APP下载

液相色谱—串联质谱法检测蜂王浆中三环锡残留量

2013-12-29张茂强刘涛

科技资讯 2013年21期

摘 要:本实验研究建立了蜂王浆中三唑锡残留量的液相色谱-质谱串联检测方法。三环环锡经过酸化乙腈提取,

关键词:液质质联用 质谱表征 蜂王浆 三环锡

中图分类号:TS207 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2013)07(c)-0068-02

三环锡(cyhexatin)属于有机金属类农药。为触杀性广谱杀螨剂。国内外报道三环锡检测方法,多使用气相色谱,为使检测物气化而进行衍生实验,也有方法使用四乙基硼化钠。本方法使用液相—串联质谱法,使用三重四极杆质量检测器,不需要衍生处理。

1 材料和方法

1.1 试剂和材料

1.2 主要设备

1.3 实验方法

2 结果与分析

2.1 标准曲线、线性范围和相关系数

2.3 样品添加回收率和检测限

3 讨论

三唑锡在环境中水解为三环锡,所以本方法采用检测三环锡为目标物的分析方法。中国商检行业标准采用含有溴化氢环境的丙酮溶液提取,使用石油醚进行反萃取,再进行减压浓缩来进行脱换溶剂,过程复杂,耗时长;而本方法,采用与水可任意比混溶的酸化乙腈来提取,经过SPE小柱精制后,样液直接进入仪器进行分析。有多种气相分析方法,前处理采用后氢化试剂、烷基化试剂等;而本文不采用衍生实验,直接提取分析,工作效率高,采用LCMSMS来进行目标物的定性,结果准确,为采用液相色谱分析的科学方法。

参考文献

[1]王建华,赵亮,蔡发.苹果汁中三只唑锡和三环锡残留量的检测方法[J].食品科学,2007,28,446:448.

[2]SN/T 1990-2007,进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法[S].北京:中国标准出版社,2007.

[3]Shinji Tsunoia,Takashi Matoba,Hirotaka Shioji.A nalysis of organotin compounds by grignard derivatization and gas chromatography–ion trap tandem mass spectrometry[J].Journal of Chromatography A,2002,962:197-206.

[4]N.Ostah,G.Lawson.Tandem mass spectral studies of the fragmentation pathways of organotincompounds of general formula R3SnR'[J].APPLIED ORGANOMETALLIC CHEMISTRY,2000,14:383-388.