25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂配方研发及应用

解维星+温劭+李杰

水乳剂也称浓乳剂，由不溶于水的液体原药或固体原药溶于有机溶剂混合制得的液体再与乳化剂混合所形成的微小液滴分散于水中形成粒径为数微米的乳状液制剂。它与用水稀释后形成乳状液的乳油不同，系乳状液的浓溶液。通常有效成分1%～60%，乳化剂2%～10%。与乳油相比，水乳剂用水代替了大部分的有机溶剂，制剂的成本大幅度下降；也降低了农药制剂的毒性，且具有闪点高，不易燃烧，对人和环境安全，在农作物上的残留少以及药效好等优点。乙嘧酚磺酸酯具有保护、治疗、铲除三大功能，持效期长，防治白粉病特效。将乙嘧酚磺酸酯制作成水乳剂，成本低、安全性好，市场上水乳剂产品少，有着很大的市场竞争力。

1.材料、仪器与方法

1.1材料

原药：乙嘧酚磺酸酯（西安近代股份有限公司，含量97%），乳化剂：蓖麻油聚氧乙烯醚（BY-125），苯乙基酚聚氧乙烯醚（602#），烷基酚聚氧乙烯醚（NP-10），烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚（33#），烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，吐温80；溶剂：250号溶剂油，N-辛基吡咯烷酮；稳定剂：邻二氯苯；消泡剂：有机硅消泡剂；防冻剂：乙二醇、丙二醇。

1.2仪器

弗鲁克（德国）实验室用高剪切均质机，马尔文（英国）激光粒径测定仪，博力飞（美国）粘度测定仪，索伦表面张力仪，安捷伦气相色谱仪，安捷伦液相色谱仪。

1.3 方法

1.3.1制备方法

将乙嘧酚磺酸酯溶于一定量的N-辛基吡咯烷酮和250号溶剂油混合溶剂中，搅拌充分溶解，加入乳化剂充分搅拌形成均一油相；加入一定量的邻二氯苯调整体系比重，将防冻剂加入水中搅拌形成均一水相，将水相加入到油相中搅拌预乳化，在高剪切（13000r/min，10min）下制备均一、分散良好的乳白色水乳剂。

1.3.2 分析方法

有效成分分析方法为气相色谱法。

1.3.3质量指标

25%乙嘧酚磺酸酯EW质量指标

2.结果与讨论

2.1溶剂的选择

乙嘧酚磺酸酯常温下为固体，溶剂的作用是将乙嘧酚磺酸酯制成低温下也能稳定的有机溶液。根据乙嘧酚磺酸酯的物化性质以及制作水乳剂的基本要求，特选择250号溶剂油和N-辛基吡咯烷酮混配作为溶剂，以保证乙嘧酚磺酸酯的充分溶解。

2.2 乳化剂的选择

水乳剂是一种热力学不稳定的水包油体系，乳化剂的作用是通过降低油水界面的表面张力，将油相乳化分散成小油珠均匀的分布在水中，形成水包油的分散体系。所以，乳化剂的选择对制作水乳剂相当关键。通过配比试验得知在吐温80使用量为4%，33#使用量为4%时，所制作的25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂各项指标合格，两种助剂搭配使用可制作稳定的水乳剂。

2.3抗冻剂的选择

抗冻剂的作用主要是为防止产品在贮存、运输过程中出现结冻现象，从而影响制剂的物理稳定性。常用的抗冻剂品种有乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素等。通过试验，本配方选用价格相对较低且性能优异的乙二醇作为抗冻剂，使用量为5%。

2.4 稳定剂的选择

为保持体系稳定、特选择邻二氯苯为稳定剂，用于调节体系比重，保持体系稳定。

2.5 粒径测定结果

图1 25%乙嘧酚磺酸酯EW粒径分布

水乳剂体系分散后粒径大小与乳化剂的用量关系密切。一般来说，农药分散度越高，粒径越小，则药效越高。由图1可见，其粒径区间为0.221～1.141μm，平均粒径为0.622μm。水乳剂的粒径一般在0.1～10μm之间，此配方粒径范围窄，平均粒径小，是一个优良的水乳剂配方。

2.6表面张力和粘度

图2 25%乙嘧酚磺酸酯EW表面张力和粘度

由图2可以看出，25%乙嘧酚磺酸酯EW表面张力和粘度均较小，可见25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂润湿和流动性能良好。

