香精微胶囊的制备及其耐酸碱性能测试

韩长春

（天津工业大学，天津 300387）

从目前发展市场来看，芳香型再生纤维素纤维的发展已经呈现出三个动向：一是市场的扩大化。随着芳香纺织品种类的增加，对芳香型纤维的要求也越来越高，因此需要扩大芳香型纤维的品种；二是香型的流行化。同服装的面料、款式和色调一样，它将成为一种流行因素，融进人类的享受需求和社会思潮之中；三是香韵的个性化。在同一香型下，开发出不同香韵的芳香纺织产品，用于个人和集体，可以显示出人们的个性化、增添日常生活乐趣、丰富消费者的生活内容［1］。

为了能够更好地制备出香味比较稳定和保香时间比较长的芳香型再生纤维素纤维，需要对香精及其制备的香精微胶囊各方面的性能进行深入了解，以适合芳香型再生纤维素纤维的研制，并想方设法地使芳香型再生纤维素纤维的香味能够得到长久的保持。

1 香精的物化性能

1.1 香精物理性能

香精分为天然香精和人造香精，天然香精取于自然界，保持原有动植物的香气特征；人造香精由石油和煤焦油提炼、合成而成。天然香精，属于油性分子，分子直径在微米级，容易挥发，尤其是在高温条件下，挥发速度加快［2-3］。

实验条件：在温度为26℃的蒸馏水中。

对于薰衣草香精的测试，其宏观状态如图1所示。

图1 香精在蒸馏水中的宏观状态

由图1可以得知：香精溶于蒸馏水中，呈现乳状的形状。这是由于香精是由油性分子组成，因此不溶于水，但是静置一段时间后，香精呈现油滴形状，漂浮在水面上。

再次搅拌，用注射器吸取乳液，然后滴在载玻片上制作成样本，放在ECLIPE50i型尼康显微镜下进行观察，采用由小到大的搅拌速度，其转速分别为180rpm、360rpm、540rpm、720rpm、900 rpm 和1080rpm，他们在水中的分布状态及粒径如图2所示。

香精在水中的状态为油状，当搅拌时，香精分子由聚集状态变为分散状态，当搅拌停止后，其分子又向一起靠拢凝聚，这是由香精分子的油性所决定的。由图2可知，在由小到大的搅拌速度作用下，香精分子缠结粒径由大变小，可以分散到54μm 左右，甚至可以分散到更小。

1.2 香精化学性能

1.2.1 耐碱性

将1mL的香精溶于pH值为14的强碱性溶液中，搅拌数分钟，呈现油融状，静置一段时间后，油滴变少，但是没有溶于碱液中（见图3）。由此得知，香精不易溶于碱液中，其耐碱性能较好。

1.2.2 耐酸性

将1mL 的香精溶于pH值为1的硫酸溶液中，搅拌数分钟，有大量的小气泡产生，但是很快消失。静置一段时间后再次搅拌，再次产生气泡，且出现油花，香味很浓（见图4）。可见，香精分子的耐酸性较好。

图4 香精耐酸性能宏观状态

2 香精微胶囊的制备

2.1 原料与试剂

YJ7022型薰衣草香精；β-环糊精；无水乙醇，分析纯AR；蒸馏水。

2.2 设备

HH-4型数显恒温水浴锅；78-1型磁力加热搅拌器；JJ-1 型精密精力电动搅拌器；M8500 型紫外可见分光光度计；HANGPING、FA2104C 型电子天平；烧杯；玻璃棒；锥形瓶；针管、针头。

2.3 制备方法

采用物理法中的包结络合法对油溶性香精进行包结。利用β-环糊精的空腔结构特点，将分散均匀的香精液滴完全包覆在一层膜中［4］，形成直径范围为5～400μm 的微胶囊。它是把液体香精转化为固体颗粒，从而防止香精与外界直接接触，提高其稳定性，防止变质和损失，改进缓释性，延长保香期。

