正交设计法优化红松松塔挥发油提取工艺

张曜武，李文华，丁 宁

（青岛科技大学化工学院，山东青岛266042）

松塔系松科（pinaceae）松属（Pinus）红松、马尾松、华山松、油松等植物的球果，其中含有多种药理活性成分。张宇等［1］研究表明，樟子松松塔提取物具有抗氧化、抗炎作用。吕永俊等［2］研究表明，松塔有效成分具有较好的抗癌活性，该植物资源有着很好的开发应用前景。作者采用水蒸气蒸馏法对红松松塔挥发油提取工艺进行研究，优化了提取工艺条件，以期为红松松塔资源的综合开发利用提供参考。

1 实验

1.1 材料与仪器

红松松塔，青岛天元普康生物技术有限公司。

YP601N型电子天平，上海精密科学仪器有限公司；挥发油测定器，青岛华东化学试剂有限公司。

1.2 方法

取60g干燥的已粉碎松塔置于挥发油测定器中，加入规定倍数水量，浸泡一定时间，按《中华人民共和国药典》（2010年版）一部［3］附录XD挥发油测定法（甲法）提取一定时间，记录挥发油量。

2 结果与讨论

2.1 单因素实验

2.1.1 提取时间对挥发油提取量的影响

固定浸泡时间为1.5h、料液比（质量体积比，g∶mL，下同）为1∶7，考察提取时间对挥发油提取量的影响，结果见图1。

图1 提取时间对挥发油提取量的影响Fig.1 Effect of extraction time on the extraction volume of volatile oil

由图1可知，随着提取时间的延长，挥发油提取量逐渐增大；当提取时间为5h时，挥发油提取量达到0.27mL；之后继续延长提取时间，挥发油提取量的增加趋于平缓。

2.1.2 料液比对挥发油提取量的影响

固定浸泡时间为1.5h、提取时间为3h，考察料液比对挥发油提取量的影响，结果见图2。

由图2可知，随着料液比的减小（即提取剂水用量的增加），挥发油提取量逐渐增大；当料液比为1∶8时，挥发油提取量达到0.22mL；此后再增加水的用量，挥发油提取量逐渐下降。

2.1.3 浸泡时间对挥发油提取量的影响

固定料液比为1∶7、提取时间为3h，考察浸泡时间对挥发油提取量的影响，结果见图3。

图2 料液比对挥发油提取量的影响Fig.2 Effect of solid－liquid ratio on the extraction volume of volatile oil

图3 浸泡时间对挥发油提取量的影响Fig.3 Effect of soaking time on the extraction volume of volatile oil

由图3可知，随着浸泡时间的延长，挥发油提取量逐渐增大；当浸泡时间为2.0h时，挥发油提取量达到0.24mL；之后继续延长浸泡时间，挥发油提取量不再增加。

2.1.4 粉碎度对挥发油提取量的影响

固定料液比为1∶7、浸泡时间为1.5h、提取时间为3h，考察粉碎度对挥发油提取量的影响，结果见图4。

图4 粉碎度对挥发油提取量的影响Fig.4 Effect of grinding degree on the extraction volume of volatile oil

由图4可知，随着粉碎度的增大，挥发油提取量逐渐增大；当粉碎度为80目时，挥发油提取量达到0.23 mL；此后再增大粉碎度，挥发油提取量逐渐下降。

2.2 正交实验

在单因素实验基础上，以提取时间（A）、料液比（B）、浸泡时间（C）、粉碎度（D）为考察因素，以挥发油提取量为考察指标，按L9（34）正交表进行实验，结果与分析见表1。

表1 正交实验结果与分析Tab.1 The results and analysis of orthogonal experiment

由表1可知，4个因素对红松松塔挥发油提取量影响的主次顺序是：提取时间＞料液比＞浸泡时间＝粉碎度。确定最佳提取工艺条件为A3B2C2D3，即提取时间5h、料液比1∶8（g∶mL）、浸泡时间1.5h、粉碎度80目。

在最佳条件下进行3次验证实验，60g红松松塔挥发油平均提取量为0.28mL。

3 结论

采用水蒸气蒸馏法提取红松松塔挥发油，正交实验确定最佳提取工艺条件为：提取时间5h、料液比1∶8（g∶mL）、浸泡时间1.5h、粉碎度80目，在此条件下，60g红松松塔挥发油提取量达0.28mL。该提取方法操作简便，稳定性好，成本低，可为红松松塔挥发油的工业化应用提供参考。

［1］ 张宇，王莉，傅宇明，等.樟子松松塔抗氧化及抗炎作用研究［J］.时珍国医国药，2010，21（6）：1549.

［2］ 吕永俊，王士贤，彭芳，等.松果有效成分研究－Ⅵ.红松与油松松塔及松子壳的抗癌活性［J］.大理学院学报，2008，7（2）：1－2.

［3］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）［M］.2010年版.北京：中国医药科技出版社，2010：160，附录63，附录XD.