胃灵颗粒的薄层鉴别

王培栋，颜 勇，郑晓英

(1.承德医学院，河北承德 067000;2.承德市食品药品检验检测中心)

胃灵颗粒的薄层鉴别

王培栋1，颜 勇1，郑晓英2△

(1.承德医学院，河北承德 067000;2.承德市食品药品检验检测中心)

目的:建立胃灵颗粒的薄层鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对胃灵颗粒中甘草、白芍、延胡索、白术进行定性鉴别。结果:胃灵颗粒中甘草、白芍、延胡索、白术的薄层色谱鉴别斑点清晰，分离较好。结论:本研究建立的定性方法简便、准确、专属性强，可有效控制胃灵颗粒的质量。

胃灵颗粒;薄层色谱;鉴别;质量标准

胃灵颗粒由甘草(炙)、海螵蛸、白芍(炒)、白术(炒)、延胡索、党参六味中药提取制备，具有健胃和中、制酸、止痛的功效，用于胃炎、胃及十二指肠溃疡，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第六册[1]。胃灵颗粒原质量标准中仅有常规检查项，无药材的定性指标。甘草、白芍、延胡索、白术分别为胃灵颗粒中君、臣、佐使药，为有效控制该药品的质量，本研究建立了胃灵颗粒中甘草、白芍、延胡索、白术的薄层色谱鉴别方法。

1 仪器和试药

电子天平(METTLER TOLEDO New classic MF型，瑞士梅特勒托利多公司)，KQ-700超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，薄层色谱点样仪(CAMAG LINOMAT5型，瑞士CAMAG公司)，高速万能粉碎机(FW100型，天津市泰斯特仪器有限公司)，电子万用炉(天津市泰斯特仪器有限公司)，电动喷雾器(YOKO-PN，武汉药科新技术开发有限公司)，ZF-C型三用紫外分析仪(上海康禾光电仪器有限公司)，DGB/20-002台式干燥箱(中华人民共和国重庆实验设备厂制造)，硅胶GF254薄层板、硅胶G薄层板(烟台市化学工业研究所)。甘草、白芍、延胡索、白术对照药材及甘草苷、芍药苷、延胡索乙素对照品，中国食品药品检定研究院;胃灵颗粒(批号1204001，1204002，1204003)，承德天源药业有限公司。

2 薄层色谱鉴别

2.1 甘草的薄层鉴别[2]取胃灵颗粒5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，作为供试品溶液;另取甘草对照药材2g，同法制成对照药材溶液;取甘草苷对照品加甲醇制成1mg/ml溶液，作为对照品溶液;再取处方中除甘草外的其余药材，同法制成阴性样品溶液。取上述4种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以水-甲醇-三氯甲烷(2:7:13)放置的下层溶液为展开剂展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在对照品和对照药材的相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。

2.2 白芍的薄层鉴别[3]按2.1的方法制备白芍供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液和阴性样品溶液。取上述4种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(4:0.5:1:0.2)为展开剂展开，取出晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在对照品和对照药材的相应位置上，显相同颜色的蓝紫色斑点，阴性样品无干扰。

2.3 延胡索的薄层鉴别[4]取胃灵颗粒5g，研细，加甲醇50ml，超声处理30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加浓氨溶液1ml，乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液;分别按照2.1的方法制备延胡索对照药材溶液、延胡索乙素对照品溶液和阴性样品溶液。取上述4种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，展开前用浓氨溶液预平衡20min，然后以甲苯-丙酮(9:2)为展开剂展开，取出晾干，置碘缸中约3min后取出，挥尽板上吸附的碘后，紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在对照品和对照药材的相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。

2.4 白术的薄层鉴别[5-8]取胃灵颗粒10g，研细，加氯仿20ml、冰乙酸2ml，超声处理30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml溶解，作为供试品溶液;分别按照2.1的方法制备白术对照药材溶液和阴性样品溶液。取上述3种溶液各5 μ l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(7:3)为展开剂，展开前用展开剂溶液预平衡20min，展开后取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在供试品和对照药材的相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰。

3 讨论

超声提取技术的基本原理是利用超声波的空化效应，具有粉碎、搅拌等特殊作用，可加速植物有效成分的浸出提取;另外，超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等，也能加速提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，利于提取更多的有效成分，使实验结果更明显[9]。

薄层色谱法(TCL)是近年来中药材及中成药常用的定性分析方法[10-12]。本研究采用TLC技术，测定的结果表明甘草、芍药、延胡索分离度高、斑点清晰、阴性无干扰，且方法简便、准确、可靠，可作为胃灵颗粒处方的定性测定方法。

延胡索单味药材的薄层色谱鉴别，中国药典2010年版采用1% NaOH溶液制备的硅胶G薄层板，经过反复实验比较，选择了硅胶GF254薄层板，薄层板不需要特殊制备，分离效果好，斑点更加清晰[4]。

白术药材、白术丸剂的鉴别都以苍术酮的桃红色斑点为主，但是颗粒剂由于制粒工艺的原因苍术酮大都挥发，苍术酮的桃红色斑点在本制剂中并不明显，故只能以白术中其它成分的斑点为鉴别依据。

[1]卫生部药典委员会编.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂[M].第六册.北京:人民卫生出版社，1992.109.

[2]马临科，吴永江.小儿肠胃康颗粒质量标准研究[J].中国药业，2012，21(13):24-26.

[3]张颖，崔文，亢泽峰.目舒丸质量标准[J].中国实验方剂学杂志，2013，19(22):67-70.

[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部[S].北京:中国医药科技出版社，2010.130.

[5]吕科，蒋志芳，封浩得.胃消合剂质量标准研究[J].中国药业，2014，23(1):28-29.

[6]马善治，郭剑华，刘渝松，等.经舒胶囊质量标准研究[J].中国药业，2013，22(19):55-57.

[7]张霄岳，梁宝军，尹文英.香陈胶囊薄层色谱鉴别及其浸出物的测定[J].中国药业，2013，22(14):56-58.

[8]陆苑，黄勇，郑林，等.妇科调经胶囊的显微特征及薄层色谱鉴别[J].中国药业，2013，22(6):57-58.

[9]郭孝武.超声提取黄芩苷成分的实验研究[J].中国现代应用药学杂志，1999，16(3):18-20.

[10]王婵，林广，黄志权，等.柴胡桂枝颗粒质量标准研究[J].中药与临床，2014，5(1):23-25.

[11]陈玉堂，黄艺蓉，成金乐，等.双黄痛风胶囊质量标准提高[J].中国现代中药，2014，16(3):232-236.

[12]汝秋明，楚云杰.舒神灵胶囊质量标准研究[J].中国现代医药，2014，16(3):183-186.

THIN-LAYER IDENTIFICATION OF WEILING GRANULES

WANG Pei-dong, YAN Yong, ZHENG Xiao-ying
(Chengde Medical College, Hebei Chengde 067000, China)

Objective:To establish the thin-layer identification of Weiling granules.Methods:Thin layer chromatography was used for qualitative identif i cation of licorice, root of herbaceous peony, corydalis and atractylodes in Weiling granules.Results:The spots of thin-layer identif i cation were clear, and with better separation.Conclusions:The method established in this study is simple, accuracy and highly specif i c, so can effectively control the quality of Weiling granules.

Weiling granules; Thin layer chromatography; Identif i cation; Quality standard

R917

A

1004-6879(2014)06-0468-02

△ 通讯作者

2014-07-09)