2.7配方确定

通过实验，最终确定25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂的配方，见表一。配方确定后，经过 （54±2）℃热贮14d及常温两年贮存试验，样品分析结果显示：乙嘧酚磺酸酯分解率为2.36%，达到分解率小于5%的要求。其物理稳定性优良，无析水、分层、析油现象，各项指标均达到要求。

表一 25%乙嘧酚磺酸酯EW小试最佳配方

2.8 质量检测指标

25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂的外观应该是可流动的，易于测量的乳白色液体，存放过程中不应该有结块，分层、油相析出。其他质量指标见表二。

表二 25%乙嘧酚磺酸酯EW质量指标

2.9田间药效试验

25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果见表三。试验结果表明：25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂1000倍、1500倍防治黄瓜白粉病效果良好，1000倍第一次药后十天和第二次药后10天防效可达72.53%和78.68%，1500倍第一次药后10天和第二次药后10天防效可达61.21%和69.76%。药后同期的效果好于乳油产品。

表三 25%乙嘧酚磺酸酯EW防治黄瓜白粉病

药效试验

3.结论

通过试验，最终确定了25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂的配方。25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂粒径和表面张力都很小，可以增强农药对植物的润湿性、渗透性，提高吸收率，从而提高防治效果。试验中25%乙嘧酚磺酸酯EW防治黄瓜白粉病效果显著，药后同期的防治效果好于乳油产品。endprint

水乳剂也称浓乳剂，由不溶于水的液体原药或固体原药溶于有机溶剂混合制得的液体再与乳化剂混合所形成的微小液滴分散于水中形成粒径为数微米的乳状液制剂。它与用水稀释后形成乳状液的乳油不同，系乳状液的浓溶液。通常有效成分1%～60%，乳化剂2%～10%。与乳油相比，水乳剂用水代替了大部分的有机溶剂，制剂的成本大幅度下降；也降低了农药制剂的毒性，且具有闪点高，不易燃烧，对人和环境安全，在农作物上的残留少以及药效好等优点。乙嘧酚磺酸酯具有保护、治疗、铲除三大功能，持效期长，防治白粉病特效。将乙嘧酚磺酸酯制作成水乳剂，成本低、安全性好，市场上水乳剂产品少，有着很大的市场竞争力。

1.材料、仪器与方法

1.1材料

原药：乙嘧酚磺酸酯（西安近代股份有限公司，含量97%），乳化剂：蓖麻油聚氧乙烯醚（BY-125），苯乙基酚聚氧乙烯醚（602#），烷基酚聚氧乙烯醚（NP-10），烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚（33#），烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，吐温80；溶剂：250号溶剂油，N-辛基吡咯烷酮；稳定剂：邻二氯苯；消泡剂：有机硅消泡剂；防冻剂：乙二醇、丙二醇。

1.2仪器

弗鲁克（德国）实验室用高剪切均质机，马尔文（英国）激光粒径测定仪，博力飞（美国）粘度测定仪，索伦表面张力仪，安捷伦气相色谱仪，安捷伦液相色谱仪。

1.3 方法

1.3.1制备方法

将乙嘧酚磺酸酯溶于一定量的N-辛基吡咯烷酮和250号溶剂油混合溶剂中，搅拌充分溶解，加入乳化剂充分搅拌形成均一油相；加入一定量的邻二氯苯调整体系比重，将防冻剂加入水中搅拌形成均一水相，将水相加入到油相中搅拌预乳化，在高剪切（13000r/min，10min）下制备均一、分散良好的乳白色水乳剂。

1.3.2 分析方法

有效成分分析方法为气相色谱法。

1.3.3质量指标

25%乙嘧酚磺酸酯EW质量指标

2.结果与讨论

2.1溶剂的选择

乙嘧酚磺酸酯常温下为固体，溶剂的作用是将乙嘧酚磺酸酯制成低温下也能稳定的有机溶液。根据乙嘧酚磺酸酯的物化性质以及制作水乳剂的基本要求，特选择250号溶剂油和N-辛基吡咯烷酮混配作为溶剂，以保证乙嘧酚磺酸酯的充分溶解。

