电子废弃物拆解地水体多溴联苯醚分布特征

王晓春，焦杏春，朱晓华，刘庆龙,，刘久臣，殷效彩，国先芬，杨永亮*

1. 国土资源部生态地球化学重点实验室，国家地质实验测试中心，北京 100037；2. 青岛大学化学化工与环境学院，山东 青岛 266071；3. 南开大学环境科学与工程学院，天津 300071

电子废弃物拆解地水体多溴联苯醚分布特征

王晓春1，焦杏春1，朱晓华1，刘庆龙1,3，刘久臣1，殷效彩2，国先芬2，杨永亮1*

1. 国土资源部生态地球化学重点实验室，国家地质实验测试中心，北京 100037；2. 青岛大学化学化工与环境学院，山东 青岛 266071；3. 南开大学环境科学与工程学院，天津 300071

为了解和比较广东贵屿电子废弃物拆解地和珠三角城市地区水体中多溴联苯醚的种类、含量及分布特征，于2011年9月在广东贵屿周边地区和广州采集了20个地下水、7个地表水和4个珠江水，用反相C18萃取小柱提取净化后，利用气相色谱-质谱法测定了样品中的8种多溴联苯醚（PBDEs）。研究结果表明：贵屿地区地下水中PBDEs浓度总体上较高，总质量浓度范围为2.54～71.74 ng·L-1，平均为22.97 ng·L-1，各类PBDEs的检出率为25%～95%。三溴联苯醚（BDE28）、四溴联苯醚（BDE47）、五溴联苯醚（BDE99和BDE100之和）、六溴联苯醚（BDE153和BDE154之和）、七溴联苯醚（BDE183）和十溴联苯醚（BDE209）的质量浓度分布分别为nd～0.64、nd～18.43、nd～25.26、nd～13.92、nd～9.06和nd～15.60 ng·L-1。从物种上来看，分别源于四溴、五溴和十溴联苯醚产品的BDE47、BDE99和BDE209是贵屿地区地下水样中的优势同系物。通过比率P=(BDE47+BDE99)/BDE209研究发现：低溴代联苯醚比高溴代联苯醚更易被地表径流迁移转换进入到地下水中。贵屿地区地表水中PBDEs的质量浓度范围为3.41～63.83 ng·L-1，平均总质量浓度为19.38 ng·L-1，稍低于当地地下水中PBDEs的平均总质量浓度，PBDEs的组成以高溴代的BDE209为特征，与世界其他水体研究结果相比，可以发现贵屿地区的地表水中PBDEs的平均总质量浓度明显偏高，说明该地区的地表水受到较严重的PBDEs污染，必须引起足够的重视。珠江水中PBDEs的总质量浓度范围为3.48～20.84 ng·L-1，平均为10.39 ng·L-1，表明近年来珠江水体中PBDEs污染有逐渐恶化的趋势。

电子废弃物拆解地；多溴联苯醚；地下水；地表水；

多溴联苯醚（polybrominated diphenylethers，PBDEs）的化学通式为C12H(0-9)Br(1-10)O，依溴原子数量不同分为10个同系组，共有209种同系物。PBDEs具有结构稳定、蒸汽压低和亲脂性强等特点，能在生物体内的脂肪和蛋白质中蓄积，并通过食物链放大。另外，PBDEs具有明显的生物毒性。研究表明：低溴类PBDEs的生物毒性明显，可导致内分泌紊乱，具有神经行为毒性（HITES，2004），PBDEs某些同源物还具有致癌性等效应（REN等，2007）。

