超临界CO2 流体萃取蚕蛹油研究

2013-10-25蒋艳忠

化工技术与开发 2013年6期

蒋艳忠

(广西工业职业技术学院，广西南宁 530001)

蚕蛹是缫丝副产品，我国每年副产近20 万t 干蛹。蚕蛹中油脂含量相当丰富，约占蚕蛹干基的28%～30%。蚕蛹油含有大量不饱和脂肪酸甘油酯，能水解成各种脂肪酸[1～2]，其中多不饱和脂肪酸约71%，包括人体需要的油酸﹑亚油酸及α-亚麻酸等。α-亚麻酸是机体合成EPA 和DHA 的必需脂肪酸，而EPA﹑DHA 具有调整血脂﹑降低血浆总胆固醇﹑抗血小板聚集﹑增加生物膜液体性﹑舒张血管﹑抗血栓形成等药理作用[3]，从蚕蛹中萃取蚕蛹油并加以利用，有利于提高我国蚕蛹综合利用水平。

超临界CO2对油脂类物质具有较好的溶解能力，且无毒﹑无残留。它克服了有机溶剂提取过程中，需蒸馏加热，油脂易氧化﹑酸败，存在溶剂残留的缺陷；也克服了压榨法产率低﹑精制工艺繁琐﹑油品色泽不理想的缺点。超临界流体萃取可以得到高质量﹑高收率的蚕蛹油。本文在单因素实验的基础上采用正交实验，探讨了超临界CO2萃取蚕蛹油的优化条件，并对蚕蛹油的质量进行了评价。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

干蚕蛹(购于广西宜州缫丝厂)，CO2(纯度≥99.9%)，石油醚﹑甲醇﹑浓硫酸均为分析纯。

超临界CO2萃取装置，Agilent 6890 气相色谱仪，FW100 型高速万能粉碎机。

1.2 蚕蛹油的超临界CO2 萃取

实验装置见图1。将粉碎后的干蚕蛹均匀填置于萃取釜内，从钢瓶中流出的CO2经过净化后，进入液化器冷凝至液体，经高压泵加压至萃取压力，再经预热器加热至萃取温度后，从萃取釜底部进入流经蚕蛹床层，整个萃取器浸泡在水浴中，以确保萃取温度恒定。携带蚕蛹油的超临界CO2从萃取釜顶部出来，经减压阀减压，CO2退出超临界状态区，蚕蛹油析出沉积于分离试管底部，CO2经湿式流量计计量后放空。

图1 超临界萃取CO2 装置

1.3 蚕蛹油的分析

油脂的物理常数测定方法参见文献[4]。脂肪酸甲酯化方法参见文献[5]。蚕蛹油气相色谱分析条件为：HP-1 非极性毛细管柱（30m×0.53mm×0.25μm）；脉冲分流方式进样，分流比50∶1；载气为N2，流速为36mL·min-1，H2流速36mL·min-1，空气流速360mL·min-1；进样口温度280℃，柱前压13.79kPa；检测器温度290℃；程序升温：柱初温150℃，以20℃·min-1升温至200℃，再以2℃·min-1升温至230℃，保持1min，最后以10℃·min-1升温至280℃，保持5min。

2 结果与讨论

2.1 正交试验优化萃取工艺条件

在恒定CO2流量8kg·h-1﹑原料粉碎度0.25mm﹑分离温度30℃和分离压力5.5MPa 等因素固定的条件下，分析单因素试验数据，采用三因素三水平正交实验（表1），以蚕蛹油得率为目标函数，探讨了萃取温度﹑压力及时间对蚕蛹油得率的影响，同时确定一组较佳的蚕蛹油萃取条件。实验结果见表2。

表1 正交实验因素及水平

表2 正交实验结果及分析

极差分析表明，在所考察因素的水平范围内，三因素对蚕蛹油得率影响的主次顺序为A ＞C ＞B，即萃取温度影响最大，萃取压力影响最小，较优的萃取条件为萃取温度50℃，萃取压力为25MPa，萃取时间为2.5h（7 号实验），该条件下蚕蛹油得率为29.45%。

2.2 蚕蛹油分析

2.2.1 油品品质分析

参照文献[5]对蚕蛹油进行品质分析，分析结果见表3。折光指数是油脂和脂肪酸的特征之一，由于折光指数与油脂和脂肪酸结构之间存在一定的联系，因此折光指数常被用来鉴别油脂的纯度﹑观测油脂的反应过程等，油酸﹑亚油酸和亚麻酸的甲酯在20℃时的折光指数分别为1.4521﹑1.4615﹑1.4713，而测得多不饱和脂肪酸成品的折光指数为1.4737，比较接近亚麻酸甲酯的折光指数，可以断定多不饱和脂肪酸成品中含有大量的亚麻酸。碘值为117.86 g碘·(100g 油)-1，说明成品的不饱和程度高。酸价为2.516mgKOH·(g 油)-1，说明油品中只有少量的游离脂肪酸；皂化值为196.96mgKOH·(g 油)-1，油品主要以甘油酯的形式存在，过氧化值为4.062，说明蚕蛹油在储存时易发生氧化酸败。