植物多糖胶的提取及其改性应用进展

曲和玲，巴金

（1.山东省轻工业设计院，山东济南 250014；2.齐鲁工业大学轻化与环境工程学院，山东济南 250353）

植物多糖胶的提取及其改性应用进展

曲和玲1，巴金2

（1.山东省轻工业设计院，山东济南 250014；2.齐鲁工业大学轻化与环境工程学院，山东济南 250353）

以植物为原料制取多糖胶，制备工艺相对简单，生产过程对环境的影响小，产品有着独特的物理化学和生物化学性能，而且这些性能可以通过改性进一步加以改进；因而发展相关的农业和林业经济作物种植与加工，并应用于多种工业领域有着重要的意义。该文概述了植物多糖胶的研究进展，包括植物多糖胶的提取方法、结构特性分析、主要改性方法以及在工业领域的应用。

植物多糖胶；提取；结构分析；改性；应用

作为制备于木本或草本植物种胚的一类天然高分子物质，植物多糖胶主要由甘露糖、半乳糖、葡萄糖和木糖等单糖基与相应的糖醛酸按照一定的比例连接而成。国际市场上的多糖胶产品，主要为长角豆胶和瓜尔多糖胶。我国所产的若干种经济作物如田菁、胡卢巴、塔拉和皂荚等种子中也含有丰富的多糖胶。近年来，由于环境问题日趋严重，如何更为有效地从可再生的植物资源中制取化学品和材料，并拓展其在工业领域的应用，引起了各国科学界和工业界的普遍关注。从植物制取的多糖胶，原料来源丰富，制备工艺相对简单，生产过程对环境的影响较小，同时产品具有若干独特的性能和作用效能，例如，较好的黏性，在低浓度下即可以形成高黏度的水溶液，以及可与微生物多糖形成凝胶等。随着分离和提取技术的发展，针对特定用途的改性技术不断进步，植物多糖胶的应用领域也在不断地拓展，成为广受关注的研究领域。关于植物多糖胶特性与开发应用的研究，已经列入国家的重点科技计划和国际之间的合作计划，重点在于对植物来源的多糖胶的化学结构、物理化学特性、改性研究及应用技术进行系统的研究[1]，发展相关的农业和林业经济作物种植以及绿色化学品的开发和应用。

本文概述了植物多糖胶的研究进展，包括植物多糖胶的提取方法、结构特性分析、主要改性方法以及在工业领域的应用。

1 植物多糖胶的提取

目前，从植物种子中分离与提取多糖胶的方法主要有溶剂提取法、复合生物酶法、CO2超临界萃取法、超滤膜技术和离子交换技术。同时，植物多糖的提取技术也在不断地改进和创新。

1.1 溶剂提取法

植物多糖的提取方法中，应用最多的是溶剂提取法。根据多糖难以溶于有机溶剂的特点，向植物多糖的提取胶液中加入乙醇等溶剂，可使聚糖发生沉降，从而达到初步分离及进一步提纯的目的。该方法的优点为得到的产品纯度高，但是提取过程中的用水量及废液排放量大，而且通过离心法分离渣质也比较困难。因此，以乙醇等作为有机溶剂沉淀聚糖的方法，能耗较高，得率较低，生产成本相对较高。通常，植物多糖主要采用热水浸提法和水提醇沉法予以提取[2]，在此基础之上亦可采用微波和超声波技术作为辅助，提高提取效率。

1.2 复合生物酶法

近年来，生物酶技术正在广泛应用于有效成分的提取。在多糖的提取中，使用生物酶可以在比较温和的条件下分解植物组织，提高细胞内含物的溶出，加速多糖的溶出和提取，有利于多糖的分离和纯化。与溶剂提取法相比，复合生物酶法提取多糖具有提取率高、易于去除纯化和生物活性高等特点。常用的生物酶种类主要包括蛋白酶、纤维素酶和果胶酶等。

1.3 CO2超临界萃取法

随着CO2超临界萃取技术的研究不断深入，引入全氟聚醚碳酸铵使得超临界CO2应用扩展到了水溶液体系，CO2能与水形成分散性很好的微乳液，并成功地应用于植物多糖的提取。根据被提取物有效组分的性质，可以通过改变提取的压力、温度和加入夹带剂等措施进行高选择性的提取。该方法的优点是对天然植物中易于挥发的生理活性物质成分破坏极少，流程简单且耗时短，所得到的产品纯度高，省去了分离精制的若干步骤，因而广泛地应用于活性物质的提取[3]。

