学性能。

实验结果表明，3种能量下，蓝宝石样片的透过率都有明显的增大，随着刻蚀能量的增加，刻蚀后样片表面透射率也随之增加。表面粗糙度方面，3种能量下都呈先增加后减小的趋势，最高可达到1.228nm，总体分布在0.9nm到1.1nm 之间。在20°～40°时粗糙度较大。样品表面纳米结构的形成是由于溅射粗糙化和表面弛豫机制相互作用的结果，入射能量的增大使样品表面原子获得更大的能量，所以样品表面形貌变化较为明显且有规律。而且由于角度不同，离子溅射样品表面的位置不同，在30°左右时使得样品表面平坦，在50°左右时出现明显且有规律的纳米结构，使得利用低能离子刻蚀蓝宝石表面得到的表面形貌达到可控性。

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