金属表面去油用等离子体技术(下)

清华大学 ■ 范崇治 译 ■ 殷志强 校

有沾污的金属片清洁是用HPLC级水与金属表面接触角的测定来进行，接触角用量角测量，更精确用动态接触角仪测量，所有测量中都用水10 μL。样品从系统取出后立即进行接触角测量，用等离子放射浓度Dpl来研究接触角。Dpl定义为阴极功率W与阴极长度Lc和金属带传送速度vs乘积之比。

如此定义Dpl是便于放大空心阴极长度和提高基材的速度，在实验系统中速度不超过5 m/min，大型生产中金属带速度达到300 m/min。

除上述接触角测量外，金属表面油的清除情况也用测量表面碳浓度来决定，碳浓度用X射线光电子能谱分析(XPS)来确定金属表面的深度方向成分。由于不能在现场操作该实验，清洁表面先溅射钛膜以避免污染，表面元素成分是用XPS的峰值区和Scofield光电子截面的数据计算得到。氩离子溅射用来刻蚀表面，以便测量深度方向组成成分。

2 金属表面清洁油污

2.1 用分布式空心阴极去除油

氧从金属表面的去除可用表面碳浓度的改善来决定，实验样品暴露于等离子放射浓度是0.06 W·min/cm2，深度方向成分对未清洁过的和用等离子清洁过的铝表面上都覆加一层钛层(厚18 nm)。结果显示，在交界面上碳浓度减少了20倍，接近了能监测的最小值(图4)。同样当没有保护层的样品简单送到XPS分析时，发现碳浓度的减少较小。

图4 XPS分析覆盖有钛膜铝金属成分

2.2 接触角与等离子放射浓度的关系

未经处理的铝和不锈钢与HPLC水的接触角分别是 95°±5° 和 75°±5°，如此高的接触角说明有残余的润滑油脂，或是疏水性的碳材料存在。沾污金属经清洁后的接触角与等离子放射浓度Dpl的关系如图5所示。增加等离子放射浓度能减小接触角，使之小于5°，如此低的接触角是纯净金属表面的典型值，也是覆盖有天然氧化层的金属的典型值，如溅射沉积的铝膜，接触角也小于5°。

图5 接触角和等离子放射密度的关系(在不同温度下，基底漂浮或接地情况下进行清洁）

铝和不锈钢清洁后所需接触角小于10°，为得到低接触角所需最小等离子放射浓度Dpl,min依赖于清洁条件，对悬浮和接地的铝片Dpl,min分别是0.22 W·min/cm2和0.05 W·min/cm2。清洁过程效率的不同是由于电子轰击悬浮和接地金属片的不同造成，接地基底的电子流是悬浮基材的100倍，电子轰击拉高了金属表面温度，加强了化学刻蚀率。不锈钢金属片较厚，且表面上润滑油多，因此用相同等离子放射浓度得到同样接触角，不锈钢金属片事先必须加热到150 ℃，此时Dpl,min为0.05 W·min/cm2(图5)，功率约1 kW，传送速度为5 m/min。如果底平面冷却更好一些，功率可至少增加6倍，具有10个分布式空心阴极的工厂生产中，达到相同清洁度时传送速度可增加到大于300 m/min，它可用于直线型传输的金属带涂层生产中。

等离子体处理过的表面与水的亲和力在空气中放置会降低，清洁过的铝金属暴露于空气中会再次污染，这是由接触角改变得出的。接触角在开始暴露的2 h内迅速增加，随后变慢，最后达到饱和(图6)，饱和值是55°，并不依赖于初始时的清洁度，在直线型生产线中，离子清洁后应紧跟随后的工艺过程。

图6 溅射得到的铝污膜(厚100 nm)和铝金属极(厚0.13 mm)用不同的等离子放射进行清洁后，放于空气中老化，接触角和老化时间的关系

3 总结

开发了一个金属表面去油的可放大的分布式空心阴极氧气等离子源，设计和过程参数得到优化，使等离子火焰在所有的孔中喷出，得到最高的氧原子发射。

清洁度用清洁水测量接触角的办法监测，最低的等离子放射浓度是0.05 W·min/cm2，样品是厚0.13 mm铝或厚0.64 mm不锈钢(事先预热到150 ℃)，在1 kW和金属片移动速度为500 cm/min时得到的等离子放射浓度，因此在生产系统中用约10个分布式空心阴极等离子源时速度可达到300 m/min。