40 Ar/39 Ar 同位素体系及其在地质中的应用

2013-08-29薛生升

资源环境与工程 2013年2期

华杉，薛生升

(1.武汉地质工程勘察院，湖北武汉 430051;2.山西省地球物理化学勘查院，山西运城 044000)

0 引言

40Ar/39Ar 定年技术是以K/Ar 同位素定年方法为基础发展而来的。20世纪50年代前后，K/Ar年龄测定方法的理论基础已建立，并得到迅速的发展，被广泛应用于许多矿物岩石的年龄测定。然而，过剩Ar 和Ar 丢失现象的发现，使K/Ar 法面临一场危机［1］。在70年代末，阶段加热技术的发展，使得可以判断Ar 体系是否受后期热事件扰动以及是否有过剩氩对其的干扰等信息，从而使Ar/Ar 法重新获得了生机。在80—90年代由于激光显微探针的发展应用，使激光微区含K 矿物的Ar/Ar 同位素测试也成为现实［2］。值得一提的是在1997年美国伯克莱地质年代学中心P.R.Renne等对采自意大利维苏威火山爆发喷出物中的透长石，进行了激光显微探针40Ar/39Ar定年，得到40Ar/39Ar等时线年龄为(1925 ±94)a，而这与火山实际的喷发年龄(公元79年)几乎一致，因此激光显微探针把Ar/Ar 同位素定年推向了新的里程碑［3－6］。

随着近年来，测试精度的提高、超纯净实验室的建立等与此相关的测试技术的提高，使Ar/Ar 同位素定年越来越多的应用到地质学当中。与此同时，学者们对新方法和新领域的探索也未停止过。由于氩是气体元素，与锶、铅等固体元素相比，质谱测定的灵敏度高，因而K/Ar 法能测定第四纪(几千—几万年)样品的年龄;近年来Ar/Ar 同位素应用于年轻火山岩的测试也受到同行们的青睐［7－10］。在建立对微区含K 矿物的Ar/Ar 同位素测试之后，人们开始尝试对矿物的流体包裹体当中的含K 矿物进行测试，并取得了很大的收获［11－14］。对含微量K 矿物的闪锌矿中流体包裹体进行真空击碎可以测定出其形成年龄，从而得出金属矿物的成矿年龄［15－18］，为金属矿床的成矿年龄提供了一条新的途径。本文主要介绍Ar/Ar 同位素定年原理及其在成岩成矿年龄上的运用、对断裂缝合带活动时间的约束上以及对地壳抬升和岩浆冷却速率的制约。

1 Ar/Ar 同位素体系理论

1.1 40Ar/39Ar 同位素定年方法原理

由于氩是惰性气体，在晶格中Ar 没有与其他原子结合形成键，而是主要赋存在晶格裂隙、晶格缺陷或矿物包裹体中等，并不存在于矿物晶格中某一位置，而衰变形成的Ar 由于赋存空间的约束在地质历史上也不会因为扩散而造成丢失，因此Ar 在矿物晶格中的扩散作用对Ar/Ar 体系来说影响不大。

1.2 过剩氩和氩丢失

过剩氩是指矿物形成时或者形成后，外界的Ar 进入矿物中从而影响矿物自身体系的Ar/Ar 系统。显然过剩氩的存在会导致年龄的测试出现偏差，因此在进行数据分析时一定要通过等时线来判断所得到的年龄是否具有讨论意义。氩丢失是指矿物在形成以后，受到后期的变形、变质、风化、蚀变和热事件(包括岩浆侵位、火山喷发、变质作用、热液蚀变、构造变形等)的影响，使已经形成的Ar 遭到部分或者全部的丢失，从而使测试年龄比实际年龄要小。

1.3 阶段加热和年龄谱

随着温度的降低，含钾矿物结晶析出并保持一个封闭的体系而实际中的样品或多或少都会受到后期温度、压力及蚀变等的影响，这些影响会使含钾矿物由边部(边部最不稳定)向内逐渐丢失先前累计的氩，等这些影响结束之后矿物又重新封闭起来开始一个新的体系内氩的累计(均假设之前累计的氩已全部丢失)。而这部分新累计的Ar/Ar 体系的同位素年龄则代表了本次事件发生的年龄，由于该次事件发生的温度小于主矿物的结晶温度，因此通过阶段加热的低温阶段可以将其释放并测试出来，这就是阶段加热技术的原理。