由于PBDEs具有在高温条件下释放自由基，阻断燃烧的特性，因而在近几年被广泛用电路板、塑料、电线电缆及树脂类电子元件中，尤其十溴联苯醚（BDE209）价格低廉，性能优越，急性毒性在所有溴代联苯醚中最低，所以成为全球范围内应用最广泛的添加型溴系阻燃剂(brominatied flame retardant，BFRs)。含PBDEs的物品，如电子电器产品，在其制造、使用以及报废过程中都会不断的释放PBDEs至周围的环境中，尤其是产品在工业生产和废物处理过程中的排放，给当地生态环境和人体健康带来巨大的潜在影响。PBDEs的使用量近几年不断上升，研究人员在世界各地包括北极地区的陆地、海洋以及喜马拉雅山区的不同环境介质中都检测到PBDEs的存在（DE WIT等，2010），甚至生物体（如鱼、鸟、哺乳动物等）以及人体血液和母乳中也都有PBDEs的检出（DE WIT等，2002）。随着国内对PBDEs研究的开展，研究人员发现PBDEs在国内各地区的环境介质中都有残留（HITES，2004；REN等，2007；LAW等，2006；CAI等，2006；MADHAVAN等，2004；邹梦遥等，2009）。其中，重点污染区域主要集中在珠江三角洲、长江三角洲和环渤海地带，部分研究揭示了工业生产、使用及电子垃圾拆卸等过程中PBDEs释放所造成的环境污染情况，如深圳大气中多溴联苯醚污染水平高于英国、韩国、日本的大阪和京都的城市水平，但是低于国内的广州、北京等城市PBDEs污染水平（李玲等，2012）。广州大气中PBDEs的污染程度与美国芝加哥和日本京都等城市相当，以BDE-47、BDE-99和BDE-209为主，其中BDE-209的污染程度较重。广东贵屿地区沉积物中BDE-47、BDE-99、BDE-153和BDE-183的平均质量浓度分别是3.94、6.87、3.36和3.81 ng·g-1（刘春叶，2012），水稻田土壤中的PBDEs以BDE-209占主导，主要分布在贵屿镇及附近的电子垃圾拆解区，质量浓度范围为0.4～720.9 ng·g-1（刘庆龙等，2012）。

到目前为止，涉及珠三角地区土壤、沉积物以及水体等介质中PBDEs的报道虽然已较多，但地表水中PBDEs污染研究基本集中在珠江入海口地区，且有关珠三角地下水中PBDEs的研究几乎没有。另外，贵屿地区电子垃圾拆解场地中PBDEs的研究也主要集中在土壤和沉积物上（WANG等，2005；LEUNG等，2007，2006；WONG等，2007；陈多宏等，2008），针对贵屿及周边地区大尺度范围的城镇地区与清洁地区，地下水和地表水中PBDEs污染分布的详细研究还未见报道。本文对广东贵屿及周边地区的地表水和地下水中8种指示性多溴联苯醚的污染现状和分布特征进行了详细研究，并与珠江入海口水体进行了比较，为贵屿地区PBDEs的生态地球化学行为及风险评价提供了基础数据。

1 方法与材料

1.1 试剂和标样

PBDEs混合标准溶液，包括BDE28、BDE47、BDE99、BDE100、BDE153、BDE154、BDE183和BDE209以及回收率指示标准样品13C-PCB-154均购自国家标准物质研究中心，纯度≥97%。所用试剂二氯甲烷、正己烷和丙酮均经过二次重蒸。

中性氧化铝（100目，购于美国Dikam公司）：用铝箔包好，放入马弗炉中450 ℃烘6 h，使用前需要在140 ℃条件下活化16 h贮存于干燥器内，备用。

中性硅胶（200目，购于美国Dikam公司）：放入马弗炉，在450 ℃烘6 h，使用前在130 ℃活化16 h以上，活化后置于干燥器中冷却至室温，加入3%的蒸馏水去活，摇匀后静置平衡12 h，加入正己烷浸没硅胶，摇匀，平衡过夜后备用。

酸性硅胶：硅胶活化后置于干燥器中冷却至室温，往硅胶中加入44%（硫酸占混合体系的质量分数）的98%浓硫酸（质量分数），摇匀至没有硅胶挂壁，加正己烷浸泡静置平衡12 h，备用。

碱性硅胶：将活化后的硅胶置于干燥器中冷却至室温；配制1 mol·L-1的NaOH溶液，向硅胶中加入33%（氢氧化钠占混合体系的质量分数）的NaOH溶液，摇匀至没有硅胶挂壁，加入正己烷浸泡静置平衡12 h后备用。

1.2 样品采集

为了研究贵屿垃圾拆解场地以及周边地区地下水和地表水的污染状况，2011年9月在贵屿及周边地区采集的地下水和地表水样品，采样点位置见表1和图1。其中，地下水样品为当地居民的井水，大部分井深位于3～12 m之间，部分样品浑浊，带有臭味，另有一个采样点的井深达到70 m，水质较清，无异味；地表水则是采集了贵屿及周边地区的练江水、入海口处的地表水以及珠江水。水样的采样量为500 mL，置于冰箱4 ℃下保存。