1.4 超滤膜技术

超滤膜技术广泛应用于植物多糖的提取和纯化中，具有提取率高、对多糖的生物活性破坏少、能量消耗低等优点，正在向着工业化的方向发展。超滤膜技术的不足之处是需要确定了多糖的相对分子质量之后才能有效地选用超滤膜，并且单独采用单一品种超滤膜的分离效果有限。可将超滤膜技术与微米过滤、纳米过滤、电渗析和反渗透等其他多种膜技术结合起来使用，取代能耗高、得率低、周期长的传统操作工艺，这也是植物多糖提取技术发展的新趋势[4]。

1.5 离子交换技术

多糖之间或者与蛋白质及其他离子发生共聚。采用离子交换技术能有效地减少共聚的发生，有利于多糖的提纯。离子交换技术的关键，在于根据目的多糖的特性不同，选择适宜的色谱柱、树脂、洗脱剂以及确定合适的分离温度、分离柱径高比等参数和条件。

综上所述，可知提取植物多糖的方法各有优缺点，随着分子生物学技术和化学分析技术的不断发展和进步，多糖提取的技术也将更加成熟，从而为更多地了解植物多糖的结构和性质，更好地利用这一天然资源奠定基础。

2 植物多糖胶的化学结构

植物多糖的结构非常复杂，是一类复杂的生物大分子。其基本构成单位是单糖基，在单糖之间脱水形成糖苷键，糖苷键又以线性或分支的方式连接构成低聚糖和多糖。多糖的结构可分为一级、二级、三级和四级结构。一级结构包括糖基的组成、糖基的排列顺序、相邻糖基的连接方式、异头碳构型以及糖链有无分支、以及分支的位置与长短等；二级结构是指多糖主链之间以氢键为主要次级键而形成的有规则的构象；三级结构则是指以二级结构作为基础，单位糖基之间的非共价相互作用，导致二级结构在有序的空间里所产生的有规则而且粗大的构象；四级结构指的是多糖链之间以非共价键结合的方式形成的聚集体[5]。研究植物多糖的结构是比较困难的工作，但这对于明确多糖的结构和功能关系、从而据此进行开发应用具有着重要的意义。

2.1 植物多糖胶的一级结构分析

多糖的一级结构属于初级结构。关于植物多糖的一级结构研究，已建立了多种方法，包括化学方法、仪器分析方法以及生物学分析法（主要是生物酶化学方法）。随着分析检测技术的发展，新的技术手段亦不断地应用于多糖结构的研究。

化学方法包括水解法、高碘酸氧化法、Smith降解反应和甲基化反应。水解法是通过将多糖之间的链接水解为单个糖基来进行多糖组成成分的研究，作用途径包括部分酸水解法、完全酸水解法、乙酰解法和甲醇解法等。高碘酸氧化法是利用高碘酸的强氧化作用，使得多糖的链状结构在连二羟基或连三羟基处选择性地发生断裂。反应是定量进行的，根据高碘酸的消耗量及甲酸的生成量，即可判断关于多糖链中糖苷键的位置、连接方式、聚合度和支链状况等结构信息。Smith降解法是将高碘酸氧化生成的不同产物进行还原，然后进行酸水解或部分水解，分析降解产物即可得到多糖的结构信息。甲基化反应则是将多糖中的游离羟基全部甲基化之后再进行水解，根据水解得到的甲基化单糖的比例，可以推测相应的链接键型在多糖结构中所占的比例。

仪器分析方法研究多糖结构，所用到的仪器主要包括红外光谱仪、气相色谱仪和液相色谱仪、核磁共振波谱仪和质谱仪。红外光谱分析法依据多糖的特征吸收峰来分析多糖的构成成分。气相色谱法和液相色谱法不仅用以分离及鉴定单糖和甲基化单糖，还可用于多糖的分离和纯化，以及多糖相对分子质量的测定。气相色谱与质谱的联用，可用于甲基化产物的鉴别。核磁共振波谱则用以确定多糖链中的糖苷键构型和重复结构中的单糖数目。

