肺力咳胶囊一致性近红外检验模型的建立与应用

史大军，潘龙珍

（三峡食品药品检验检测中心，湖北 宜昌 443005）

近红外光谱技术具有不需前处理、无破坏性、无污染、方便快捷等诸多优点，非常适合药品质量的在线监测和假劣药品的快速筛查，2010年版《中国药典(二部)》收载了近红外光谱法[1]。肺力咳胶囊具有止咳平喘、清热解毒及顺气祛痰的功能，市场上时有假冒产品出现。为了及时高效地打击假冒产品，笔者采用近红外漫反射光谱技术，建立了一致性近红外检验模型，可快速、准确地鉴别其真伪。

1 仪器与材料

MATRIX-F型近红外光谱仪（德国Bruker公司）；OPUS工作站。本试验收集贵州某药业有限公司生产的肺力咳胶囊共19批次，均按法定标准[2]检验，见表1。

表1 肺力咳胶囊样品及光谱分类表

2 方法与结果

2.1 样品近红外光谱的采集

将光纤探头隔铝塑直接抵住胶囊囊芯采集近红外光谱。光谱扫描范围为 12 000～4 000 cm-1；分辨率为 8 cm-1，扫描次数为32次；每批样品随机选取6粒扫描近红外图谱。选取16批共96张光谱作为参考光谱，3批（其中1批为网购假药）共18张光谱作为检验光谱。光谱分类见表1，原始光谱图见图1。

图1 原始光谱图

2.2 建模方法及参数设定

肺力咳胶囊为贵州某药业有限公司独家产品，故采用灵敏度较高的一致性建模方法。运用OPUS软件的图谱处理功能，将参考光谱和检验光谱用一阶导数+矢量归一化法、17点平滑进行处理。处理后的全谱段图谱见图 2。建模波数范围选择为8 000～4 200 cm-1，建模谱段处理后的图谱见图3。

图2 经一阶导数+矢量归一化法、17点平滑处理后的全谱

2.3 模型的建立

将参考光谱和检验光谱经处理后，单张参考光谱最大CI值最高的为3.64，选择CI限度值为4.5，建立一致性模型，参考光谱和检验光谱CI区分图见图4，模型参数：谱段为8 003～4 196 cm-1，光谱预处理方法为一阶导数+矢量归一化法和17点平滑。

图3 经一阶导数+矢量归一化法、17点平滑处理后的建模谱段图谱

图4 参考光谱和检验光谱CI图

2.4 模型的应用

肺力咳胶囊一致性近红外模型建立后，在药品快速筛查中发现了多批假冒产品，为药品市场监督检查及抽样提供了非常有效的技术保障。假冒产品均标示贵州某药业有限公司生产。假冒产品与模型的区分效果CI图见图5。

图5 假冒产品与模型样品的CI效果图

3 讨论

近红外光谱区扫描范围为12 000～4 000 cm-1，由原始图谱及处理后的图谱可以看出12 000～8 000 cm-1谱段吸收强度小，4 200 cm-1以下谱段的吸收易受边缘效应及噪声等干扰，因此在建模中不予选取。

本试验建立的一致性检验模型采用最大CI限度值方法来比对参考光谱与检验光谱，由于单张参考光谱最大CI值最高的为3.64，本着对药品筛查从严的原则，CI限度阈值设定为4.5。

参考文献：

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010：附录208.

[2]WS-10217(ZD-0217)-2002，国家药品监督管理局药品标准（试行）[S].