应用浮选技术分离油砂的实验研究

周扬，陈松

（黑龙江省能源环境研究院，黑龙江哈尔滨150027）

应用浮选技术分离油砂的实验研究

周扬，陈松

（黑龙江省能源环境研究院，黑龙江哈尔滨150027）

随着常规能源的日益枯竭，油砂分离技术受到广大研究者的关注。本文应用浮选技术对内蒙古图牧吉水润型油砂进行分离。结果表明，应用浮选技术分离油砂的最佳工艺条件为NaOH浓度0.5%，温度50℃，砂剂比1.5，浮选效率可达到98.1023%。

油砂；浮选技术；分离

油砂是一种含有天然沥青的砂岩或其他岩石，是由砂、沥青、矿物质、粘土和水组成的非常规能源。其中的沥青即为油砂内所含的原油，它比常规原油黏稠，属于超重油。油砂沥青具有高密度、高黏度、高碳氢比和高金属含量等特点。目前，油砂的分离方法主要有水剂处理法、溶剂萃取法和热解干馏法，不同种类油砂的分离方法根据油砂结构的不同所采用的方法不同，一般亲水性结构的油砂适合水剂处理法，亲油性结构的油砂适合有机溶剂萃取法或热解干馏法[1-3]。

但是，每种分离方法都有其优缺点，本实验应用浮选技术对内蒙古图牧吉水润型油砂进行优化分离。浮选技术是细粒物料分选中应用最广泛、效果最显著的一种方法，主要根据轻、重矿物表面性质的不同，通过浮选药剂和机械调节，疏水、亲气的矿物可黏附在气泡上，上升成为泡沫产品；亲水、疏气的矿物则留在矿浆中成为尾矿[4,5]。实验考察了NaOH溶液质量分数、温度、砂剂比对浮选法分离油砂的影响，并采用单因素实验和正交实验，优化浮选法分离油砂的工艺条件，为油砂分离的进一步研究奠定基础。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

内蒙古图牧吉油砂，黑色，粘附力强，呈红糖状不易粉碎，密封保存。

甲苯（A.R.天津科密欧化学试剂有限公司）；NaOH（A.R.国药集团化学试剂有限公司）。

HLXFD-变频调速加热式单槽式浮选机（武汉恒乐矿物工程设备有限公司）；98-1-B型电热套（天津市泰斯特仪器有限公司）；DK-98-ⅡA电热恒温水浴锅（天津市泰斯特仪器有限公司）；CS101-2ABNR型红外线电热鼓风干燥箱（重庆市永生实验仪器厂）。

1.2 Dean-stark甲苯抽提法测量油砂含油率

准确称量50g油砂样品，记为W0，并与200mL甲苯一同加入500mL圆底烧瓶中，用电子调温电热套加热，使溶剂沸腾，至水分测定管中滴出的溶液为无色，收集并记录水分测定管中水的体积，记为Vw。将圆底烧瓶中的甲苯-稠油液转移至250mL容量瓶中，加入甲苯配成250mL溶液。用5mL移液管准确移取5mL溶液分散于称重过的玻璃纤维滤纸上，晾干2h后称重。将5m L溶液中的沥青重量记为Wb。将圆底烧瓶中的固体在150℃下用红外线电热鼓风干燥箱烘烤1h，常温冷却后，将圆底烧瓶中的固体全部转移到事先称量好的样品袋中进行称重，最后得出的固体重量记为Ws。根据公式（1）、（2）、（3）分别计算油砂含油率、含水率、固体含量，重复3次求平均值。计算公式如下：

式中B%：油砂含油率，%；W%：油砂含水率，%；S%：油砂固体含量，%；W0：样品重量，g；Ws：抽提后的固体重量，g；Vw：水的体积，mL；Wb：5mL溶液中的沥青重量，g。

1.3 油砂分离的单因素浮选实验

称取一定质量的油砂，加入到1000m L烧杯中，加入一定参数的NaOH溶液750mL，将烧杯中的混合物搅拌后倒入浮选池中，在设定温度下保持20min；充气搅拌5min后，开启刮板，将沥青刮走收集，刮泡10min。关闭浮选机后，将收集后的油砂沥青混合物和浮选池中的油砂转移到烧杯中，静置30min后，倒掉上层液，将余下的油砂在100℃下烘干至无水，盛装在样品袋中用Dean-Stark装置测定浮选后油砂的含油率，根据公式4计算浮选效率；改变实验中的NaOH浓度（分别取质量分数为0.2%、0.4%、0. 6%、0.8%、1.0%）、温度（30、35、40、45、50℃）和砂剂比（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5），进行单因素实验并计算各条件下的浮选效率。

浮选效率计算公式：

式中R：浮选效率；C1：原油砂中含油率；C2：浮选后油砂含油率。

1.4 油砂分离的正交实验

运用L9（34）正交表，分别以NaOH浓度、温度、砂剂比单因素实验中浮选效率高的3个条件为三水平，确定浮选法分离油砂的最佳工艺参数，正交因素水平见表1。

表1 正交因素水平表Tab.1 Orthogonal factor level

2 结果与讨论

2.1 甲苯抽提测量油砂含油率

表2 油砂含油率、含水率、固体含量Tab.2 Oil length,rate ofwater content and solid content of oil sand

