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榨菜丝中亚硝酸盐含量的测定

2014-04-11吴亚丽王志平周速芳

集宁师范学院学报 2014年4期
关键词:榨菜蒸馏水亚硝酸盐

吴亚丽 金 宏 王志平 周速芳

(集宁师范学院化学系,内蒙古 乌兰察布 012000)

榨菜丝中亚硝酸盐含量的测定

吴亚丽 金 宏 王志平 周速芳

(集宁师范学院化学系,内蒙古 乌兰察布 012000)

作者利用722s分光光度计测定了不同厂家6种榨菜丝中亚硝酸盐的含量。实验结果表明:所测定的6种榨菜丝中亚硝酸盐的含量均未超标,消费者均可以根据自己所喜爱的口味购买。

榨菜丝;亚硝酸盐;含量

榨菜丝是一种消费者常吃的腌制蔬菜,由于它制作容易,价格低廉,风味可口,便于储藏,还可经不同烹饪方法制成各种美味的菜肴[1],但腌制蔬菜中亚硝酸盐含量是否超标,是消费者普遍关注的。笔者采用盐酸萘乙二胺显色法[2]测定不同厂家6种榨菜丝中亚硝酸盐的含量,想了解不同厂家的榨菜丝中亚硝酸盐含量是否存在超标现象,为消费者提供实验数据作参考。

1、实验部分

1.1 实验依据

1.2 仪器与试剂、试样

722s型分光光度计 (上海精密科学仪器厂)和榨汁机(九阳)

Na2B4O7·10H2O(天津市永大化学试剂有限公司)、亚铁氰化钾(天津市公私合营化学试剂第一厂)、ZnSO4·7H2O (天津大茂化学试剂厂)、对氨基苯磺酸(北京化工厂)、盐酸萘乙二氨(华北特种化学试剂开发中心天津)、NaNO2(河北省保定化学试剂厂)、活性炭粉(天津市塘沽滨海化工厂)以上试剂均为分析纯,水均用二次蒸馏水。

榨菜丝的厂家及名称分别为:北京红山食品有限公司(鲜香榨菜丝)、四川省味聚特食品有限公司(休闲榨菜)、四川省川南酿造有限公司(学生榨菜)、四川广乐食品有限公司(儿童榨菜)、重庆市涪陵榨菜集团股份有限公司 (乌江涪陵榨菜)、宁波阿祥哥食品有限公司 (阿祥哥精品榨菜),以上试样均由亿佳美超市采购。

1.3 实验步骤

1.3.1 溶液的配制[3]

盐酸萘乙二胺溶液、亚铁氰化钾水溶液、饱和硼砂溶液、对氨基苯磺酸溶液、硫酸锌溶液、盐酸溶液和10 μg·ml-1NaNO2标准溶液。

1.3.2 测定亚硝酸盐的最大吸收波长

用吸量管准确吸取0.3 ml的亚硝酸钠标准液,置于50 ml的容量瓶中,加二次蒸馏水20ml,然后加入2 ml的对氨基苯磺酸溶液,摇匀静置3 min后,再加入1 ml盐酸萘乙二胺溶液,(后面将对氨基苯磺酸溶液和盐酸萘乙二胺溶液均称为显色剂),最后加二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置15 min后,在波长范围为440 nm-580 nm处,用1 cm的石英比色皿测量其吸光度,用二次蒸馏水作为参比,所测实验数据如表1。

表1 亚硝酸盐最大吸收波长实测数据

以波长为横坐标,亚硝酸钠的吸光度为纵坐标,绘制亚硝酸钠吸收波长图(如图1所示)。

由图1可知亚硝酸钠的吸收波长在 538—541nm,本实验选定的波长是540nm。

图1 最大吸收波长的确定

1.3.3 标准曲线的绘制

用吸量管准确吸取NaNO2标准液 (10 μg· ml-1)0.3 ml、0.6 ml、0.9 ml、1.2 ml、1.5 ml、1.8 ml分别置于50 ml的容量瓶中,分别加入20 ml二次蒸馏水,配成一系列浓度不同的NaNO2溶液,然后分别加入显色剂,最后用二次蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。放置15 min,用1cm石英比色皿以二次蒸馏水作参比,在540nm处测定各试液的吸光度,相关数据如表2所示。