2.3.1 包结工艺流程

配制一定浓度的β-环糊精溶液→包结香精→超声波发生器中水浴→冷冻干燥→粉碎［5］。

2.3.2 包结条件

β-环糊精∶香精（摩尔比）=2∶1；pH=6；β-环糊精浓度为20%；水∶酒精（体积比）=60∶40；包结温度为40～50℃。

2.3.3 制备步骤

（1）将4g 的β-环糊精溶于蒸馏水中，在60℃的恒温水浴锅中配制β-环糊精的饱和溶液。

（2）用针管吸入1 mL 的薰衣草香精，将其1∶1的溶入乙醇溶液中，搅拌均匀，将香精乙醇溶液吸入针管中备用。

（3）将饱和的β-环糊精溶液放在磁力搅拌器上，放入搅拌子，然后将针管中的薰衣草香精缓慢地滴入饱和的β-环糊精溶液中。

（4）在40～50℃下，磁力搅拌2h。

（5）将混合液置于冰箱（0～4℃）中存放16～20h，析出白色固体。

（6）将白色固体过滤，用乙醇洗液清洗，然后在真空干燥箱中干燥至恒重，得到白色固体粉末，即为薰衣草微胶囊。

3 香精微胶囊性能测试

3.1 原料与试剂

香精微胶囊；硫酸：浓度为98.08%，分析纯；烧碱：晶体，分析纯；蒸馏水：纯度为100%。

3.2 测试仪器

SNG-3000型扫描电子显微镜；MCM-100型溅射镀膜仪；烧杯；玻璃棒；温度计；1mL注射器；HH-4型数显恒温水浴锅。

3.3 性能测试及结果分析

3.3.1 粒径测试

测试方法：采用SNG-3000型扫描电子显微镜直接观察法。

将香精微胶囊溶于蒸馏水中，用1 mL 的针管吸取一点香精微胶囊溶液，滴在载玻片上，用盖玻片轻轻盖住，放在SNG-3000型扫描电子显微镜下进行观察［6］，结果如图5所示。

图5 薰衣草香精微胶囊粒径测试

由图5可知：在扫描电子微镜下观察，香精微胶囊的颗粒分布比较均匀，颗粒呈菱形结构，直径在10μm 左右，最小的可达2μm 左右，最大在13 μm 左右，适用于生产芳香型再生纤维素纤维。

3.3.2 耐酸性能测试

测试方法：将一定量的香精微胶囊加入pH值为1的硫酸溶液中，用玻璃棒搅拌数分钟至香精微胶囊在硫酸溶液中分散均匀，然后用注射器迅速吸取微胶囊悬浊液，滴在载玻片上，小心地盖上盖玻片制作成样本，然后将样本放在SNG-3000型扫描电子显微镜下进行观察，其观察结果如图6所示。

图6 香精微胶囊耐酸性能测试（放大50倍）

由图6可知：香精微胶囊在pH值为1的硫酸溶液中不发生任何反应，并且微胶囊的颗粒大小分散范围未发生变化，由于加入的香精微胶囊少，所以在SNG-3000型扫描电子显微镜下观察的微胶囊比较少，但不影响其测试结果。由此说明香精微胶囊的耐酸性能比较好，适用于湿法纺丝。

图7 香精微胶囊耐碱性能测试（放大50倍）

3.3.3 耐碱性能测试

测试方法：将香精微胶囊放在pH值为14的氢氧化钠溶液中进行溶解，然后制成载玻片样本，放在SNG-3000型扫描电子显微镜下进行观察测试，其观察结果如图7所示。由图7可知：香精微胶囊在碱液中不易溶解也不发生任何化学反应，仍保持其原有的状态。微胶囊颗粒大小分散范围比较均匀，并且颗粒大小未发生明显的改变。这是因为，β-环糊精在强碱性溶液中性能比较稳定。由此说明，香精微胶囊的耐碱性能较好，适合于纤维纺丝用。

4 结论

由于香精具有挥发性，β-环糊精分子具有特殊的中腔，且不易溶于强碱性溶液，采用β-环糊精作为壁材，薰衣草香精分子作为芯材进行包覆，可以制得香精微胶囊颗粒，有效地缩减其缓释速率，防止太阳直晒和高温破坏，然后直接加入到纺丝原液中进行纺丝。香精微胶囊粒径小，具有较强的耐酸性和耐碱性，为进一步制得不同需求的芳香型再生纤维素纤维奠定了理论和实践基础。

［1］刘海洋，王乐军，李琳，等.再生纤维素纤维的现状与发展方向［J］.纺织导报，2006，（4）：57—59.

［2］杨庆明，丁兰，杨红，等.食用香料——香兰素的抗氧化活性研究［J］.科学研究，2007，28（1）：85—88.

［3］王潮霞，陈水林.β-环糊精香精微胶囊微观形态和包合机理［J］.纺织学报，2005，26（6）：22—24.

［4］颜铭池，许英梅，安晓雯，等.包结络合法制备香精微胶囊的研究［J］.日用化学品科学，2006，29（4）：19—21.

［5］Pascoe MW，Tabor D.The Friction and Deformation of Polymers［J］.Proceedings of the Royal Society of London Series A：Mathematical and Physical Sciences，1956，235（1201）：210—224.

［6］梁治齐.微胶囊技术及其应用［M］.北京：中国轻工业出版社，1999.