超高压协同温度处理 武昌鱼茶香鱼肠的制备方法及其风味测定

尚校兰，李丛胜，路彦霞，姜海强

超高压协同温度处理 武昌鱼茶香鱼肠的制备方法及其风味测定

尚校兰，李丛胜，路彦霞，姜海强

（廊坊师范学院生命科学学院，河北 廊坊 065000）

利用超高压和温度协同处理武昌鱼，生产高品质武昌鱼茶香味鱼肠。通过响 应面试验得出，当加压压力410.52 MPa、加压温度41.07 ℃、加压 时间14.91 min时，鱼肠具有良好物性。同时，还对鱼肠的风味进行了检测，通过气相色谱-质谱联用测定了鱼肠样品中的挥发性风味物质。结果表明，传统加热处理和超高压热处理都有利 于香气物质的产生，而超高压热处理后再进行 热处理不利于香气物质的产生。

超高压；武昌鱼；鱼肠；风味

超高压技术也称高静压技术，是指将物料密封于耐高压的容器中，以流体为介质，施加高静压（100～1 000 MPa），并维持一段时间，以改变大分子物质的物化特性和化学反应速度的一种加工技术。它是一种新型的非热加工手段，被誉为“当今世界十大尖端科技之一”。超高压技术只作用于非共价键，而保证共价键完好无损，保持了食品原有 的色、香、味、形[1-3]。目前市售香肠的加工工艺都是单纯的热处理，这会造成一些营养成分的损失及风味的变化，能耗较高。食品超高压技术虽能最大限度地保持食品原有的色、香、味、形，但单纯应用超高压处理往往需要较高的处理参数，相应处理成本比较高，而传统热处理方式容易对产品品质造成不良影响，因此超高压协同温度处理技术将成为食品加工高新技术的必然趋势。

目前，国内对超高压的研究主要集中于超高压灭菌上，刘国荣等[4]研究了乳酸菌细菌素和超高压联合处理对低温切片火腿的防腐保鲜效果，韩衍青等[5]研究了超高压处理对烟熏切片火腿保质期的影响，高璃珑等[6]对超高压杀菌条件进行了响应面法优化研究，黄训端[7]研究了超高压技术对芽孢类细菌的作用，刘安军等[8]先用超高压处理海鲈鱼鱼肠后又对其进行加热处理来生产海鲈鱼香肠，而同时利用超高压和热结合生产鱼肠的方法未见报道。

本研究采用超高压协同温度处理技术加工武昌鱼茶香鱼肠，在对其工艺优化的基础上同时分析了其风味成分，以期为利用超高压及热结合处理鱼肉类制品提供较为可靠的方法，同时为我国利用高新技术加工生产水产品提供一定的参考。

1 材料与方法

1.1 材料

活武昌鱼（长15 cm左右，质量400 g左右；产于武昌）、调味品（盐、糖、味精、淀粉、白胡椒粉、姜粉） 市购。

1.2 仪器与设备

HPPL2-600/2型超高压设备 天津市华泰森淼生物工程技术有限公司；ESJ205-4型电子天平 沈阳龙腾电子称量仪器有限公司；XHF-D高速分散器 宁波新芝生物科技股份有限公司；SF-260型快速灌肠机 肇庆市天发机械有限公司；SU-50型火腿肠打卡机 北京民生兴业机械制造有限公司；TA.XTPluse物性仪 英国Stable Microsystem公司；4000MS气相色谱-质谱仪联用设备美国瓦里安技术有限公司。

1.3 方法

1.3.1 武昌鱼茶香鱼肠的制备

活武昌鱼→原料处理（去头、鳞、皮、刺、内脏）→漂洗→制馅→空擂→盐擂→调味擂→灌肠→超高压协同温度处理→冷却→包装

配方：新鲜武昌鱼鱼肉1 000.0 g、抹茶粉10.0 g、盐22.5 g、味精2.0 g、白胡椒粉0.6 g、糖30.0 g、淀粉60.0 g、姜粉6.0 g、料酒20.0 mL、水200.0 mL。

1.3.2 超高压及温度协同处理武昌鱼茶香鱼肠

建立三因素三水平响应面分析法，对武昌鱼茶香鱼肠进行超高压和热处理，所用介质为水。在之前的工作基础上[8]，缩小参数的选定，试验条件：加压压力（300～500 MPa）、加压温度（30～50 ℃）、加压时间（10～20 min），试验结果采用Design-Expert 8.0软件进行分析，具体因素及水平见表1。