1.3 样品处理

水样在采集24 h内经0.45 μm滤膜过滤以去除水中的悬浮颗粒物，全部水样流经固相萃取装置中预先活化的反相C18萃取小柱，注意整个萃取过程小柱不能流干。萃取后的小柱封存于-18 ℃的冰箱中带回实验室进一步净化。小柱富集的目标物用二氯甲烷洗脱，洗脱液浓缩并转移为正己烷相，再浓缩定容至1 mL，待上机分析。

1.4 样品分析方法

Varian 450GC-240MS气相色谱质谱联用仪，配备离子阱质量分析器和8400自动进样器（美国瓦里安公司）；Zebra DB-XLB气相色谱柱（15 m×0.25 mm×0.1 μm，J&W Scientific)，色谱条件：载气：He（体积分数99.999%），恒流模式；载气流速：2.0 mL·min-1。升温程序：在110 ℃下保持5 min，以20 ℃·min-1的速度升至200 ℃，保持5 min，再以10 ℃·min-1升至280 ℃，然后以20 ℃·min-1升至305 ℃，保持10 min。进样口温度265 ℃，不分流进样，进样体积为1 μL。质谱条件为：NCI源，离子阱温度230 ℃，传输线温度280 ℃，主真空室温度40 ℃；灯丝电流10 μA；电子倍增器电压50 V。除十溴（BDE-209）外的其他化合物定量离子为79和81，十溴定量离子为466和468。

1.5 质量控制

实际样品测试前，配制一系列梯度标准溶液（0.1、1、10、25、50、100和200 μg·L-1），用来制作标准工作曲线。实际样品测试的整个过程增加了野外空白、实验空白、空白加标和平行样等质量保证与质量控制（QA/QC）样品，每个分析样品（包括QA/QC样品）都添加回收率指示标样。本研究中指示标样13C-PCB-154在水相中的回收率为74%～119%。

表1 贵屿及周边地区地下水、地表水和珠江水的采样点位Table 1 Position of sampling sites of underground and surface water in Guiyu Town and surrounding regions and water from Pearl River

图1 贵屿周边地区地下水、地表水样品及珠江水样的采样点位图Fig.1 Illustration of sampling sites of underground and surface water samples from Guiyu regions and water samples from Pearl River

2 结果与讨论

2.1 贵屿及周边地区地下水中PBDEs种类、含量及分布

表1给出了贵屿地区地下水、地表水和珠江水的采样位置。各采样点的水样中PBDEs测定结果见表2。众所周知，土壤中PBDEs化合物的降解非常缓慢，PBDEs通常强烈吸附在土壤颗粒上，雨水淋滤、灌溉等过程并不易使之解吸或者扩散到地下水中，在地下水中一般检测不到PBDEs的存在。然而，近年来的一些研究表明，地下水也可能会受到PBDEs的污染，如有学者（单慧媚等，2013）在河套平原典型的黄河农灌区地下水和地表水中都检测到PBDEs，且主要为BDE209，其在地下水中质量浓度高达5.3 μg·L-1，而地表水中仅为0.03 μg·L-1，揭示PBDEs存在污染地下水的可能性。通过对贵屿地区地下水中PBDEs的分析，我们发现：贵屿地区地下水中PBDEs浓度总体上较高，总质量浓度范围为2.54～71.74 ng·L-1，平均为22.97 ng·L-1，各类PBDEs的检出率为25%～95%。三溴联苯醚（BDE28）、四溴联苯醚（BDE47）、五溴联苯醚（BDE99和BDE100之和）、六溴联苯醚（BDE153和BDE154之和）、七溴联苯醚（BDE183）和十溴联苯醚（BDE209）的质量浓度分布分别为nd～0.64、nd～18.43、nd～25.26、nd～13.92、nd～9.06和nd～15.60 ng·L-1。从物种上来看，分别源于四溴、五溴和十溴联苯醚产品的BDE47、BDE99和BDE209是贵屿地区地下水样中的优势同系物。除GYGW-15-B和GYGW-18外，其余所有地下水样中BDE47、BDE99和BDE209含量之和占BDEs总量的43.40%～100%。

表2 贵屿及周边地区地下水、地表水和广州珠江水中PBDEs质量浓度Table 2 Concentrations of underground and surface water samples from Guiyu Town and surrounding regions and water samples from Pearl River ng·L-1

管玉峰等（2011）曾引入比率P=(BDE47+BDE99)/BDE209探讨多溴联苯醚的来源及迁移能力。本研究中，对应的P值介于0～3.56（表2），除部分地区未检出BDE47和BDE99而导致P值为0外，大部分采样点的P值大于1。我们知道，全球曾使用的PBDEs产品中以十溴联苯醚为主（占85%左右），五溴联苯醚和八溴联苯醚次之。因此我们可以推断，在P值大于1的地点，低溴代联苯醚比高溴代联苯醚可能更易被地表径流迁移转换进入到地下水中。

