清肝利胆胶囊的薄层鉴别

2013-09-18具善姬慕芳英郑美善

中国现代药物应用 2013年3期

具善姬慕芳英郑美善

清肝利胆胶囊由三七、虎仗、青黛等多味中药组成。具有舒肝利胆，消炎止痛，健脾调胃等功效。临床上适用于胆囊炎，急慢性肝炎，脂肪肝，肝硬化等。为了有效控制该制剂的质量，笔者对处方中的三七、虎仗、青黛等药材，采用薄层色谱(TLC)的法进行定性鉴别。

1 仪器与试药

KQ500DE型超声波清洗器；硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂生产的预制板)；三七皂苷R1对照品(批号110745-2003)、大黄素对照品(批号756-8902)、靛蓝对照品(批号0716-200005)靛玉红对照品(批号0717-200003)、三七对照药材(批号941-9201)、虎仗对照药材(批号913-8802)、青黛对照药材(批号1170-200001)等在中国药品生物制品检定所购买；其他试剂均为分析纯；清肝利胆胶囊(批号为20090815、20090816、20090817)及处方中的药材由医院制剂室提供，并经过检验合格；所用化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 三七的薄层鉴别［1］取本品1 g，加甲醇25 ml，超声提取30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水25 ml溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次25 ml，合并正丁醇液，用氨试液洗至下层近无色，上层正丁醇层置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶液1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材1.5 g及按处方比例除去三七的阴性样品2 g，同法制成对照药材溶液和阴性对照品溶液。另取三七皂苷R1对照品，加甲醇制成1 ml含2 mg的溶液，作为对照品溶液。按薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述四种溶液各3 μl，分别点于相同硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(14∶6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，置105℃烘箱中加热至斑点显色清晰。结果供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点，另阴性对照品溶液无干扰(见图1)。

2.2 虎仗的薄层鉴别［1］取本品2 g，加甲醇25 ml，超声提取40 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml溶解，加盐酸1 ml混匀，在水浴上加热40 min，放冷，用三氯甲烷振摇提取3次，每次15 ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎仗对照药材1 g及按处方比例除去虎仗的阴性样品2 g，相同方法制成对照药材溶液和阴性对照品溶液。取大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述四种溶液各6 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30℃ ～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液做为展开剂，展开10 cm，取出，晾干，在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在和对照药材及对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的的荧光斑点；放置氨蒸气中熏后，斑点变为红色，同时阴性对照品溶液无干扰(见图2)。

图1 三七的薄层鉴别

图2 虎仗的薄层鉴别

2.3 青黛的薄层鉴别［1］取本品1 g，加三氯甲烷25 ml，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作为供试品溶液。取青黛对照药材1 g及照处方比例除去青黛的阴性样品2 g，相同方法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。另取靛蓝、靛玉红对照品，加三氯甲烷分别制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，分别吸取上述五种溶液各2 μl，点于同一硅胶G薄层板上，用苯-三氯甲烷-丙酮(5∶4∶1)为展开剂，展开，展距10 cm，取出，晾干。结果供试品色谱中，在和对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色和浅紫红色的斑点，而阴性对照品溶液无干扰(见图3)。