饮用水中SO42-两种离子色谱测定方法比较与分析

陈 琼

（清远市锦诚水质检测有限公司 广东清远 511518）

硫酸盐（SO42-）是判断水质是否合格的重要指标，当饮用水中硫酸盐浓度高于250mg/L时，部分饮用者可能会觉察水有味道，同时可造成配水系统的腐蚀。当饮用水中硫酸盐浓度为300mg/L~400mg/L时，所有饮用者开始觉察水有味，当浓度为1000mg/L~1200mg/L时产生缓泻效应，饮用者会产生胃肠道反应。我国《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）将饮用水中硫酸盐的标准订为不超过250mg/L。

水质中测定硫酸盐的常规测试方法是滴定法和分光光度法，这些方法操作步骤多，尤其是大批样品测定时，耗时较多。离子色谱法具有简单、快速、和灵敏度高等优点，是测定水中硫酸盐的良好方法。而离子色谱法中根据淋洗液淋洗方式的不同，又分为等浓度淋洗和梯度淋洗两种方法。本文用等浓度淋洗和梯度淋洗两种方法来测试饮用水中的硫酸盐，进而对这两种方法进行比较与分析。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

硫酸盐（SO42-）标准溶液（1000mg/L）：由中国计量科学研究所提供；硫酸盐（SO42-）环境标准样品（148±7mg/L）：由中国环境保护总局标准样品研究所提供；KOH淋洗液：100mmol/L（由美国戴安公司提供）；超纯水：电阻率为18.2MΩ·CM。DionexICS-90A型离子色谱仪；Milli-Q超纯水仪。

1.2 工作条件

梯度淋洗和等浓度淋洗两种方法的淋洗程序见表1，表2。

表1 淋洗液梯度淋洗程序

表2 等浓度淋洗程序

1.3 标准曲线的绘制

用硫酸盐标准溶液配制成浓度为5.00mg/L、10.00mg/L、20.00 mg/L、30.00mg/L、50.00mg/L的标准系列，分别用两种方法上机测定。两种方法的工作曲线相关性见表3。

表3 两种方法工作曲线和线性

两种方法的工作曲线都能满足饮用水中硫酸盐测定对相关系数的要求。

1.4 两种方法检出限的对比实验

两种方法分别对空白水样（超纯水）平行测定20次，得到梯度淋洗法的检出限为0.04mg/L，等浓度淋洗法的检出限为0.02 mg/L。两种方法检出限相当。

1.5 两种方法精密度对比实验

取管网水平行测定12次，等度淋洗法的测定平均值为30.2mg/L，相对标准偏差为2.00%；梯度淋洗法的测定平均值为29.3mg/L，相对标准偏差为2.82%。

两种方法测定结果之间的差异无显著性，且测试结果精密度满足要求。

1.6两种方法准确度对比实验

1.6.1 将6个管网水分成两组，进行高、低浓度的加标，用两种方法分别对低浓度和高浓度的加标水样进行测定,并计算加标回收率。实验结果见表4。

表4 加标回收率对比试验结果（mg/L）

1.6.2 取硫酸盐（SO42-）国家环境标准样品GSB07-1196-2000，用两种方法分别测定其中的硫酸盐（SO42-）含量，检测结果见表5。

表5 两种方法测定标准样品硫酸盐的结果对比（mg/L）

由表4，表5的实验数据可知两种方法均有良好的准确度。

1.7 两种方法测试速度的对比实验

通过对两种方法测定管网水的一年的数据统计，计算出两种方法测定下的SO42-出峰时间，统计结果如下：梯度淋洗法的SO42-出峰时间平均为16.743min；等浓度淋洗法的SO42-出峰时间平均为7.439min。数据表明两种方法测定水中硫酸盐的速度有显著差异，等浓度淋洗法比梯度淋洗法的测定速度快2倍左右，在检测大批量的样品时，等浓度淋洗法会更有优势。

2 结语

综上所述，离子色谱法中的等浓度淋洗和梯度淋洗两种方法测定硫酸盐的工作曲线相关性、检出限、精密度、准确度等方面均无显著差异，都适合饮用水中硫酸盐的测定。但等浓度淋洗法的分析速度比梯度淋洗法快2倍左右，所以在进行大批量的样品分析时可优先选择等浓度淋洗法。

[1]GB5749-2006,生活饮用水卫生标准.

[2]GB/T5750-2006,生活饮用水标准检验方法.

[3]GB5749-2006,生活饮用水卫生标准应用指南.中国标准出版社.

[4]饮用水安全检验实用技术.人民卫生出版社.