表1 响应面试验因素水平表Table 1 Factors and levels used in response surface design

1.3.3 挥发性风味物质的测定

取样：精确称取3.000 g肉样（样品分别为未经超高压及热处理的鱼肠、80 ℃煮10 min的鱼肠、响应面优化的鱼肠、响应面优化后再于80 ℃条件下煮10 min的鱼肠），置于样品瓶内，密封，50 ℃平衡30 min提取顶空成分。

顶空固相微萃取：选用涂层为聚二甲基硅氧烷的萃取头，涂层厚度为75 μm。先将萃取头于进样口（250 ℃）解吸30 min，再插入处于平衡状态的样品瓶中，顶空萃取样品30 min[9]。

气相色谱条件：色谱柱为VF-5MS气相毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；载气He，纯度99.999%；载气流量0.80 mL/min；进样口温度250 ℃；分流比66.5∶1；程序升温：以5 ℃/ min升至40 ℃保持3 min；再以5 ℃/ min升至240 ℃，保持5 min[9]。

质谱条件：电子电离（electron ionization，EI）源；离子源温度200 ℃；接口温度250 ℃；检测器电压350 V；发射电流150 μA；质量扫描范围33～500 u。

2 结果与分析

2.1 响应面法优化武昌鱼鱼肠品质

2.1.1 响应面试验

以武昌鱼茶香鱼肠的物性为评价指标，对鱼肠进行评分，其中硬度占25%，弹性占30%，黏聚性、回复性、咀嚼度各占15%。结果见表2。

表2 响应面试验设计分析及结果Table 2 Response surface design and results

2.1.2 物性分析

利用Design-Expert 8.0软件对表2数据进行多元回归拟合，得到武昌鱼茶香鱼肠物性（Y）对压力（A）、加压温度（B）、加压时间（C）的二次多项回归模型为：Y=86.40＋7.63A＋7.00B-0.63C＋1.75AB＋1.50AC＋0.25BC-24.70A2-21.45B2-19.20C2。表2响应值与回归方程预测值的相关系数R2=0.990 7，即拟合情况良好。

由表3可以看出，一次项中加压时间影响不显著（P＞0.05），压力和加压温度影响极显著（P＜0.01），说明压力和加热温度是武昌鱼鱼肠物性的关键控制因素； 二次项中压力、加压温度、加压时间的影响均极显著（P＜0.01），而任意两者的交互作用影响不显著（P＞0.05）。

表3 回归模型方差分析表Table 3 Analysis of variance for the fitted regression model

图1 压力和加压温度的交互作用对武昌鱼茶香鱼肠物性的影响Fig.1 Interactive effects of pressure and temperature on texture quality of fish sausages

图2 压力和加压时间的交互作用对武昌鱼茶香鱼肠物性的影响Fig.2 Interactive effects of pressure and time on texture quality of fish sausages

图3 加压温度和加压时间的交互作用对武昌鱼茶香鱼肠物性的影响Fig.3 Interactive of temperature and time on texture quality of fish sausages

对回归方程进一步求导，得到超高压与温度协同处理武昌鱼茶香鱼肠的最佳条件：压力415.86 MPa、加压温度41.66 ℃、加压时间14.93 min。

2.2 挥发性风味物质结果分析

在目前的研究中，Rivas-Cañedo等[10]发现使用400 MPa的超高压处理10 min火腿能使其苯甲醛含量降低，Campus等[11]认为使用300～400 MPa的高压处理10 min猪腰会使其苯乙醛的含量降低同时伴随着氨基肽酶含量的降低。

图4 不同处理方法下鱼肠挥发性物质的质谱图Fig.4 GC-MS profiles of volatile compounds in sausages prepared by different treatment methods

图4 和表4分别为未经超高压及热处理的武昌鱼茶香鱼肠、80 ℃条件下煮10 min的武昌鱼 茶香鱼肠、41.66 ℃条件下415.86 MPa超高压处理14.93 min的武昌鱼茶香鱼肠、41.66 ℃条件下415.86 MPa超高压处理14.93 min后再80 ℃煮10 min的武昌鱼茶香鱼肠（分别对应1、2、3及4号样品）中检测到的挥发性风味物质及其出峰面积（可以表示挥发性物质的绝对含量）。4 个样品中分别检测到40、40、40、41 种挥发性风味物质，虽然物质的种类近似，但含量差异较大。各样品挥发性风味物质的种类和相对含量详见表5。

表4 不同处理方法下鱼肠挥发性物质的峰面积Table 4 Changes in peak areas of volatile comp ounds in sausages prepared by different treatment methods