生物酶促反应具有高度的专一性，而且副产物少。因此，可以通过特定生物酶对多糖底物的催化反应来判断糖链中的糖苷键构型及分析糖肽的连接方式。引入放射性标记方法后，可使酶切方法更加有效地应用。

多糖结构的复杂性，决定了采用任何单一方法难以有效地确定单糖的结构，因此，研究多糖的结构和特性，往往需要将多种方法结合起来使用；例如，Singh等学者从Cassia Pleurocarpa的种子胚乳中提取了聚半乳糖甘露糖，经过酸催化碎解、高碘酸盐氧化、甲基化作用以及选择性酶水解处理后，采用GLC检测发现该杂多糖的重复单元的主链构成为β（1→4）连接的D-吡喃型甘露糖，侧链则为α（1→6）连接的D-吡喃型半乳糖[6]。

2.2 植物多糖胶的高级结构分析

多糖的二级、三级和四级结构为高级结构。多糖高级结构的研究方法很多，但因为多糖结构的复杂性，目前尚没有一种有效的方法能够研究多糖的全部结构。检测多糖分子的三维结构是相当困难的，然而X射线衍射法（X-Ray Diffractometer，XRD）能较好地用于分析生物大分子的空间构象。将核磁共振技术（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）与理论计算方法（如从头计算、丰度经验计算及经验力场计算）相结合，可以用来筛选多糖的构象。圆二色谱法（Circular Dichroism，CD）可以得到多糖的构型及构象等信息，是研究多糖三维结构的有效办法之一[7]。快原子轰击质谱（FastAtomBombardment-Mass Spectrometry，FAB-MS）不仅可以检测低聚糖及其衍生物的相对分子质量，还可以检测糖基聚合度高于30的糖类物质相对分子质量，确定糖链中糖基的连接位点和序列[8]。原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）为观测多糖的分子形貌提供了方便，所观测到的多糖分子形态更接近于其在溶液中的形态。李国有等人采用AFM观察不同方式制备的长豆角半乳甘露聚糖样品，结果表明：不同制备条件下得到样品的聚集体呈现不同的分形结构，非聚集体单个糖分子呈线形并具有短的分枝结构[9]。

3 植物多糖胶的改性研究

植物多糖胶的聚半乳糖甘露糖分子中含有大量的活性羟基，对其进行改性的途径主要有化学法改性和生物酶法改性。化学法改性是在化学药剂参与下，通过羟基官能团的醚化、酯化或氧化反应达到改性的目的。生物酶法改性则是通过生化作用脱去半乳糖支链和切断甘露糖主链。

3.1 植物多糖胶的化学法改性

通过化学法改性可在聚半乳糖甘露糖分子中引入亲水性基团，不仅可以提高多糖胶的亲水性和溶胀速度，还可以减少分子之间氢键的形成，增加其溶解度；同时还能降低胶料中的水不溶物含量，提高胶液的清澈度，并且提高电解质的兼容性。经化学法改性后的植物多糖胶，具备了更优良的性能，应用领域可以得到进一步的拓展。

目前，国内外关于多糖胶改性的研究主要集中在瓜尔胶的改性，种类包括非离子瓜尔胶、阳离子瓜尔胶、阴离子瓜尔胶和两性瓜尔胶等。万小芳等人将悬浮于醇/水体系中的瓜尔胶与阳离子单体发生醚化反应，以微过量的碱作为催化剂，与氯乙醇进行羟乙基化反应，并研究了影响阳离子醚化产物黏度及氮质量分数的因素，得出阳离子化反应的优化条件为：m（阳离子单体）∶m（瓜尔胶）=0.4∶1，m（NaOH）∶m（瓜尔胶）=0.25∶1，反应温度为60℃，反应时间为2.5 h[10]。秦丽娟等人研究了半干法制备阳离子瓜尔胶的影响因素，认为合成阳离子瓜尔胶的最佳工艺条件为：作为催化剂的碱用量为1.5%，体系含水量为20%，阳离子醚化剂用量为37%，在温度70℃时反应4.5 h，制备的阳离子瓜尔胶取代度可以达到0.25以上[11]。范金石等人亦以氯乙酸钠作为阴离子化试剂改性阳离子瓜尔胶，采用半干法制备了具有不同羧基含量的两性瓜尔胶[12]。