图2给出了贵屿不同地下水采样点优势多溴联苯醚同系物及总量分布趋势。从图中我们可以看出，水样中PBDEs总质量浓度以及BDE47和BDE99浓度的最高点都出现在贵屿镇的湄洲村，次高点出现在峡山镇拱上村，两地的PBDEs总质量浓度分别达到了71.74和65.24 ng·L-1，皆高于美国和加拿大污水处理厂出水中的浓度（分别为26和29 ng·L-1）（NORTH，2004；RAYNE等，2005）。同时，贵屿地区地下水中PBDEs平均总质量浓度为22.97 ng·L-1（表2），远高于美国圣弗朗西斯科湾、北美安大略湖表层水体和香港附近的表层海水中PBDEs的总质量浓度（OROS等，2005；WATANABE等，2003；WURL等，2006）。说明贵屿地区的地下水已经遭受了较为严重的污染，不适合人畜饮用和作物灌溉使用。

2.2 地表水中PBDEs种类、含量

从表2可以看出，贵屿地区地表水中PBDEs质量浓度总体上较高，范围为3.41～63.83 ng·L-1，平均总质量浓度为19.38 ng·L-1，稍低于当地地下水中PBDEs的平均总质量浓度，但高于广州珠江水（10.39 ng·L-1）。贵屿地区地表水中PBDEs的组成以高溴代的BDE209为特征，其次为BDE153和BDE99，其组成与地下水中较高的BDE99组成具有一定的相似性，但不同于以较高的BDE47为特征的广州珠江水（图3）。据已有的有关水体PBDEs数据显示，世界其他水体PBDEs质量浓度多在0.1～500 pg·L-1之间（OROS等，2005；WURL等，2006；BOOIJ，2002；LUCKEY等，2001；CETIN等，2007），如Oros等（2005）对曾圣弗朗西斯科湾水体中的PBDEs进行了详细的研究，∑PBDEs的质量浓度范围为3～513 pg·L-1，溶解相中BDE47、99 和209的丰度最高。与世界其他水体研究结果相比，可以发现贵屿地区的地表水中PBDEs的平均总质量浓度明显偏高，说明该地区的地表水受到较严重的PBDEs污染，必须引起足够的重视。

图2 贵屿及周边地区不同地下水采样点优势多溴联苯醚同系物及总量分布趋势Fig.2 Distribution trends of main congeners of PBDEs and ∑PBDEs in different underground water sampling sites in Guiyu Town and surrounding regions

另据报道（CHEN等，2011），2005年5月珠江口水体中水溶相中∑PBDEs（BDE28，47，66，99，100，153，154及BDE183之和）和BDE209的质量浓度范围分别为9.00～17.7和nd～404 pg·L-1，颗粒相中∑PBDEs和BDE209的质量浓度范围分别为14.0～77.6和1.0～5690 pg·L-1；10月珠江口水体中水溶相中对应的∑PBDEs和BDE209质量浓度范围分别为43.5～127和157～537 pg·L-1，颗粒相中对应的∑PBDEs和BDE209质量浓度范围分别为24.9～50.2和606～2900 pg·L-1；Guan等（2007）对珠江河口及临海水域中PBDEs含量的研究表明，珠江8大入海口水样中，15种BDE同系物有不同程度的检出，PBDEs在水样中的总质量浓度为0.34～68.0 ng·L-1，平均6.93 ng·L-1，主要的同系物BDE47、BDE99和BDE209的质量浓度范围分别为0.003～0.143、0.001～0.20和0.33～65.2 ng·L-1。在本研究中，珠江水中PBDEs的总质量浓度范围为3.48～20.84 ng·L-1，平均为10.39 ng·L-1，说明近年来珠江水体中PBDEs污染有逐渐恶化的趋势。

图3 贵屿及周边地区地下水、地表水与广州珠江水中的PBDEs各同系物平均浓度的比较Fig.3 Comparision of the avreage concentration of congeners of PBDEs between underground water, surface water in Guiyu Town and surrounding regions and water from Pearl River

