不同计阱的水三相点容器浸没特性的研究*

2014-03-22闫小克葛良全余占江

计量技术 2014年4期

王　鹏　闫小克　葛良全　余占江

(1.成都理工大学，成都 610059；2.中国计量科学研究院，北京 100029)

0　引言

水三相点是定义热力学温度单位的唯一参考点及ITS-90国际温标最重要定义固定点[1]。水三相点容器的浸没特性是研究静压对水三相点测量结果的影响。通过测量铂电阻温度计感温元件在水三相点容器计阱内不同高度的测量结果，并利用线性拟合实验结果，获取静压修正系数。根据1990年国际温标宣贯手册，静压修正系数的理论值dT/dh=7.3μK/cm[2]。水三相点容器浸没特性是评价水三相点测量中漏热影响的重要依据。因此，在水三相点容器国际比对中，各个国家实验室的比对报告中必须提供水三相点容器浸没特性的测量结果。在CCT-K7水三相点容器国际关键比对[3]中，20个国家实验室依据浸没特性所确定的静压修正系数与理论值之间出现显著差异。意大利国家计量院专家Peter Steur认为：水三相点容器温度计阱直径的差异是引起偏差的主要原因[4]。

为了研究温度计阱直径对水三相点容器浸没特性的影响，研制了计阱内径分别为16mm和18mm的水三相点容器。为了精确控制铂电阻温度计在计阱内不同高度，建立了水三相点容器浸没特性的自动测量装置。在此基础上，通过实验确定水三相点容器的浸没特性。

1　实验

1.1　实验装置

实验装置主要包括温度计阱内径为16mm和18mm的水三相点容器及其保存装置、温度计自动升降装置、高精度测量装置。温度计自动升降装置包括01sc403步进电机控制器、电机升降台，其可以根据需要精确控制铂电阻温度计在水三相点容器温度计阱内的高度。高精度测量装置由计算机、标准铂电阻温度计、测量准确度为0.02×10-6的F900交流比较仪电桥、NIM-9标准电阻恒温槽、TINSLEY5685A标准电阻组成。

1.1.1水三相点容器

传统水三相点容器温度计阱内径10mm，容器外壳的外径60mm。实验采用中国计量科学研究院研制的较大温度计阱的水三相点容器，其结构尺寸如图1所示。其外径与传统水三相点容器的外径相同。水三相点容器的制作工艺与传统水三相点容器的制作工艺相同：通过真空蒸馏方式将高纯蒸馏水充入容器外壳，并在真空下进行熔封[5]。

图1　水三相点容器

1.1.2温度计自动升降装置

实验中，通过图2所示的步进电机控制温度计在垂直方向上准确移动，准确度可以达到0.1μm。

1.电机升降台；2.水三相点恒温槽；3.01sc403步进电机控制器；4.标准铂电阻温度计

1.1.3高精度测量装置

实验中采用准确度为0.02×10-6的F900交流比较仪电桥，并编写数据自动采集程序，显著提高测量的自动化水平。

实验使用TINSLEY5685A100Ω的标准电阻，其保存在NIM-9标准电阻恒温槽内。该油槽24小时内温度稳定性为2mK，可最大程度减小标准电阻温度波动对测量结果的影响。此外，利用热敏电阻温度计测量标准电阻的温度，并修正标准电阻在所测温度下的电阻值。

1.2　测量步骤

采用液氮冷却铜棒法在水三相点容器冻制厚度约8～10mm的冰套[6]，并在温度计阱内注入预冷的蒸馏水，保证冰套围绕温度计阱可自由转动。为了消除冰套冻制中应力的影响，水三相点容器冻制7天后再开始测量。

测量前，将室温下的玻璃管插入温度计阱内内溶，使冰套可以绕计阱自由转动。随后，将预冷的标准铂电阻温度计插入温度计阱内，并调整计阱内液面高度与冰套高度一致。最后，将标准铂电阻温度计固定在自动升降控制装置上，保证温度计与计阱同轴。为消除热辐射影响，在温度计阱口塞上黑色保温棉。当铂电阻温度计处于热平衡后，用F900电桥开始测量铂电阻温度计在计阱底部的电阻值。随后，通过程序每次自动提升1cm，直至8cm的高度，最后，再降到0cm。在每一高度，采用相同的测量程序测量铂电阻温度计在不同位置的电阻值。通常，采用1mA和1.414mA测量，并将测量结果进行自热修正、标准电阻温度修正。

2　实验结果

2.1　水三相点容器浸没特性测量结果

温度计阱分别为16mm和18mm的水三相点容器浸没特性的测量结果如图3、图4所示，图中拟合曲线的斜率即为静压修正系数。从图中可以看出，对于计阱内径为16mm的水三相点容器而言，三次实验线性拟合后的静压修正系数分别为7.6505，7.3672，7.102μK/cm，平均值为7.37μK/cm，非常接近理论值。同理，计阱内径为18mm的水三相点容器，线性拟合的静压修正系数也与ITS-90推荐值非常吻合。

图3　Φ16水三相点容器的浸没特性

图4　Φ18水三相点容器的浸没特性

2.2　CCT-K7水三相点容器国际关键比对[3]

在CCT-K7水三相点容器国际关键比对中，静压修正系数的测量结果如表1所示。可以看出，国家实验室实验确定的静压修正系数存在明显差异。国外学者认为温度计阱直径是造成差异的主要原因。依据我们的实验结果，对于计阱直径为16mm和18mm的大口径水三相点容器而言，其计阱直径显著大于常规的水三相点容器，而其实验值与理论值非常吻合。因此，静压修正系数可能是其它因素造成的。在该国际比对中，国家实验室采用手动方式调整温度计在计阱内的高度；此外，也未在温度计阱口采用黑色保温棉来减小热辐射的影响。因此，可能是上述原因导致实验确定的静压修正系数存在显著差异。