接枝后的瓜尔多糖胶通常可以表现出更好的水溶性、吸附金属离子的性能和絮凝溶液中杂质的特性。Tripathy等学者制备了4-乙烯基吡啶与部分羧甲基化的瓜尔多糖胶的接枝共聚物。聚4-乙烯基吡啶接枝的瓜尔多糖胶能够吸附水溶液中的六价铬，可应用于聚合电解质和高分子试剂[13]。Singh等学者使用过硫酸盐与抗坏血酸组成氧化还原对，将聚丙烯酸甲酯与瓜尔多糖胶接枝，获得的接枝产品用于去除电镀工业所排废水中的六价铬，试验结果显示：瓜尔多糖胶接枝聚丙烯酸甲酯能够重复利用5次[14]。Barbucci等人将瓜尔多糖胶与聚乙二醇缩水甘油醚（PEGDGE）在碱性溶液中进行交联反应，制备了一种新型的水凝胶，之后采用FT-IR、AFM以及SEM研究了所制取的水凝胶的特性[15]。Kautharapu等人在硝酸铵铈（CAN）和过硫酸钾组成的水相介质中，通过氧化还原反应将1-乙烯-2-吡咯烷酮与衍生化后的瓜尔多糖胶接枝。与天然的瓜尔多糖胶相比，经过1-乙烯-2-吡咯烷酮接枝后的瓜尔多糖胶，其溶解度和黏度明显降低，SEM图像分析也表明其胶体表面变得更为柔软而光滑[16]

3.2 植物多糖胶的生物酶法改性

与化学法改性相比，通过采用生物酶作用改变聚半乳糖甘露糖的分子结构以获得所需要的特性，具有易于控制、反应条件温和的优点。常用的生物酶包括具有高度选择性的α-半乳糖苷酶和β-甘露聚糖酶。

α-半乳糖苷酶是一种外切型的糖苷酶，能将半乳糖苷的非还原性末端α-（1，6）键连接的半乳糖基催化水解。蒋建新等人采用α-半乳糖苷酶修饰皂荚多糖胶，得到半乳糖含量为20.2%的聚半乳糖甘露糖，改性多糖胶与黄原胶共混所得的凝胶强度为199 g/cm2，大于刺槐豆胶与黄原胶共混所得的凝胶强度（193 g/cm2）[17]。

β-甘露聚糖酶属于半纤维素酶类，是一类能够水解含有β-（1，4）-D-甘露糖苷键的内切水解酶。傅亮等人以瓜尔胶为原料，采用β-甘露聚糖酶制备半乳甘露低聚糖，通过单因素试验及L9（34）正交试验，优化并验证了酶解反应条件，结果表明：较佳的反应条件为瓜尔胶浓度0.5%，生物酶用量20 IU/g，pH约为6.0，在温度50℃时反应8 h，所得产物的平均聚合度为4.13，酶解率为24.2%。高效液相色谱的定性分析表明，酶解产物是以弍糖为主的半乳甘露低聚糖[18]。

如果植物多糖胶水溶液的黏度大，则不利于生物酶的扩散和接触作用。实现聚半乳糖甘露糖胶液生物酶法改性工业化的首要问题是，确定合理的酶解工艺，获得高活性且具有合理配伍的酶系，则是生物酶法改性的关键。因此，筛选和诱变以获得高效菌株，使之产出高产量和高纯度的生物酶是至关重要的工作。

4 植物多糖胶在工业上的应用

植物多糖胶的商业价值，主要源于其分子结构所表现出的特性。多糖胶中的聚半乳糖甘露糖，其基本结构相差不大，为线性主链构成并存在分支结构，具有中性的非离子性质、较好的水溶性和交联性。刚性的β-（1→4）甘露聚糖主链会使胶液的水溶液表现出高黏度的特性，并在较低浓度下就能形成稳定的高黏度水溶液，因而在造纸、石油、纺织、食品和选矿等行业中有着广泛的应用。