2.2 乳化剂的选择

水乳剂是一种热力学不稳定的水包油体系，乳化剂的作用是通过降低油水界面的表面张力，将油相乳化分散成小油珠均匀的分布在水中，形成水包油的分散体系。所以，乳化剂的选择对制作水乳剂相当关键。通过配比试验得知在吐温80使用量为4%，33#使用量为4%时，所制作的25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂各项指标合格，两种助剂搭配使用可制作稳定的水乳剂。

2.3抗冻剂的选择

抗冻剂的作用主要是为防止产品在贮存、运输过程中出现结冻现象，从而影响制剂的物理稳定性。常用的抗冻剂品种有乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素等。通过试验，本配方选用价格相对较低且性能优异的乙二醇作为抗冻剂，使用量为5%。

2.4 稳定剂的选择

为保持体系稳定、特选择邻二氯苯为稳定剂，用于调节体系比重，保持体系稳定。

2.5 粒径测定结果

图1 25%乙嘧酚磺酸酯EW粒径分布

水乳剂体系分散后粒径大小与乳化剂的用量关系密切。一般来说，农药分散度越高，粒径越小，则药效越高。由图1可见，其粒径区间为0.221～1.141μm，平均粒径为0.622μm。水乳剂的粒径一般在0.1～10μm之间，此配方粒径范围窄，平均粒径小，是一个优良的水乳剂配方。

2.6表面张力和粘度

图2 25%乙嘧酚磺酸酯EW表面张力和粘度

由图2可以看出，25%乙嘧酚磺酸酯EW表面张力和粘度均较小，可见25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂润湿和流动性能良好。

2.7配方确定

通过实验，最终确定25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂的配方，见表一。配方确定后，经过 （54±2）℃热贮14d及常温两年贮存试验，样品分析结果显示：乙嘧酚磺酸酯分解率为2.36%，达到分解率小于5%的要求。其物理稳定性优良，无析水、分层、析油现象，各项指标均达到要求。

表一 25%乙嘧酚磺酸酯EW小试最佳配方

2.8 质量检测指标

25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂的外观应该是可流动的，易于测量的乳白色液体，存放过程中不应该有结块，分层、油相析出。其他质量指标见表二。

表二 25%乙嘧酚磺酸酯EW质量指标

2.9田间药效试验

25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果见表三。试验结果表明：25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂1000倍、1500倍防治黄瓜白粉病效果良好，1000倍第一次药后十天和第二次药后10天防效可达72.53%和78.68%，1500倍第一次药后10天和第二次药后10天防效可达61.21%和69.76%。药后同期的效果好于乳油产品。

表三 25%乙嘧酚磺酸酯EW防治黄瓜白粉病

药效试验

3.结论

通过试验，最终确定了25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂的配方。25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂粒径和表面张力都很小，可以增强农药对植物的润湿性、渗透性，提高吸收率，从而提高防治效果。试验中25%乙嘧酚磺酸酯EW防治黄瓜白粉病效果显著，药后同期的防治效果好于乳油产品。endprint

水乳剂也称浓乳剂，由不溶于水的液体原药或固体原药溶于有机溶剂混合制得的液体再与乳化剂混合所形成的微小液滴分散于水中形成粒径为数微米的乳状液制剂。它与用水稀释后形成乳状液的乳油不同，系乳状液的浓溶液。通常有效成分1%～60%，乳化剂2%～10%。与乳油相比，水乳剂用水代替了大部分的有机溶剂，制剂的成本大幅度下降；也降低了农药制剂的毒性，且具有闪点高，不易燃烧，对人和环境安全，在农作物上的残留少以及药效好等优点。乙嘧酚磺酸酯具有保护、治疗、铲除三大功能，持效期长，防治白粉病特效。将乙嘧酚磺酸酯制作成水乳剂，成本低、安全性好，市场上水乳剂产品少，有着很大的市场竞争力。

1.材料、仪器与方法

1.1材料

原药：乙嘧酚磺酸酯（西安近代股份有限公司，含量97%），乳化剂：蓖麻油聚氧乙烯醚（BY-125），苯乙基酚聚氧乙烯醚（602#），烷基酚聚氧乙烯醚（NP-10），烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚（33#），烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，吐温80；溶剂：250号溶剂油，N-辛基吡咯烷酮；稳定剂：邻二氯苯；消泡剂：有机硅消泡剂；防冻剂：乙二醇、丙二醇。