由表2可以看出，内蒙古图牧吉油砂中含油率为13.0339%，含水率为0.3298%，固体含量为86.6363%。由此可见，内蒙古图牧吉油砂含油率很高，含水率低。

2.2 油砂分离的单因素实验结果

2.2.1 NaOH浓度实验浮选后的浮选效率结果见表3，并根据此表绘制NaOH浓度与浮选效率关系图，见图1。

表3 NaOH浓度单因素实验浮选后的浮选效率Tab.3 The flotation efficiency of single factor experiment of NaOH concentration

图1 NaOH浓度与浮选效率关系Fig.1 Relationship ofNaOH concentration and flotation efficiency

由图1可以看出，随着NaOH浓度的增加，浮选效率逐渐增大，在NaOH浓度为0.4%时，浮选效率达到最大，最后逐渐减小。NaOH主要是中和油砂沥青中原有的酸性物质，并与油砂沥青中的有机成分作用，降低沥青/水界面张力，增大油/砂电位，从而将沥青和砂粒分离。通过实验发现，NaOH浓度在0.3%～0.5%为宜。

2.2.2 温度实验浮选后的浮选效率结果见表4，并根据此表绘制温度与浮选效率关系图，见图2。

表4 温度单因素实验浮选后的浮选效率Tab.4 The flotation efficiency of single factor experiment of temperature

图2 温度与浮选效率关系图Fig.2 Relationship of temperature and flotation efficiency

由图2可以看出，随着温度的增加，浮选效率逐渐增大，在50℃时浮选效率达到最大值。温度主要影响油砂沥青的粘度，温度升高，粘度降低，其附着于砂粒表面的能力随之降低，有利于油与砂的分离。因实验使用的浮选设备要求温度调节范围小于60℃，所以温度不能继续升高，温度选在40～50℃为宜。

2.2.3 砂剂比实验浮选后的浮选效率结果见表5，并根据此表绘制砂剂比与浮选效率关系图，见图3。

表5 砂剂比单因素实验浮选后的浮选效率Tab.5 The flotation efficiency of single factor experiment of sand and reagent rate

图3 砂剂比与浮选效率关系图Fig.3 Relations hipofsandand reagentratewith flotationefficiency

由图4可以看出，随着砂剂比的增加，浮选效率逐渐增大，在砂剂比为1.0和2.0时，浮选效率达到最大。砂剂比主要影响液体是否被分离剂覆盖，当砂剂比大于2时，液体无法浸润油砂，给搅拌混合造成很大的困难。当砂剂比过小时，虽然会增大固体与液体之间的接触面积，但是相应的化学剂用量就会增加，增加浮选分离的成本。所以砂剂比在1.0～2.0为宜。

2.3 油砂分离的正交实验结果

根据单因素实验的结果，由NaOH浓度、温度、砂剂比做三因素。根据单因素实验结果，选择各单因素最佳水平值进行正交实验。正交实验因素水平见表6，正交实验结果分析见表7。

表6 正交实验因素水平表Tab.6 Orthogonal factor level

表7 正交实验结果及分析表Tab.7 Resultand analysis oforthogonal

由表7中的各因素极差R的大小，可以确定各因素对浮选法分离油砂中沥青效果的影响程度为NaOH浓度（A）>温度（C）>砂剂比（B），其中NaOH浓度对浮选效果的影响最大，温度和砂剂比对浮选效率的影响相对较小。

通过分析，得出一个最优方案A3B3C2，即选择NaOH浓度为0.5%，温度为50℃，砂剂比为1.5，但A3B3C2这一方案并不在正交实验中，另进行一组验证实验。即在NaOH浓度为0.5%，温度为50℃，砂剂比为1.5进行浮选实验，得到的浮选效率为98.1023%。

3 结论

内蒙古图牧吉油砂浮选法分离的最佳条件为NaOH浓度为0.5%，温度为50℃，砂剂比为1.5，浮选效率可达到98.1023%。

［1］李斌，尹晓君，张洋勇，等.油砂分离技术研究进展［J］.广州化工. 2014,42（4）：32-34.

［2］罗茂，耿安松，廖泽文.油砂中沥青的热碱水萃取分离及其影响因素［J］.油气地质与采收率，2011,18（3）:94-97.

［3］严格.油砂热水洗分离室内研究.中国科学院研究生院［D］.硕士论文，2006.

［4］程敢，徐宏祥，贾凯，等.细粒煤分选技术与设备的发展［J］.矿山机械.2012，40（8）：1-6.

［5］刘剑，王九思，吕江平，等.表面活性剂在泡沫浮选分离中的应用［J］.精细石油化工进展，2008，6（9）:50.

Experimen tal study on separation of flotation technology of oil sand

ZHOU Yang，CHEN Song
（Heilongjiang Institute of Energy and Environment,Harbin 150027,China）

s：With the increasing depletion of conventional energy sources,the separation technology of oil sand is attracting attention by the majority of researchers.The flotation technology is applied in separating the hydra type oil sand in Inner Mongolia.The results showed that the optimum conditions of flotation technology of oil sands are respectively concentration of NaOH 0.5%,temperature 50℃,sand ratio 1.5,and the flotation efficiency can reach 98.1023%.

oil sand;flotation technology;separation

TE624.5

A

1002-1124（2014）07-0070-03

2014-00-00

周扬（1984-），女，黑龙江省海伦人，助理研究员，2011年毕业于黑龙江科技大学化学工艺与工程专业，硕士研究生，主要从事能源化学研究。