食品中磷测定方法的改进

张金鹏 张婧 雷芮 多宏宇

（天津市质量监督检验站第四站，天津300462）

食品中磷测定方法的改进

张金鹏*张婧 雷芮 多宏宇

（天津市质量监督检验站第四站，天津300462）

对食品中磷的测定方法进行改进和完善，研究出新的检测方法。使用微波消解仪，在食品中加入硝酸密闭消解，并用抗坏血酸代替国标方法中的对苯二酚，同钼酸铵、亚硝酸钠溶液与消解液反应，用钼蓝反光光度法在660 nm波长处测定样品中磷的含量。结果表明，该方法可以将样品消解完全，磷的含量与吸光度呈线性关系，相关系数为0.999 8，对样品的加标回收率为95.4%～105.0%，本方法与国标法测定值相吻合。该方法操作简单，用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间，用抗坏血酸代替国标方法中的对苯二酚避免了有毒试剂对化验员的危害及环境的污染，重复性好，适于食品中磷元素含量的测定。

分光光度法；磷；食品

磷是人体含量较多的元素，是构成人体骨骼的主要元素，是细胞膜和核酸的构成成分，参与物质代谢和能量代谢，维持酸碱平衡。当人体摄入过多的磷或缺乏磷时，均对健康产生不同程度的影响。因此，对食品中磷含量的测定就显得十分重要。

微波消解技术在试样前处理中以快速、分解完全、元素无挥发损失、酸消耗量小等优点，日益受到青睐。微波与传统的加热区别在于它可以直接穿透样品的内部，里外同时加热缩短了分析时间，减少了酸的挥发，故酸的消耗量很少。节省试剂的同时也减少了样品的污染和酸雾的污染。

对苯二酚是剧毒物质，成人误服1 g，即可出现头痛、头晕、耳鸣、面色苍白等症状。对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经系统或损害肝、皮肤功能。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 仪器

日立U-3010紫外-可见分光光度计；CEM密闭微波消解仪。

1.1.2 试剂

硝酸，优级纯。

体积浓度15%硫酸溶液：取15 mL硫酸徐徐加入到80 mL水中混匀，冷却后用水定容至100 mL。

钼酸铵溶液：称取5 g钼酸铵用体积浓度15%硫酸稀释至100 mL。

抗坏血酸溶液：称取10 g抗坏血酸用水溶解并稀释至100 mL。

亚硫酸钠溶液：称取20 g亚硫酸钠用水溶解并稀释至100 mL，此溶液需于试验前临时配置。

磷标准储备溶液，体积浓度1 000 mg/L，购自国家标准物质研究中心。

磷标准使用溶液：准确吸取10 mL磷标准储备溶液，置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

1.2 试验方法

1.2.1 试样处理

称取混合均匀的试样约0.5 g于消解管中，加入10 mL硝酸，加盖密封，摇匀，放置片刻。放入微波消解仪中分三阶段操作（第一阶段：120℃保持1 min；第二阶段：150℃保持5 min；第三阶段：180℃保持10 min）。消解结束后，取出消解管，冷却至室温，小心打开消解管，将管内的氮氧化物放出，消解液转移至烧杯中，并于180℃的电热板上赶酸，待酸赶尽后转移至25 mL容量瓶中，放至室温后定容。消解完全的样品溶液呈无色或淡黄色。取等量酸按同一方法做空白溶液。

1.2.2 标准曲线的绘制

准确吸取磷标准使用溶液0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL（相当于含磷量0 μg、5 μg、10 μg、20 μg、30 μg、40 μg、50 μg）于10 mL比色管中，依次加入1 mL钼酸铵溶液，静置几秒钟。加入0.5 mL亚硫酸钠溶液，1 mL抗坏血酸溶液，加水至刻度，摇匀。静置0.5 h后，用1 cm比色皿，在660 nm波长处，以零管作参比，在分光光度计上分别测定其吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

1.2.3 样品的测定

准确吸取样品消解液0.5 mL～2.0 mL及同量试剂空白溶液分别置于10 mL比色管中，以下操作同标准曲线的绘制项。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线线性关系及检出限

本方法的适用线性范围是0 μg～50 μg，标准曲线线性关系良好，其相关系数为0.999 8，标准曲线见图1。

图1 标准曲线

在标准系列的零管和最低浓度一管之间再取若干浓度，以吸光度0.020时所对应的浓度为最低检测浓度。本方法的最低检出限为2.0 μg，最低检出限的标准曲线见图2。

图2 最低检出限的标准曲线

2.2 精密度试验

对果汁、大葱、大米3个样品重复测定8次，结果见表1。

Improvement of determination method for phosphorus in food

ZHANG Jin-peng*ZHANG Jing LEI Rui DUO Hong-yu
（NO.4 station of Tianjin quality supervision and inspection and inspection station，Tianjin 300462，China）

In this paper, a new method for the determination of phosphorous in food samples was set up.HNO3was put in the food sample, which was sealed digested using microwave digestion oven. By replacing Hydroquinone in GB standardmethod with ascorbic acid, the digested solution was reacted with ammonium molybdate and sodium sulfite. Content of phosphorous was determinate with molybdenum blue spectrophotometry at 660 nm wavelength. Results: The sample digestion could be completely done, phosphorus content and the absorbance were linear correlation, the coefficient was 0.999 8，sample recovery was 95.4% ～105.0%, and they were consistent with national standard method. Conclusion:Microwave digestion technique greatly reduced the sample's pre- treat time. Samples which were treated with ascorbic acid instead of hydroquinone in the national standard methods avoided contamination of toxic reagents to laboratory personnel and environmental hazards. This method was simple, reproducible, and suitable for the determination of phosphorus content in foods.

spectrophotometry；phosphorus；food

TS207.5+1

A

1673-6044（2014）04-0037-02

10.3969/j.issn.1673-6044.2014.04.011

*张金鹏，男，1988年出生，2010年毕业于天津农学院食品质量与安全专业，助理工程师。

2014-11-24