微波消解–原子吸收光谱法测定瓜尔豆胶中的痕量铅

曹文忠，夏拥军

（张家港出入境检验检疫局，江苏张家港 215600）

铅在人体中是一种具有累积性的有害元素，对神经系统、造血系统和消化系统都有明显的不良影响。瓜尔豆胶是一种重要的食品添加剂，广泛地应用于如挂面、方便面、酸奶、果汁饮料中，主要起增稠，稳定的作用。由于含铅农药的使用、环境的污染以及在加工、储存、运输过程中的直接或间接污染，瓜尔豆胶中的铅含量明显增加。随着近年来国家对食品添加剂中的有毒有害物质越来越重视，食品添加剂瓜尔豆胶中铅的准确检测具有重用意义［1］。

目前铅的分析方法有等离子发射光谱法（ICP）、原子荧光吸收法（AFS）、紫外-可见分光光度法［2］、催化动力学分光光度法［3］、电化学方法［4］等。ICP虽然可同时检测多种元素，但其设备昂贵且检出限太高。原子荧光吸收法背景干扰严重，导致测量信噪比变坏。分光光度法等灵敏度较低，需萃取分离富集等繁琐处理步骤，痕量铅的分析比较的困难［5］。此外，由于瓜尔豆胶是一种增稠剂，用常规的微波消解法处理样品时，会出现表面结块，结块中心无法完全消解，使样品处理不完全，而湿消解法操作较复杂。笔者采用减少样品称样量和优化微波消解条件相结合的方法，利用石墨炉原子吸收法检测瓜尔豆胶中铅，具有快速、基体干扰少、灵敏度高、检出限低的优点。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

原子吸收光度计：AA800型，美国PE公司；

微波消解仪：MARS型，美国CEM公司；

电子天平：AT201型，瑞士梅特勒-托利多公司；

智能控温电加热器：DKQ-1000C型，上海屺尧仪器发展公司；

硝酸溶液：0.5 mol／L；

铅标准贮备液：1 000 mg／L，国家标准物质研究中心；

铅标准使用液：1.0 mg／L，精确吸取铅标准贮备液，用0.5 mol／L硝酸逐级稀释而成，临用前现配；

基体改进剂：磷酸二氢铵-硝酸镁混合溶液，取1.0 g磷酸二氢铵和0.6 g硝酸镁用水定容至100 mL；

实验所用试剂均为优极纯；

实验用水由Millipore超纯水发生器产生的二级以上纯水（电阻率大于18.2 MΩ·cm）。

1.3 实验方法

1.3.1 标准系列溶液的配制

分别移取0.1，0.5，1.0，2.0，4.0 mL的铅标准使用液于100 mL的容量瓶中，用0.5 mol／L硝酸溶液定容至标线，摇匀。标准系列溶液的浓度为1.0，5.0，10.0，20.0，40.0 μg／L。

1.3.2 样品溶液的制备

准 确 称 量 粉 碎 后 的 样 品0.200 0 g（精 确 至0.000 1 g），加入8 mL浓硝酸，在智能控温电加热器上于100℃预热10 min，按照表1的消解程序进行消解，消解后样品用水定容至25 mL，摇匀。同时做空白，放置30 min后测试。

表1 微波消解样品的温度控制程序

1.3.3 仪器工作条件

波长：283.3 nm；光谱通带宽度：0.7 nm；灯电流：10 mA，氘灯扣背景；进样体积：25 μL；灰化温度：1 600℃；原子化温度：2 400℃，原子化阶段停气；测量方法为标准曲线法。

2 结果与讨论

2.1 样品称样量及前处理条件的选择

瓜尔豆胶是一种增稠剂，用常规方法进行微波消解时会溶于酸而结块，导致难以消解［6］。通过多次试验发现称样量在0.2 g时，加入8 mL浓硝酸，并在智能控温电加热器上于100℃预热10 min，可以有效地减少结块，从而使样品消解完全。

对消解温度和时间进行试验，结果表明，消解温度在200℃并保持30 min，样品能够消解完全。

2.2 基体改进剂的作用和用量

分别使用磷酸二氢胺、硝酸镁以及二者混合溶液作为基体改进剂［7］。试验发现，添加了磷酸二氢铵-硝酸镁混合溶液的基体改进剂后，铅的最高允许灰化温度明显提高，在改变基体改进剂用量时，发现加入5 μL基体改进剂，铅的吸光度稳定。

表2 基体改进剂对灰化温度的影响结果

2.3 线性方程和检出限

利用0，1，5，10，20，40 μg／L的铅标准系列使用液，在1.3.3仪器工作条件下，测定铅标准溶液的吸收强度。以铅标准溶液浓度X对吸收强度Y进行线性回归，得线性方程为Y=1.662 53X+0.033 51，相关系数r=0.999 6，线性范围为0～40 μg／L。对空白溶液重复测定11次，以3倍测定结果的标准偏差除以标准曲线的斜率计算得方法的检出限为0.63 μg／L。

2.4 精密度试验

分别在样品中加入1.0，5.0，10.0 μg／L的3个浓度的铅标准溶液，对加标后的溶液分别进行测定，结果见表3。

表3 精密度试验结果

由表3可知，3个加标水平测定结果的相对标准偏差为1.32%～2.16%，说明本方法测定结果的精密度良好。

2.5 回收试验

取同一的样品，按1.3.2对样品进行前处理，再向样品中加入4个不同量的铅标准液进行加标回收试验，结果见表4。由表4可知，加标回收率为90.3%～99.4%，说明用本方法测定结果准确。

表4 加标回收试验结果

2.6 样品测定

分别取6批不同的瓜尔豆胶样品，按1.3.2对样品进行前处理，并按1.3.3仪器工作条件对样品中的铅进行了测定，结果见表5。

表5 样品中铅的测定结果

3 结语

采用微波消解-原子吸收光谱法测定瓜尔豆胶中的痕量铅。该方法操作简单、检出限低、精密度与准确度高，可以满足大批量瓜尔豆胶中铅的检测要求。

［1］郭笃发.环境中铅和镉的来源及其对人和动物的危害［J］.环境科学进展，1994，2(3): 71-76.

［2］刘岭，梁晓聪.食品中铅的石墨炉原子吸收分光光度法测定［J］.中国公共卫生，2005，21(9): 1 149.

［3］宋学省.催化动力学分光光度法测定痕量铅［J］.光谱实验室，2012，29(5): 3 017-3 020.

［4］沈薇，单驰，张秀风，等.二溴四苯基卟啉分光光度法测定水样中铅［J］.理化检验：化学分册，2011，47(9): 1 055-1 057.

［5］熊敏，贺与平，桂艳，等.两种消解法测定烟用接纸中铬、铅和镉的比较［J］.光谱实验室，2012，29(5): 2 834-2 839.

［6］王丽晖，高晓军，郑宏忠，等.石墨炉原子吸收光谱法测定硫酸亚铁铵中痕量元素砷和铅［J］.化学分析计量，2011，20(6): 89-90.

［7］邓勃，何华琨.原子吸收光谱分析［M］.北京: 化学工业出版社，2004: 241-245.