探讨配制标准溶液用氯化钠试剂的预处理制度

2013-09-28边华英段爱萍王学涛李郑辉

河南建材 2013年5期

边华英段爱萍王学涛李郑辉

1河南省科学院质量检验与分析测试研究中心（450008）2河南建筑材料研究设计院有限责任公司（450002）3白鸽磨料磨具有限公司（450006）

0 前言

氯化钠常被作为配制标准溶液的试剂，一般按试剂的纯度可分为通用试剂、基准试剂、高纯试剂、优级纯试剂、光谱（色谱）纯试剂，用来配制成滴定分析或光度分析用的标准溶液。氯化钠试剂具有以下显著的特征：1）易于取得，易于精制，由于不含结晶水干燥相对容易；2）在一定条件下性质相对稳定，不受空气中二氧化碳以及氧的影响;3）组成恒定，分子量较大，有利于减少称量误差；4）易于溶解于水而配制成溶液；5）通常与滴定溶液作用时反应速度快且反应完全,易于找到适当的滴定终点指示方法。

笔者在检测工作中经常要用到一系列标准，需要对一些标准溶液进行配制，但是一些标准中对于用氯化钠配制溶液之前试剂的烘干或灼烧处理制度不够统一，感觉到有些不便。这种不太统一的温度处理制度和溶液配制方法造成一些人力、材料和能源的浪费，不利于低碳节能和提高工作效率。基于这种状况，笔者结合TG-DSC分析方法对配制标准溶液用氯化钠试剂的热处理制度进行研究探讨。

1 部分在用标准中的相关规定

现将几款相关方法标准中对配制标准溶液用氯化钠或氯化钾试剂的处理温度和时间规定进行列示，见表1。

从表1中可见，氯化钠（钾）试剂处理温度可归纳为三个温度范围，即105℃～110℃，130℃～150℃,500℃～600℃，进行 40 min～2 h的烘干或灼烧，或者至恒量。并且在GB/T 602-2002《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》标准的表1中序号30的条款规定,制备0.1mg/mL氯化物（Cl）标准溶液时称取0.165 g于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于少量水，全部转移至1 000 mL容量瓶中，定容摇匀[1]。

2 TG-DSC试验

2.1 仪器

1）电子天平 AL204，感量 0.1 mg，量程 200 g；

2）综合热分析仪 Labsys Evo。

2.2 试验和图谱

在电子天平上称取添加少量水分已研细放置24 h的氯化钠基准试剂40 mg，使用氧化铝坩埚，采用10℃/min的升温制度,最高温度850℃,进行TGDSC测试，图谱见图1。

图1 氯化钠基准试剂的TG-DSC分析图谱

3 结果与讨论

通过图谱分析和背景知识介绍知道，受潮以后的氯化钠基准试剂在150℃之前有一个吸热谷，或许在120～150℃氯化钠基准试剂进行烘干2 h的处理已经足够,对少量的试剂干燥。笔者认为如果能对氯化钠试剂的烘干热处理方法进行统一，这将有利于标准化工作的推进及一些技术指标和操作制度的统一,有利于提高工作效率和实现低碳节能。

表1 部分涉及氯化钠试剂应用和溶液配制的相关标准[1~13]

氯化钠在自然界中储量丰富，大量存在于海水和盐湖中。其晶体结构为立体对称结构晶体，每个离子有六个相邻的其他离子,组成一个八面体，较大的氯离子排成立方最密堆积，较小的钠离子则填充于氯离子之间的八面体的空隙，这种结构也存在于其他很多化合物中，称为氯化钠型结构或石盐结构。式量58.44，常以白色立方晶体或细小的结晶粉末状态存在，密度2.165 g/cm3，熔点 801℃,沸点1 413℃。可溶于水，味咸，pH中性。可由海水浓缩结晶制得，也可从天然的盐湖或盐井水中制取。容易精制和提纯，不含结晶水，性质比较稳定，物美价廉，比较适合作为配制一些标准溶液用的试剂。

4 结论

根据以上分析和讨论，同时笔者又经过进一步搜索查找到了《化学试剂氯化钠》的国家标准，而在GB/T 1266-2006中条款5.2含量和5.3干燥失量中均是采取在130℃干燥至恒量[2]。所以笔者认为应该确定在一些相关标准中统一采用在130～150℃烘干2 h的氯化钠试剂预处理制度。

在检测机构的测试工作中，通常一个化验室同时具有对多种样品多个项目的分析能力，但是同样的基准试剂在不同的方法标准中干燥处理制度却不同，溶液浓度也有差别，这大大降低了检测人员的工作效率,造成一定程度的物资和时间浪费现象，如果一些标准制定部门能够互相沟通交流，通过进一步研究确定一些试剂统一的干燥处理制度，不但可以促进国家标准化工作的发展，还能够减轻工作人员的劳动量，提高试验设备的产出率，降低一些劳动的复杂程度，也可以减少碳排放。