提高实验室测量结果质量的常用方法

张清莲/ 1. 上海交通大学机械与动力学院；2. 上海飞机制造有限公司

提高实验室测量结果质量的常用方法

张清莲1,2/ 1. 上海交通大学机械与动力学院；2. 上海飞机制造有限公司

介绍了实验室为监视测量过程并查找、排除质量环中所有导致不合格不满意的原因，保证检测和校准服务结果的真实性、准确性、可靠性，采取的常用方法，并通过实例阐述如何绘制过程控制图。

能力验证计划；实验室间比对；测量过程控制；判异准则

0 引言

为了在公司内部向管理者提供信任，在公司外部向客户提供信任，同时也是为了满足CNAS-CL01: 2006《检测和校准实验室能力认可准则》的要求，更是为了从根本上提高理化计量中心实验室提供的检测/校准结果的真实性、准确性、可靠性，实验室主动采取一系列方法用以满足上述目的。本文介绍一种实验室常用、可行且有效的方法。

1 能力验证方式

实验室需要通过一种方式来证明实验室的某项能力是合格的，有两种方式可供参考。一是“实验室间比对”，可以由实验室发起；二是“能力验证计划”，由有关权威机构或其委托的实验室进行策划。

1.1 实验室间比对

两个或两个以上实验室对同一样品进行测量，比较各实验室给出的测量结果和测量结果不确定度，用以考察实验室之间“能力”的差异，判断实验室的“测量系统”是否有效。

对于两个以上实验室比对，假定本实验室的测量值为Y1，测量不确定度为U1，其他参加比对或能力验证的实验室的测量值分别为Y2，Y3，…，Yn，根据下列关系式进行判断：

如果En≤0.7，则可认为测量结果满足要求，应继续保持其能力；

如果En＞ 1，则认为测量结果存在问题，应迅速查找；

如果0.7＜En≤1，表明测量结果的质量接近临界，须查找原因并采取适当的预防措施。

需要指出，下限0.7仅仅是一个推荐值，可根据不同实验室和不同设备的情况决定。也可以是0.8甚至0.9，其选择需要在资源投入和风险之间进行平衡。

1.2 能力验证计划

能力验证计划是由有关权威机构或其委托的具有组织能力验证资格的主导实验室组织的实验室比对试验，由主导实验室分发样品（盲样）并给出能力验证计划作业指导书。实验室应严格按照作业指导书给出的方法进行测量，主导实验室对各参加实验室给出的测量结果按规定的判据进行处理/分析，据此判定各参加实验室的能力是否“有效”。对于被判定为“不满意”的测量能力，参加实验室应立即停止相关测量活动，并立即查找根本原因并采取适当的预防措施。

2 过程控制

实验室通过上述两种方式之一或组合，可以验证相关能力是否为“满意”，但是该项被判定为“满意”的能力是否能够持续保持，实验室需要采取措施进行持续监视。

2.1 过程控制的前提

并不是所有的测量过程都适合进行过程能力监控。对于偶然因素波动大的、测量过程长的能力不适合进行过程能力监控，即所使用的被测样品的性能参数应较稳定，不易发生变化。也就是说由于被测样品引起的测量不确定度应尽可能小，可以忽略不计。

2.2 控制和记录工具选择

在监控过程中应考虑使用控制图的方法进行控制和记录，主要常规控制图有-R控制图、-s控制图、Me-R控制图、X-RS控制图、p控制图、np控制图、c控制图、u控制图。

2.3 对某参数进行测量和控制的操作实例

2.3.1 对某一计量值进行25组测量，每组5个值，计算每组数值的算术平均值和标准差（见表1）。

2.3.3 计算s图的控制限，绘制控制图。先计算s图的控制限。

当子组n= 5时，B4= 2.089，B3= 0(注：B4，B3的值可由查表获得)，代入s图公式，得到：

绘制相应的s控制图（见图1）。

图1 标准差控制图

可见，s图在第17点超出了上控制限，应查找异常的原因，采取措施加以纠正。为了简单起见，将第17子组剔除掉。利用剩下来的24个子组来重新计算-s控制图的控制限。得到：

B4= 2.089，B3= 0，代入s图的控制限公式，得到：

表1 某一测量数据 单位：℃

参见图2的标准差控制图。

可见，标准差s控制图不存在变差可查明的8种模式，那么，可以利用来建立图。由于子组大小n= 5,可查表知，A3= 1.427,将= 163.292，= 5.370代入 图的控制限公式，得到：

