电量法盐含量转化率偏低的原因浅析

慕东红，刘清燕，陈慧霞

（陕西延长石油(集团)榆林炼油厂质检科，陕西 延安 718500）

1 方法和原理

其一，原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的醋酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应：

反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即求得原油盐含量。

其二，所用仪器为WC-200微机盐含量测定仪/江苏江分盐含量测定仪。

WC-200型微机盐含量测定仪是根据微库仑原理设计而成，采用微型电子计算机控制测量和电解，并进行数据处理，微机对电解电流进行积分，求出补充消耗的Ag+所需电量，根据法拉第定律求出样品的盐含量。

测量范围：盐含量：0.2 mg/L～10000 mg/L。

灵 敏 度：盐含量：0.1 mg/L；无机 Cl-：0.1mg/L。

重复性误差：

盐含量≤2mgNaCl/L，S≤±0.1mgNaCl/L。

盐含量＞2mgNaCl/L，CV≤±5%。

滴定池容积：145mL。

2 实验部分

2.1 现状调查

根据我科2012年电量法含盐转化率数据统计，85%的分析数据在转化率小于65%的情况下得出的。

2.2 目标值

提升微库含盐的转化率80%以上。

2.3 经过多次试验进行主要影响因素分析

其一，更换为新电解池、新电解液，分析60次。其二，电解池不变，更换新电容器，分析30次。其三，换分析者为技术相当熟练的技术人员操作，分析25次。

2.4 要因验证

序号12 3 4 5 6 7 8 9 101112末端因素化验人员缺少培训电解池污染测量电极电镀膜脱落电极膜渗漏偏压不合适电容器电容值变化冰乙酸纯度不够蒸馏水电导率高进样量不准确进样中气泡未排净仪器未洗干净通风电机有干拢确认方法调查分析调查分析调查分析调查分析调查分析试验分析试验分析试验分析试验分析试验分析试验分析试验分析判断标准熟炼操作，连续进样3次，重复性在10%以内偏压在300mV以上，且基线平稳。电镀膜脱落均匀覆盖电极膜无渗漏偏压在280以上调至出厂时数值优级纯二次水针杆上缘在刻线处无气泡玻璃仪器不挂水珠做样时关闭风机验证分析对10名含盐分析工进行实践考试验收，仅有2名操作工掌握操作方法及细节，其余8人在操作过程均有不同程度的错误，进样重复性在20%以上，转化率平均在61%左右，分析工培训刻不容缓。对现用3台电解池进行检查，3台均有污染现象，另外3台停用多年，有待修复。对现用3台电解池电极进行检查，3台电极电镀膜均有不同程度的脱落现象。对现用3台电解池电极膜进行检查，2台电极电镀膜均有不同程度的渗漏现象。另一台测量电极未渗漏，而参考电极渗漏。对现用3台微库仑偏压进行检查，3台仪器偏压均低（280以下）。对现用3台微库仑电容器进行检查，3台仪器电容器电容均高（55～60Ω）。对现用分析纯冰乙酸与优级纯冰乙酸进行多次对比，发现使用优级纯冰乙酸后转化率提高。对现用一次水与二次水进行多次对比，发现使用二次水后转化率提高。对操作工操作过程进行检查，发现有的操作工针杆偏高，有的偏低。对操作工操作过程进行检查，发现有的操作工进样中气泡未排净。对操作工操作过程进行检查，发现有的操作工进样中离心试管、注射器、微量进样器等仪器未洗净。发现基线不平，而且转化率忽高忽低，经多次观察做样时通风的电机对转化率有影响。结论非要因要因要因要因非要因要因非要因非要因非要因非要因非要因非要因

2.5 制定对策

2.5.1 电解池污染

电解池进行清洗，先用丙酮清洗，再依次用洗衣粉水、生水、一次水、二次水洗干净后烘干备用。

2.5.2 测量电极电镀膜脱落

电极先用W7金相砂纸研磨膏抛光，再用水、丙酮洗净备用。将处理好的电极放入镀银电镀池中，在10%NaCI溶液中用2mA的电流电镀4～8min，当电极镀好取出后，用水冲洗干净，放入饱和醋酸银溶液的参考室内或电解液中备用。

2.5.3 电极膜渗漏

更换参考极膜、阴极膜。

2.5.4 电容器电容值变化

调节电容器阻值至出厂时数值。

2.5.5 化验人员培训

其一，制样用的离心试管（包括塞子）的清冼：先用洗衣粉水洗净后，再用生水反复冲洗无洗衣粉后，再用蒸馏水洗3遍以上，再用无水乙醇洗3遍以上，每次5mL，甩干后放在干净的滤纸上凉干（凉干过程中不允许再次污染）后妥善保管备用。

其二，进样用100ul注射器，用完后用无水乙醇洗涤3次以上妥善保管备用，保管过程中不允许再次污染。

其三，进样用100ul注射器，进样前要用试样置换3次后进样。

其四，取抽提液用注射器用完后要用干净汽油置换3次以上，然后用无水乙醇再置换3次，并吹干后妥善保管。

其五，注射器（抽取抽提液用）抽取样时先将推杆提起3mm，针头进入试样后慢慢将推杆推下去，以便排除针管中的原油，使电解池不受污染。

其六，电解池用完后（每4h）将废液抽出倒掉，然后每次用10mL新的冰乙酸电解液置2～3次后，再将新的冰乙酸电解液注入60mL备用，下次做样时要将电解液抽出，再换上新电解液60mL，排除气泡。

其七，用100ul注射器进样时，针的插入深度为针头全部进入电解池，玻璃部分刚好接触到电解池盖，但不能让电解池移动。注入时间为4s。

其八，制样振荡时溶液高度在离试管口1cm处，并且试剂和原油不能分层。

其九，每个样品必须做平行样。其十，先制样后打标样做转化率。

3 结论

用SY/0536-2008（电量法）分析原油盐含量，转化率过低原因关键在电解池的处理和分析过程干扰物质的引入上。而仪器长期使用后，电容器电容值变化后使转化率有可能在数值显示上有所变低，这不是本质原因。若出现砂芯膜渗透则现场无法维修解决，只能返厂家更换。

［1］ 杨峥.电亮法盐含量测定仪测定原油盐含量［J］.分析仪器，2010，（04）：26-27.

［2］ 魏月萍.电量法测定原油盐含量［J］.炼油防腐通讯，1985，（04）：142-143.