火焰原子吸收法测定恩施州中药荆芥中微量元素铁、钙、铜的含量

段正超，左晓宇，屈桃李，王联芝

（湖北民族学院化学与环境工程学院，湖北 恩施445000）

荆芥，原名“假苏”，土名“姜芥”，具有解表散风、透疹等功效，且对过敏性炎症有比较好的疗效[1，2］。微量元素对人体的健康必不可少，而中草药中微量元素的含量也逐渐成为衡量中草药质量的一个重要指标[3］。目前国内外测定微量元素的含量通常采用原子吸收光谱法和极谱法[4－7］。

恩施州地处中国中南部，药用植物资源非常丰富，被冠以“华中药库”的美誉。荆芥作为生长在恩施州的一种常见中药材，研究其微量元素的含量对开发利用荆芥这一恩施州优势经济作物的药用价值和保健作用具有重大意义。

作者在此先用HNO3－HClO4与超声相结合的方法对恩施州产荆芥进行消解，再用火焰原子吸收法测定其中的3种微量元素铁、钙、铜的含量。

1 实验

1.1 材料、试剂与仪器

荆芥，产自恩施州。

硝酸，分析纯，武汉中天化工；高氯酸，分析纯，科密欧化学试剂。

AA6000型火焰原子吸收光谱仪，上海天美科学仪器有限公司；铁、钙、铜空心阴极灯，北京龙天韬略科技有限公司。

1.2 仪器工作条件

火焰原子吸收光谱仪的工作条件见表1 。

表1 火焰原子吸收光谱仪的工作条件Tab.1 Operation conditions of FAAS

1.3 标准溶液的配制

分别取铁离子、钙离子、铜离子标准储备液10mL于100mL容量瓶中，配成标准中间溶液；再配成铁浓度（μg·mL－1）为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0，钙浓度（μg·mL－1）为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0，铜浓度（μg·mL－1）为0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0的标准溶液。

1.4 样品预处理

将干燥的荆芥粉碎，过60目筛，精确称取荆芥粉末10.000g于锥形瓶中。加入80mL HNO3和20mL HClO4，静置过夜。超声处理20min，再在电热板上加热消解，刚开始消解温度不能太高，待红棕色烟气散后慢慢升高温度。如果消解时出现碳化趋势应取下锥形瓶放置到室温后再继续加混合酸HNO3－HClO4消解（消解过程中若颜色变深就马上加几滴HNO3，让颜色还原），直至样品清亮透明。加热至近干（绝对不能烧干），冷却，加入适量0.2%HNO3并加热使之溶解。定量转移至100mL容量瓶中，定容，得样品母液。

1.5 样品测定及加标回收率实验

荆芥样品中的铁含量用母液稀释50倍后测定，钙含量用母液稀释1000倍后测定，铜含量用母液直接测定。

为了考察该方法的可靠性，进行了加标回收率实验。在已知含量的样品中，加入一定量的标准溶液，定容后进行测定，计算加标回收率。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

分别取铁、钙、铜标准溶液，按表1 中的测试条件在火焰原子吸收光谱仪上测定吸光度，绘制标准曲线，其线性回归方程及相关系数见表2 。

表2 回归方程及相关系数Tab.2 Regression equations and coefficients

由表2 可看出，在一定的浓度范围内，3种元素的线性关系均很好。

2.2 样品测定

实验发现，恩施州荆芥中铁、钙、铜的含量差异明显。其中钙含量最高，为21 860μg·g－1；铁含量其次，为1099μg·g－1；铜含量最低，为11.44μg·g－1。

2.3 加标回收率实验结果（表3 ）

由表3 可看出，回收率在99.1%～105.0%之间。表明该法可用于测定荆芥中微量元素铁、钙、铜的含量，量，具有快速、简便、准确的优点。

表3 加标回收率实验结果Tab.3 Results of additional standard recovery

3 结论

用火焰原子吸收法测定恩施州荆芥中3种微量元素铁、钙、铜的含量，其中钙含量达到21 860μg·g－1、铁含量为1099μg·g－1、铜含量为11.44μg·g－1。与其它地方的荆芥相比，恩施州荆芥中铁、钙、铜含量明显较高。为进一步研究荆芥的相关药理作用提供了一定的参考依据。

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