相应的均值控制图见图3。

图2 标准差控制图

图3 均值控制图

参见图4的标准差控制图。

图4 标准差控制图

可见，标准差s控制图不存在变差可查明原因的8种模式，那么利用来建立图。由于子组大小n= 5，可查表知，A3= 1.427，将= 163.652，= 5.265代入图的控制限公式，得到：

参见图5的均值控制图。

图5 均值控制图

由图5的均值控制图可知，没有出现变差可查明原因的8种模式。即标准差控制图和均值控制图都没有出现可查明原因的8种模式，说明该测量过程处于统计状态。

2.3.4 与容差限比较，计算过程能力指数。假设已知该参数的容差限为：TL= 140，TU= 180。利用得到的统计控制状态下的= 163.652，= 5.265来计算过程能力指数：

可见，统计控制状态下的过程能力指数为1.19，大于1，由于存在分布中心与容差中心的偏差，故有偏移的过程能力指数不足1。因此需要根据实际情况决定是否以及何时对过程进行调整。若需要进行调整，那么调整后，应重新收集数据，绘制-s控制图。

注：Cp值1.3以上为校准能力高，0.6以下为校准能力很差，1.1为校准能力一般。

3 控制阶段判异准则

当过程控制进入到日常控制阶段，关键是保持所确定的状态。经过一个阶段的使用后，可能又会出现新的异常，这时应查出异因，采取必要措施，加以消除，以恢复统计过程控制状态。

根据GB/T 4091-2001《常规控制图》中判定了8种判异准则。为了应用这些准则，将控制图等分为6个区域，每个区宽1σ。这6个区的标号分别为A、B、C、C、B、A。其中两个A区、B区及C区都关于中心线CL对称。

准则1：一点落在A区以外（图6）

准则2：连续9点落在中心同一侧（图7）

准则3：连续6点递增或递减（图8）

准则4：连续14点相邻点上下交替（图9）

准则5：连续3点中有2点落在中心线同一侧的B区以外（图10）

图6 检验1

图7 检验2

图8 检验3

图9 检验4

图10 检验5

准则6：连续5点中有4点落在中心线同一侧的C区以外（图11）

准则7：连续15点在C区中心线上下相邻点上下交替（图12）

准则8：连续8点在中心线两侧，但无一在C区中（图13）

图11 检验6

图12 检验7

图13 检验8

当实验室在日常控制过程中即使没有一点超出控制限，但出现其他7种状况时，就可以判定该参数测量过程发生异常，需要查找根本原因（可从人、机、料、法、环5个方面进行查找）并进行纠正。

4 结语

本实验室采用上文的方法进行实验室测量结果质量控制，经不同专业的实践证明，可以提高实验室检测/校准过程中的数据结果的真实性、准确性、可靠性，更好地为制造企业的质量保障体系提供支持。

[1] 陆志方. 计量管理基础[M]. 北京：中国计量出版社，2010.

[2] 施昌彦. 现代计量概论[M]. 北京：中国计量出版社，2003.

[3] 施昌彦，虞惠霞. 实验室质量管理[M]. 北京：化学工业出版社，2006.

[4] 国防科工委科技与质量司. 计量管理基础[M]. 原子能出版社，2002.

[5] 闫道广，白旭. 利用Excel 实现测试数据的分析及控制图的绘制[J]. 计量与测试技术，2009，04：33-35.

[6] 刘星. 军事装备试验计量技术与管理[M]. 北京：国防工业出版社，2005.

[7] 黄赢. 控制图在检测实验室质量控制中的应用[J]. 现代测量与实验室管理，2002，(04)：50-52.

[8] 张公绪. 质量专业工程师手册[M]. 北京: 企业管理出版社，1994.

[9] 中华人民共和国国家标准. 常规控制图GB/ T 4091- 2000[S] . 北京: 中国标准出版社，2001.

Simply analysis on commonly methods to improve the quality of laboratory measurement results

Zhang Qinglian
（Shanghai Jiao Tong University）

The article introduces the methods to discover and eliminate those factors that lead to unsatisfactory result during calibration process. The authenticity,exactness and reliability of calibration results are ensured based on such methods. Through some practical examples, the drawing of process control charts is also illustrated.

ability validation plan；inter laboratory comparison：measurement process control：criteria in judgment Differences