1.2仪器

弗鲁克（德国）实验室用高剪切均质机，马尔文（英国）激光粒径测定仪，博力飞（美国）粘度测定仪，索伦表面张力仪，安捷伦气相色谱仪，安捷伦液相色谱仪。

1.3 方法

1.3.1制备方法

将乙嘧酚磺酸酯溶于一定量的N-辛基吡咯烷酮和250号溶剂油混合溶剂中，搅拌充分溶解，加入乳化剂充分搅拌形成均一油相；加入一定量的邻二氯苯调整体系比重，将防冻剂加入水中搅拌形成均一水相，将水相加入到油相中搅拌预乳化，在高剪切（13000r/min，10min）下制备均一、分散良好的乳白色水乳剂。

1.3.2 分析方法

有效成分分析方法为气相色谱法。

1.3.3质量指标

25%乙嘧酚磺酸酯EW质量指标

2.结果与讨论

2.1溶剂的选择

乙嘧酚磺酸酯常温下为固体，溶剂的作用是将乙嘧酚磺酸酯制成低温下也能稳定的有机溶液。根据乙嘧酚磺酸酯的物化性质以及制作水乳剂的基本要求，特选择250号溶剂油和N-辛基吡咯烷酮混配作为溶剂，以保证乙嘧酚磺酸酯的充分溶解。

2.2 乳化剂的选择

水乳剂是一种热力学不稳定的水包油体系，乳化剂的作用是通过降低油水界面的表面张力，将油相乳化分散成小油珠均匀的分布在水中，形成水包油的分散体系。所以，乳化剂的选择对制作水乳剂相当关键。通过配比试验得知在吐温80使用量为4%，33#使用量为4%时，所制作的25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂各项指标合格，两种助剂搭配使用可制作稳定的水乳剂。

2.3抗冻剂的选择

抗冻剂的作用主要是为防止产品在贮存、运输过程中出现结冻现象，从而影响制剂的物理稳定性。常用的抗冻剂品种有乙二醇、丙二醇、甘油、己二醇、尿素等。通过试验，本配方选用价格相对较低且性能优异的乙二醇作为抗冻剂，使用量为5%。

2.4 稳定剂的选择

为保持体系稳定、特选择邻二氯苯为稳定剂，用于调节体系比重，保持体系稳定。

2.5 粒径测定结果

图1 25%乙嘧酚磺酸酯EW粒径分布

水乳剂体系分散后粒径大小与乳化剂的用量关系密切。一般来说，农药分散度越高，粒径越小，则药效越高。由图1可见，其粒径区间为0.221～1.141μm，平均粒径为0.622μm。水乳剂的粒径一般在0.1～10μm之间，此配方粒径范围窄，平均粒径小，是一个优良的水乳剂配方。

2.6表面张力和粘度

图2 25%乙嘧酚磺酸酯EW表面张力和粘度

由图2可以看出，25%乙嘧酚磺酸酯EW表面张力和粘度均较小，可见25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂润湿和流动性能良好。

2.7配方确定

通过实验，最终确定25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂的配方，见表一。配方确定后，经过 （54±2）℃热贮14d及常温两年贮存试验，样品分析结果显示：乙嘧酚磺酸酯分解率为2.36%，达到分解率小于5%的要求。其物理稳定性优良，无析水、分层、析油现象，各项指标均达到要求。

表一 25%乙嘧酚磺酸酯EW小试最佳配方

2.8 质量检测指标

25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂的外观应该是可流动的，易于测量的乳白色液体，存放过程中不应该有结块，分层、油相析出。其他质量指标见表二。

表二 25%乙嘧酚磺酸酯EW质量指标

2.9田间药效试验

25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果见表三。试验结果表明：25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂1000倍、1500倍防治黄瓜白粉病效果良好，1000倍第一次药后十天和第二次药后10天防效可达72.53%和78.68%，1500倍第一次药后10天和第二次药后10天防效可达61.21%和69.76%。药后同期的效果好于乳油产品。

表三 25%乙嘧酚磺酸酯EW防治黄瓜白粉病

药效试验

3.结论

通过试验，最终确定了25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂的配方。25%乙嘧酚磺酸酯水乳剂粒径和表面张力都很小，可以增强农药对植物的润湿性、渗透性，提高吸收率，从而提高防治效果。试验中25%乙嘧酚磺酸酯EW防治黄瓜白粉病效果显著，药后同期的防治效果好于乳油产品。endprint