3 结论

对贵屿及周边地区地下水和地表水样中8种PBDEs同系物种类、含量以及空间分布研究表明：贵屿地区地下水中∑PBDEs最大值达到了71.74 ng·L-1，位于贵屿镇的湄洲村；BDE47、BDE99和BDE209是该地区地下水中的优势同系物单体。低溴代联苯醚比高溴代联苯醚更易被地表径流迁移转换进入到地下水中。贵屿地区地表水中PBDEs组成以高溴代的BDE209为特征，平均总质量浓度稍低于地下水中PBDEs的平均总质量浓度。另外，珠江水体中PBDEs污染有逐渐恶化的趋势。

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Distribution characteristics of PBDEs in surface and ground waters of electronic waste dismantling sites and surrounding area

WANG Xiaochun1, JIAO Xingchun1, ZHU Xiaohua1, LIU Qinglong1,3, LIU Jiuchen1, YIN Xiaocai2, GUO Xianfen2, YANG Yongliang1*
1. Key Laboratory of Eco-geochemistry of Ministry of Land and Resources of China, National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China; 2. The College of Chemical and Environmental Sciences and Engineering, Qingdao University, Qingdao 266071, China; 3. The College of Environmental Science and Engineering, Nankai Univeresity, Tianjin 300071, China

Twenty groundwater and seven surface water samples from the electronic waste dismantling sites and surrounding area in Guiyu, Guangdong Province and four river water samples from the Pearl River were collected in September of 2011 in order to investigate and compare the congener species, contamination levels and distribution characteristics of polybrominated diphenyl ether (PBDEs) in electronic waste dismantling areas and the urban area of the Pearl River Delta. After extraction on a reversed C18 column, eight polybrominated diphenyl ether (PBDEs) congeners were measured using gas chromatography-mass spectrometry. The results showed that PBDEs in Guiyu groundwater were generally at a high level with the total PBDEs (∑PBDEs, sum of 8 BDE congeners, i.e., BDE 28, 47, 99, 100, 153, 154, 183, and 209) concentrations in the range of 2.54-71.74 ng·L-1and the geometric mean level of 22.97 ng·L-1. The detection rates for different PBDE congeners were 25%-95%。The concentrations of tri-BDE (BDE28), tetra-BDE(BDE47), penta-BDEs (BDE99 and BDE100), haxa-BDEs (BDE153 and BDE154), hepta-BDE (BDE183), and octa-BDE (BDE209) were nd-0.64, nd-18.43, nd-25.26, nd-13.92, nd-9.06, and nd-15.60 ng·L-1, respectively. Tetra-BDE, penta-BDEs, and octa-BDE were the prevailant homologues in Guiyu groundwater. The ratio of (BDE47+BDE99)/BDE209 provide us a hint that low brominated diphenyl ethers were more prone to migrate into underground water by surface runoff than high brominated diphenyl ethers. ∑PBDEs in surface water from Guiyu region ranged from 3.41 to 63.83 ng·L-1with a geometric mean of 19.38 ng·L-1, a little lower than that in underground water. BDE209 was the main PBDEs congener in surface water in Guiyu area. Compared with reportes on PBDEs levels in water environment in the world, the average PBDE concentration in surface waters of Guiyu area was relatively high, indicating a severe PBDEs contamination status which needs to be concerened with. In addition, ∑PBDEs in river water from Pearl River was in the range of 3.48-20.84 ng·L-1with the geometric mean level of 0.39 ng·L-1, showing that there was a deteriorating trend for the pollution of PBDEs in the Pearl River.

Electronic waste dismantling; polybrominated diphenyl ethers; surface water; groundwater

X508

A

1674-5906（2014）06-1027-07

王晓春，焦杏春，朱晓华，刘庆龙，刘久臣，殷效彩，国先芬，杨永亮. 电子废弃物拆解地水体多溴联苯醚分布特征[J]. 生态环境学报, 2014, 23(6): 1027-1033.

WANG Xiaochun, JIAO Xingchun, ZHU Xiaohua, LIU Qinglong, LIU Jiuchen, YIN Xiaocai, GUO Xianfen, YANG Yongliang. Distribution characteristics of PBDEs in surface and ground waters of electronic waste dismantling sites and surrounding area [J]. Ecology and Environmental Sciences, 2014, 23(6): 1027-1033.

国家自然科学基金项目（41073011；41140032）；中国地质调查局工作项目（1212011120287；1212011220058）

王晓春（1974年生），男，副研究员，博士，主要研究方向为环境分析化学。E-mail: wangwxc@iccas.ac.cn

*通信作者，E-mail: ylyang2003@aliyun.com

2014-08-21