浅谈温度对水中总磷分析的影响
2014-03-13陈静
陈静
摘 要：随着现代工业生产的迅猛发展，全球环境受到极大破坏，其中水污染尤为严重。其中来源于生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂的磷是藻类生长需要的一种关键元素，过量磷是造成水体污秽异臭，使湖泊、水库发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因，因此磷是水质分析中的必测项目；是评价水质的重要指标。磷以多种形式存在，水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量，在总磷测定中随氧化剂的种类、反应温度和时间以及中和剂碱的种类不同可获得不同的结果。
关键词：水质；总磷；温度；影响
1 概述
对于水质总磷的测定，常用方法有：钼酸铵分光光度法；钼锑抗光度法；氯化亚锡还原钼蓝法；离子色谱法。国家标准是用钼酸铵分光光度法。在实际操作过程中，无论是绘制标准曲线，还是测定样品都会随氧化剂的种类、反应温度和时间以及中和剂碱的种类不同产生影响。因此，掌握显色反应随温度、浓度、时间的变化规律，对水质中总磷的测定有重要意义。
1.1 钼酸铵分光光度法原理
在中性条件下，用过硫酸钾或硝酸-高氯酸将试剂小姐，将所含各种形态的磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑钾反应生成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原生成蓝色络合物，在700nm处测定其吸光度。
1.2 方法的适用规范围
本方法可适用于地表水和工业废水中总磷含量的测定。取25ml试样测定，磷的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
2 仪器
所有玻璃器皿均应用1+9硝酸浸泡24h，洗净方能使用。
2.1 医用手提式蒸气灭菌器或一般压力锅（0.1-0.15MPa）。
2.2 电炉一台：2KW。
2.3 50ml具塞（磨口）刻度管。
2.4 可见分光光度计。
3 试剂
本方法所用试剂除另有说明以外，均应使用符合国家标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸：ρ20=1.84g/ml。
3.2 硝酸：ρ20=1.4g/ml。
3.3 过硫酸钾溶液：50g/L。
将5g过硫酸钾溶解于水，并稀释至100ml。
3.4 抗坏血酸溶液：100g/L。
溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。此溶液要存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长期使用。
3.5 钼酸盐溶液
溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸中，加入上述酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液存于棕色试剂瓶中冷处可保存2个月。
3.6 磷标准溶液
吸取500mg/L磷标准贮备液1.0ml至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度线。此溶液含量为2.00mg/L，使用当天配制。
4 步骤
4.1 样品的预处理
4.1.1 试样的制备
取25ml样品于50ml的具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以便得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
4.1.2 空白试验
用蒸馏水或同等纯度的水代替试样即可，步骤和试样的一样。
4.1.3 过硫酸钾消解
向已取好的试样中加入4ml按上述配制的过硫酸钾溶液（3.3），将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块纱布将玻璃塞包好，并用细绳扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气锅（2.1）内加热，待压力达到1.1×105pa，相应温度为120℃时保持30分钟后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用去离子水稀释至刻度。
4.2 样品的测定
4.2.1 显色
分别向各份已消解的样品中加入1ml 按上述配制的抗坏血酸溶液混匀，30s后加入2ml按上述配制的钼酸盐溶液充分混匀。
4.2.2 测量
室温放置15min后，用30mm比色皿，在波长700nm处，以去离子水做参比测量吸光度，减去空白试验的吸光度后，通过校准曲线公式算出磷含量。
5 实测结果
取标准溶液（500mg/L）1.00ml稀释至250ml可知含量為2.00mg/L
取9支具塞刻度管分别加入以下体积的含量为2.00mg/L的标准溶液，加水至25ml，然后按步骤（4.1.4）进行处理，再按（4.2）测定。实测结果数据见下表格：
根据表格数据，不同温度下，以扣除空白吸光度A与对应的磷浓度C绘制标准曲线，如下图：
从以上结果可以看出，当温度为15℃、25℃、35℃时，标准曲线的线性关系系数分别为0.9983、0.9997、0.9992，由此说明，在不同温度下，标准曲线的线性相关性相差不大，但是温度较低时，标准曲线的线性相关性相对较差。因此在测量水质中的总磷进行磷钼蓝显色时，应考虑到温度的影响，特别是冬季，室温较低时，应在20℃-30℃水浴中加热，这样才能更好的保证标准曲线的精度及样品测定的准确度。