4.1 植物多糖胶在造纸工业中的应用

作为环保型的造纸化学品，植物多糖胶主要作为功能性助剂应用在造纸工业中，起到增强、絮凝、助留助滤等作用，既可以单独使用，也可以与淀粉等造纸助剂配合使用，而且用量很少；例如，仅加入0.10%～0.35%的植物多糖胶就可达到有效增加干湿强度的效果[19]。由于植物多糖胶能够有效地促进纤维之间的结合以及纤维与填料之间的絮聚，在纸张抄造过程中能够发挥良好的助留助滤效果[20-22]，尤其适合于作为非木材原料纸浆抄纸的湿部添加剂使用。

植物多糖胶对纸浆中的细小组分有着良好的絮凝作用，同时不会造成纤维之间的过度絮聚，甚至具有防止长纤维絮凝的效果，因而更适宜于长纤维纸浆，可以在提高纸张强度的同时改善纸页匀度。Gumuskaya等人在云杉硫酸盐浆的氧脱木素过程中添加李子胶和过硼酸钠，研究其对纸浆性能的影响，发现木素脱除率提高了大约4%，纸浆得率和黏度没有明显变化[23]。王立军等人研究发现：对于高取代度的阳离子瓜尔胶（HCG），相对分子质量愈高，愈易于被吸附于纤维；相对分子质量愈低，愈易于吸附浆料中的溶解与胶体物质。在废纸回用浆料中，施用一定量的、相对分子质量适当的HCG，可以明显控制微细胶粘物的含量，同时亦改善了纸张的抗张强度和撕裂强度[24]。

作为环保型的高分子絮凝剂，多糖胶也可用于造纸废水的处理。而且由于植物胶具有耐盐性，造纸过程中水中的杂质离子对其影响小，有助于提高白水循环回用的程度。

4.2 植物多糖胶在石化工业中的应用

植物多糖胶在石油开采中的应用包括以下几个方面。（1）增稠剂：以瓜尔胶及其衍生物为基础的增稠剂是主要的水基压裂液；仅用浓度为0.2%～0.6%的增稠剂，即可使水稠化而获得较高的黏度，将高浓度的支撑剂带入地下孔隙，具有悬砂能力强、低摩阻和胶体稳定性好的特点。（2）降滤失剂：添加降滤失剂可以减小液体漏入底层的速度；降滤失剂由形成桥塞的惰性固体微粒和填塞微粒间隙的聚合物等2部分组成；水溶性聚合物常用瓜尔胶、纤维素衍生物或者聚丙烯酰胺。（3）稠化酸：稠化酸是通过加入稠化剂得到的高黏度的酸；经交联后的稠化酸具有耐酸、耐热和耐剪切性，可用于高温井（90℃以上）施工；使用稠化酸能节省部分缓蚀剂，减少地层伤害，抑制地层油水乳状液的形成。（4）封堵剂：聚半乳糖甘露糖交联形成的凝胶材料可以作为临时封堵剂，用来临时堵塞或封闭某一渗透层。（5）堵水作业：聚半乳糖甘露糖植物胶亦可作为非选择性的冻胶型堵剂，改变水在地层中的渗流，用以控制水油比或控制产水[25]。

4.3 植物多糖胶在选矿工业中的应用

植物多糖胶对于黏土具有絮凝作用，可作为絮凝剂应用于选矿环节，还可用作硅酸盐类矿泥的抑制剂，用来提高回收率。目前已成功应用在钾盐矿、镍矿、铜矿和金矿等选矿中。聚半乳糖甘露糖类植物胶属于多糖类高分子，具有来源广泛、天然环保、价廉无毒和易于改性等优点，同时兼有浮选调整、细粒絮凝以及分散功能，对于矿物工程所涉及的细粒乃至微粒的选矿难题具有重要的潜在应用效能[26]。

4.4 植物多糖胶在纺织工业中的应用

海藻酸钠是棉织物活性染料印花中的常用糊料。将瓜尔胶和海藻酸钠用于印染糊料，对其黏度性能和印花效果进行比较后发现，在相同的条件下，瓜尔胶溶液的黏度较低，更接近圆网印花对糊料黏度的要求，而且有着更强的耐酸、耐碱性。瓜尔胶印花糊料织物的K/S值接近海藻酸钠印花糊料，但耐摩擦、皂洗和汗渍牢度较好。作为印花糊料可以用来部分代替海藻酸钠，以便节约生产成本[27]。

