微波消解--荧光分光光度计法测定蜂蜜中Fe、Zn 含量<br/>

微波消解--荧光分光光度计法测定蜂蜜中Fe、Zn 含量

2013-12-23郑绩达陈文王湘君赵阳林芳松汤世松

生物技术世界 2013年1期

郑绩达陈文王湘君赵阳林芳松汤世松

(1.琼州学院理工学院海南三亚 572022;2.琼州学院生物科学与技术学院海南三亚 572022;3.新乡市环境保护监测站河南新乡 453002)

1 引言

五指山海拔高,纬度低,不受寒潮侵袭,光、热、水资源丰富,土壤肥沃,是典型的热带雨林气候。指山地区的蜂蜜是大自然赐予人类的天然营养品,也是一种传统的中药[1]。蜂蜜中常量和微量元素不仅为人体正常发育所必需,而且具有很强的保健功能,特别是对于消化机能不健全的老人、幼儿及病人具有重要的营养价值[2]。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

AB104-S万分位天平(瑞士Mettler Toledo公司);MARS微波消解仪(美国CEM公司);AFS-820原子荧光光度计北京吉天仪器有限公司;样品全自动消解仪及前处理系统DEENA M(美国Thomas Cain公司)。

五指山原生态蜂蜜;铁、锌单元素标准溶液(中国计量科学研究院);盐酸G.R.(郑州派尼化学试剂厂);硝酸G.R.(洛阳昊华化学试剂开发中心);氢氟酸G.R.(天津市科密欧化学试剂开发中心);高氯酸G.R.(天津市科密欧化学试剂有限公司)。

2.2 仪器工作条件

图1 铁标准品溶液发光强度曲线图

选定的仪器最佳工作条件见(表1)。

2.3 实验方法

2.3.1 样品前处理

称取试样0.50g(精确至0.0001g)于微波消解罐中,加硝酸5mL,旋紧外盖置于微

波消解仪中进行微波消解。待冷却至室温后,打开消解罐,于电热板上(120℃)赶酸至1mL左右,用水洗涤消化罐,洗液合并于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀备用。

2.3.2 微波消解

称取0.2-0.3g样品,加1ml双氧水静置1h,加2ml硝酸,6ml盐酸,进行微波消解(由室温升至120℃,7min,温度保持3min;由120升至180℃,10min,温度保持15min。),将消解好的溶液转移至50ml容量瓶,定容至刻度,静置2h后,取1ml清液(铁:用0.5%的硝酸定容至10ml,摇匀上机;锌:加硫脲和抗坏血酸各0.1g,用0.5%的盐酸定容至10ml,摇匀上机),将处理后的样品用原子荧光仪测定。

3 结果与讨论

3.1 校准曲线的绘制

图2 锌标准品溶液发光强度曲线图

表1 仪器工作条件

表2 精密度实验

表3 样品测量结果 n=6

表4 回收率测定结果(n=6)

分别取Fe、Zn标准液用超纯水配制成浓度为20μg/mL的母液。再分别取母液配制成Fe、Zn浓度为0、0.100、0.500、1.00μg/mL,然后用原子荧光仪测定其发光强度, 以发光强度值(y)对浓度(x)作图,得回归方程,见（图1、2）。

3.2 精密度实验

将标准溶液浓度为1.0μg/mL的Fe 标准溶液、1.0μg/mL的Zn标准溶液、选定的仪器工作参数下进行3次测定,根据测定的浓度结果计算其标准偏差,结果见（表2）。

实验结果显示个元素的相对标准偏差均在0.2%以下,结果表明仪器的精密度较高。

3.3 检出限

对空白样品进行10次测定,根据公式DL=3SD/S,S为校准曲线斜率[3],经计算得到Fe的检出限为0.016μg/mL;Zn的检出限为0.025μg/mL;为证实本方法的准确度,对低含量样品(0.1mg/标准液)和高含量样品(1.0mg/L标准液)做了加标回收率实验,测定的精密度小于2%,方法稳定性较满意。