固定污染源废气中二氧化硫测定方法探讨

2014-06-15赵文建王建国

油气田环境保护 2014年5期

关键词：碘量测定方法去离子水

赵文建王建国

（1.中国石油辽阳石化分公司生产监测部；2.中国石油华北油田公司质量安全环保处）

固定污染源废气中二氧化硫测定方法探讨

赵文建1王建国2

（1.中国石油辽阳石化分公司生产监测部；2.中国石油华北油田公司质量安全环保处）

用碘量法测定污染源废气中二氧化硫时，用去离子水代替二氧化硫吸收液，并加入淀粉指示剂和碘标准溶液，采样过程中二氧化硫使紫色的吸收液退色，完全退色后，停止采样，记录采样体积，并根据加入的碘标准溶液量计算出废气中二氧化硫浓度。此方法操作方便、易于掌握，准确度能满足污染源监测的要求，通过比对实验，结果表明本方法是可行的。

污染源；二氧化硫；监测方法

0 引言

目前我国环境监测中测定污染源废气中二氧化硫的方法是碘量法，该方法具有测定范围宽、设备简单、操作方便、易于掌握且准确度又能满足污染源监测的优点［1］。但该方法也存在一定缺陷，它要求必须进行现场滴定分析，这样就给监测工作带来一定的困难，另外，由于采样和显色不是同时进行，吸收液的酸、碱度对测定结果影响较大，吸收液的p H值要求为5.4±0.3［2］；而且采样时间不容易掌握，易造成采样过量，使检测结果偏低。为此，进行了一种新的测定方法的研究——采样与显色同步进行的碘量法，既简单、快速又准确，提高了污染源废气中二氧化硫测定的速度和准确性。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：TH—600A智能烟气采样分析器，洗涤瓶，干燥瓶，空盒压力计，移量管，125 m L多孔玻板吸收瓶，滴定管。

主要试剂：0.010 mol／L碘溶液，0.5%淀粉溶液，去离子水，二氧化硫标准气体。

1.2 二氧化硫的监测

二氧化硫为强极性分子，易溶于水，常温下1L水可溶解40 L二氧化硫［3］。燃料燃烧产生的氮氧化物主要成分为一氧化氮，二氧化氮约占5%［4］。一氧化氮不易溶于水［5］，因此可用去离子水作为吸收液。

在多孔玻板吸收瓶中依次加入40 m L去离子水和大约1 m L 0.5%的淀粉溶液，准确加入20.0 m L，0.010 1 mol／L碘标准溶液。烟气采样系统见图1。

图1 烟气采样系统

按图1连接好后，进行二氧化硫的测试。首先在仪器上输入现场大气压（k Pa）、碘溶液的浓度（mol／L），加入碘标准溶液的准确量（m L），然后按造仪器的操作方法，进行采样测试，采样时采样流量控制在0.3 L／min，在采样过程中要时刻注意吸收瓶中吸收液颜色的变化，当吸收液颜色变为无色时立即停止采样，记录下采样体积（标准状况）、采样时间、二氧化硫的浓度。

2 结果与讨论

2.1 高浓度精密度与对比实验

用去离子水做吸收液，采样吸收与显色同步进行为方法Ⅰ，碘量法为方法Ⅱ。用1 430 mg／m3二氧化硫标准气体做为样品，分别用两种方法进行测试［6］。测试结果见表1。

表1 1 430 mg／m3二氧化硫标准气体样品比对实验测定结果

由表1的监测结果可看出，方法I的误差为－26～－39 mg／m3，相对误差［6］为－1.82%～－2.73%，监测结果平均值为1 397.6mg／m3、平均误差－32.4 mg／m3、平均相对误差－2.30%；方法Ⅱ的误差为－23～－42 mg／m3，相对误差为－1.61%～－2.94%，监测结果平均值为1 397.4 mg／m3、平均误差－32.6 mg／m3、平均相对误差－2.28%。

由以上监测数据不难发现监测方法I和监测方法Ⅱ比较更接近真实值，相对误差也较小，在误差允许范围内。这两种监测方法的监测结果非常接近，方法I监测结果更准确、可靠。

2.2 中、低浓度精密度与对比实验

用572 mg／m3二氧化硫标准气体做为样品，重复上述对比实验，测试结果见表2。

表2 572 mg／m3二氧化硫标准气体样品比对实验测定结果

由表2的监测结果可看出，方法Ⅰ的误差为－11～－17 mg／m3，相对误差为－1.92%～－2.97%，监测结果平均值为558.4 mg／m3、平均误差－13.6 mg／m3、平均相对误差－2.38%；方法Ⅱ的误差为－8～－18 mg／m3，相对误差在－1.40%～－3.15%，监测结果平均值为558.0 mg／m3、平均误差－13.2 mg／m3、平均相对误差－2.31%。

由以上的监测数据分析可看出，它和表1比对实验的结果基本一致，这足以说明用去离子水代替氨基磺酸铵与硫酸铵的混合溶液作为吸收液是可行的，并可以采用采样与显色同步进行的污染源中的二氧化硫进行监测。