4.5 植物多糖胶在食品工业中的应用

在食品工业中，多糖可赋予食品所希望的流变形态，使其均匀和稳定[28]，明显改善食品的质地。在功能饮料中添加多糖，能够增稠、稳定和提高口感。在面制品中添加多糖，能有效防止糊汤、软烂，并提高面条的弹性。在肉制品中添加多糖，能够增加肉的持水性。另外，多糖还可用来制作可食性包装膜，用作糖衣、肠衣、果蜡和药片包衣[29]。具有重要应用价值的植物胶多制取自豆科植物，如瓜尔胶、刺槐豆胶、罗望子胶和刺槐豆胶等，已被国际食品立法机构批准用作添加剂，广泛应用于食品工业。

5 结语

从植物制取的多糖胶，来源广泛而且产品性能独特，在很多工业领域中有着诸多方面的应用。植物多糖胶的制备工艺相对简单，生产过程对环境的影响小。发展农业经济作物种植以及林业相关种植，拓展植物多糖胶的应用领域，有着重要的意义。随着分析检测技术的发展，研究者可以在更深层面上阐述产物的化学结构和精细结构，从而优化植物多糖胶的制备过程和发展改性技术。这些研究包括阐述多糖胶的构效关系、多糖胶功能材料的制备、专用的多糖胶改性化学品的开发，以及多糖胶资源的评价和综合利用，为提升多糖胶系列产品的附加值和综合利用效益奠定理论依据和发展技术途径。

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本文文献格式：曲和玲，巴金.植物多糖胶的提取及其改性应用进展[J].造纸化学品，2014，26（5）：1-6.

国家知识产权局领导赴东升新材料有限公司调研

2014年9月23日，国家知识产权局审查业务部葛树部长、实用新型审查部刘志会部长等一行10余人到上海东升新材料有限公司参观指导，并与东升新材公司总经理施晓旦、首席研发官王养臣、知识产权经理许晓琳、市场部经理郑璐等代表就企业专利工作、知识产权局专利审查质量、工作方式、公共服务和改进措施等方面进行了广泛而深入的交流。

近期国家知识产权局启动了专利审查工作“十三五”规划基础研究工作，为进一步摸清未来5年专利审查工作所处社会环境，了解创新主体对专利审查工作的需求，广泛听取社会公众的意见和建议，为规划研究与编制提供一手资料，国家知识产权局组成调研组赴上海开展社会需求调研工作，走访企业。

上海东升新材料有限公司作为上海市漕河泾开发区唯一的一家国家知识产权优势企业，近年来在知识产权工作方面取得了长足的进步，专利申请数逐年稳步增长，专利申请总量已达320件，授权的发明专利超过200件，并在2013年启动海外专利布局，为未来开拓国外市场打下坚实基础。

这次东升新材料有限公司有幸作为企业代表与国家知识产权局的领导、专家面对面座谈交流，进一步了解国家知识产权局的专利政策导向和未来改革方向，必将进一步推动企业专利工作的开展，提升自主创新能力。

（东升供稿）

The Modification and Application of Galactomannan Gums Extraction from Plant Resources

QU He-ling1，BA Jin2
（1.Shandong Light Industry Design Institute，Jinan 250014，China；
2.Qilu University of Science and Technology，Jinan 250353，China）

As a group of environmentally-friendly chemicals，galactomannan gums acquired from plant resources demonstrates some distinguishing features such as convenient preparation processes and especially unique physicalchemical characteristics and bio-chemical properties.Moreover，these attributes can be further improved through modification of chemical and bio-chemical approaches.Therefore，they are applied widely in many major industries. This paper introduced the research progress in study of galactomannan gums from plant，including their preparation and modification，structure analysis，as well as applications in the papermaking industry and other industries.

plant galactomannan gums；extraction；structure analyes；modification；application

O636.1

A

1007-2225（2014）05-0001-06

曲和玲女士（1965-），高级工程师；主要从事制浆造纸等轻工工艺技术方面工作；电话：0531-88599199；E-mail：quheling@126.com。

2014-07-10（修回）