未经过超高压处理武昌鱼茶香鱼肠共检测到40 种挥发性物质，其中醇类检测到7 种物质，占总挥发性物质的7.728%；羰基化合物是肉制品风味成分中十分重要的物质[12-13]，主要包括醛类和酮类（脂肪氧化造成[14-15]），本研究中未检测到醛类物质，而酮类检测到1 种，占0.162%，并且经过热及高压处理的武昌鱼茶香鱼肠的酮类物质含量有所升高，说明热及超高压促进了脂肪的氧化[16-17]；烃类最多，检测到28 种，占了挥发性物质的绝大多数，其中含有烷烃类3 种，6,6-二甲基-2-亚甲基双环[3.1.1]庚烷、1,3,3-三甲基-2-氧杂双环[2.2.2]辛烷、1,7,7-三甲基-二环[2.2.1]庚烷，由于烷烃类的阈值较高，故对于武昌鱼茶香鱼肠的整体风味贡献较小[18]；另外含有少量的4-异丙基甲苯，可能是由于环境污染所造成[19]。

表5 不同处理方法下鱼肠挥发性物质的种类和相对含量Table 5 Classification and relative contents of volatile components in sausages prepared by different treatment methods

加热处理能产生具有水产品特征的挥发性风味物质，水产品中含有100 种挥发性风味物质，包括烃类、醛类、酮类、醇类、酯类、杂环化合物、芳香族化合物及含硫化合物等[20]。2号样品检测到40 种挥发性物质，其中醇类物质含量显著上升，说明加热处理有利于鱼类挥发性物质的产生[21]。有研究 认为，7 个碳原子以内的醇类，几乎不产生令人感 兴趣的香气，而7～12个碳原子的醇类，呈现有趣的香气，当碳原子数超过12 个时，香气又消失[22]。本研究中主要以3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、内型-1,7,7-三甲基-二环[2.2.1]庚-2-醇、1-甲基-4-（1-亚甲基）环己醇、1,7,7-三甲基-二环[2.2.1]庚烷-2-醇、1,7,7-三甲基-二环[2.2.1]庚烷-2-醇、2-（4-甲基-3-环己烯基）-2-丙醇，6 种醇类产生香气物质。3号样品同样检测到40 种挥发性物质，醇类物质的含量进一步升高，而4号样品醇类物质的含量却比1号样品低，这可能是因为超高压热处理后再进行热处理使醇类物质和鱼肉组织结构相结合，在本实验条件下，这些成分没有被萃取，也可能是高压使形成这些风味物质的前体物质发生改变，使其不能合成或者降解这些风味物质。酯类共检测到3 种，左旋乙酸冰片酯、2-甲基-3-亚甲基-1-环戊酸甲酯和二十碳五烯酸甲酯。其中，左旋乙酸冰片酯在2号样品中含量较丰富；2-甲基-3-亚甲基-1-环戊酸甲酯在3号样品中含量较丰富，而二十碳五烯酸甲酯可能是二十碳五烯酸在经过气相色谱时甲酯化的结果。

3 结 论

本实验研究了超高压协同温度处理武昌鱼茶香鱼肠的制备方法，为水产品高新技术的发展提供了一定的理论依据。通过响应面试验对此方法进行了优化，得出：当加压压力410.52 MPa、加压温度41.07 ℃、加压时间14.91 min时，鱼肠具有良好物性；同时对超高压协同温度处理和传统热加工处理对鱼肠风味的影响进行了比较分析，得出：超高压及热处理能提高鱼肠的香气物质，特别是超高压协同温度处理能显著提高醇类物质的释放量，而超高压热处理后再进行传统热处理抑制了香气物质的释放，原因还有待进一步研究。

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Optimization of Combined Ultrahigh Pressure and Thermal Treatment for Production of Blunt-Snout Bream Sausage with Added Matcha and Analysis of Its Volatile Flavor Compounds

SHANG Xiao-lan, LI Cong-sheng, LU Yan-xia, JIANG Hai-qiang
(College of Li fe Science, Langfang Normal College, Langfang 065000, China)

Ultrahig h pressure and th ermal treatment were applied jointly to treat blunt-snout bream sausage with added matcha to improve its quality. Response surface analysis showed that treatment at 410.52 MPa and 41.07 ℃ for 14.91 min provided good texture properties. The results of analysis by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) indicated that both traditional boiling and the combined ultrahigh pressure and thermal treatment favored the formation of aroma compounds, while after this combined treatment further boiling gave rise to adverse effects.

ultrahigh pressure; blunt-snout bream; sausage; flavor

S986.1

A

1002-6630（2014）16-0080-05

10.7506/spkx1002-6630-201416015

2013-11-14

廊坊师范学院博士基金项目（LSBS201304）；廊坊师范学院生命科学学院本科生参与研究项目（SKCYY201305）；廊坊师范学院大学生创新创业训练计划项目（201310100021）

尚校兰（1985—），女，讲师，博士，主要从事功能性肉制品及水产品的研制与开发。E-mail：iris381@163.com