表2 标准曲线实测数据

以NaNO2溶液的加入量为横坐标,吸光度作纵坐标,画出NaNO2溶液的标准曲线,如图2所示。一次线性方程为:y=0.013x+0.0039,R2= 0.9997。

图2 标准曲线图

1.3.4 试样的处理

将市售的榨菜丝和榨菜汁摇匀,倒入榨汁机榨成榨菜糊,准确称取榨菜糊100 g,放在250 ml烧杯中,分批用80℃的二次蒸馏水将其全部洗入250 ml容量瓶中,加入饱和硼砂溶液6 ml,用于调节溶液酸度;加入活性炭粉2 g,用于除色素与有机物;然后加入亚铁氰化钾溶液和硫酸锌溶液各2 ml,用于沉淀蛋白质;摇晃5min,最后用二次蒸馏水定容并摇匀,用真空泵过滤,得到无色透明滤液,用于试样的测定。

1.3.5 试样的测定

准确称取试样的滤液40 ml倒入50 ml容量瓶中,然后再分别加入显色剂,用二次蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。将其静置15 min,用二次蒸馏水作参比,分别测定其试样的吸光度,平行测定三次。根据吸光度,从标准曲线中计算出榨菜丝中亚硝酸盐的含量。

1.3.6 加标回收率的测定

准确称取试样的滤液40 ml倒入50 ml容量瓶中,加入3 g亚硝酸钠标准溶液,再分别依次加入显色剂,用二次蒸馏水稀释至刻度线并摇匀。将其静置15 min,用二次蒸馏水作参比,分别测定其试样的吸光度,平行测定三次。根据吸光度,从标准曲线中计算出榨菜丝中亚硝酸盐的含量。

2、结果与讨论

2.1 实验结果

本文实验测定的6种不同厂家榨菜丝亚硝酸盐含量和加标回收率的计算结果已列入表3中。

腌制蔬菜中亚硝酸盐的限量卫生标准 (以NaNO2)计<4[4],

亚硝酸盐的含量χ(mg kg-1)的计算公式[5]:

式中:m1为样品质量,单位为g;M2为测定用样液中亚硝酸盐的质量,单位为μg

V1为样品处理液的总体积,单位为ml; V2为测定用样液的体积,单位为ml,加标回收率的计算公式:

2.2 讨论

通过实验数据可知,利用722型分光光度计测定不同厂家的6种榨菜丝中亚硝酸盐含量,最大吸收峰选定在540nm处,一次线性方程为:

y=0.013x+0.0039,R2=0.9997,其回收率和RSD分别为:97%—104%与0.017%—0.052%。而且本实验所收集的6种榨菜丝亚硝酸含量均未超标(即均小于4.00[5]),消费者可以放心食用。

表3 试样中亚硝酸盐含量的计算结果

[1]曹会兰.亚硝酸盐对人体的危害和预防[J].微量元素与健康研究,2003,20(2):57-58.

[2]张江荣,杨军,董文明.蔬菜储藏过程中亚硝酸盐含量的测定方法研究[J].现代农业科技-食品科学,2012,18:291-293.

[3]范亚娜,盖轲.几种腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定[J].宝鸡文理学院学报(自然科学版),2008,28(1):41-43.

[4]郝桂霞,杨晓斌.潮州酱腌菜中硝酸盐及亚硝酸盐含量的测定[J].现代食品科学,2007(7):86-88.

[5]食品卫生国家标准(2006)网络版[S].北京:中国标准出版社,2006.

The Determination of the Content of Nitrite in Preserved Szechuan Pickles

WU Ya-li JIN hong WANG Zhi-ping ZHOU Su-fang
(Dept.of Chemistry,Jining Normal University,Wulanchabu 012000,Inner Mongoliaa)

The nitrite content in the pickles from 6 different manufacturers is determined via the 722s spectrophotometer in the experiment.The experimental results show that the nitrite content in 6 chosen szechuan pickles does not exceed the required standard,so consumers can purchase them according to their own favorite taste.

pickle silk;Nitrite;content

TS201.2

A

2095-3771(2014)04-0116-03

吴亚丽(1980—),女,讲师,硕士,研究方向:金属有机。该文系集宁师范学院科研项目“腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定”(项目编号:JSKY2014041)。

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