从Ar/Ar 法定年的原理知道，样品中39K 在原来的位置上被转化成39Ar。如果从样品最初冷却以来，一直保持K 和Ar 的封闭，由于原来体系K 和Ar 分布均匀，因此不同温度所捕获的39K/36Ar 为一常数，经地质历史时期后其所对应的40Ar/39Ar比值和年龄也应该为一常数。但根据阶段加热技术的原理，在局部受到扰动的体系中，样品中产生Ar 扩散丢失的灵敏区域，在比较低的温度情况下，Ar 就被释放出来。

经中子活化的样品，在Ar析出系统中，从低温到高温，直至样品完全被熔融，成若干个温度阶段，分别测定每个阶段释放的39Ar 量和40Ar/39Ar 比值，每个阶段释放出来的Ar 之和，即为样品中的全部氩。一般说来，测定的阶段多，获得的Ar 丢失状态的信息也越多。通常样品的Ar/Ar 法定年中，至少要求分成8 个以上的温度段，采用这种逐步加热技术，有可能识别出样品中异常的“亚区域”受干扰的程度。

以递增加热分阶段提取氩所得的表面年龄为纵坐标，释出39Ar 的累积百分数为横坐标，则得到样品的年龄谱图。从年龄谱图中我们可以得到氩在样品形成之后是否发生过丢失。

1.4 等时线

矿物晶体的不同位置具有相异的40Aratm，39ArK，40Ar组成。将所有加热阶段的36Ar/40Ar 和39Ar/40Ar进行投点，有可能拟合出一条直线。该直线斜率为40Ar/39ArK。将其带入计算公式可获得40Ar/39Ar 等时线年龄。

Ar/Ar 等时线有正、反等时线两种。反等时线能够解决由于36Ar 精度误差而导致的线性相关;等时线年龄由x 轴截距之倒数(即40Ar/39Ark)给出，囚禁Ar组成对应于Y 轴(36Ar/40Ar)截距之倒数，可以根据其判断样品是否含有过剩氩。

1.5 测试矿物

理论上说，只要有含K 的矿物，都可以用Ar/Ar 同位素来进行定年。但在实际过程中由于一些矿物的结晶温度、易蚀变等原因容易造成Ar/Ar 体系的破坏。目前国内外学者在岩体和热液矿床的定年中常用钾长石［19－21］、斜长石［22］、角闪石［23］、黑云母［23，24］、绢云母［25，26］、金云母［27］等矿物;在沉积岩中主要运用自生伊利石［28，29］、钾明矾石和软锰矿［30－34］等矿物;变质岩中主要是对白云母［35－37］、绢云母［35－38］、黑云母、角闪石［39］、石榴子石、斜长石、蓝闪石［40］等矿物进行Ar/Ar定年测试。此外由于Ar/Ar 本身的特点，对于测定年轻火山岩(包括玄武岩)的年龄也具有一定的优势，取得较好的效果［7，8，10，41］。

图1 40Ar/39Ar 正等时线与反等时线Fig.1 Inverse and normal isochronal ages of 40Ar/39Ar

2 Ar/Ar 法在成岩成矿方面的应用

2.1 Ar/Ar 法在岩体、地层定年方面的应用

岩石的同位素定年，尤其是火成岩的定年，目前已经有了很多种方法。各种方法在定年矿物、技术方法、规则流程上都具有一定的差异，并且每种方法都具有比较成熟的应用前提。Ar/Ar 快中子活化法最初是为测定陨石的年龄［42，43］，在后期随着Ar/Ar 理论研究的进步和测试技术的提高，Ar/Ar 法凭借其高精度的测试数据被人们广泛运用在岩体的成岩年龄、火山岩的喷发年龄等测定中。南岭骑田岭花岗岩位于柿竹园的西南侧，在岩体周边发育有矽卡岩型白钨矿、超大型Sn 矿等矿产资源，该岩体被认为是在印支期基础上叠加了燕山期岩体的复式岩体。刘义茂等通过对岩体中的斑晶正长石进行Ar/Ar 同位素分析，测得其年龄为晚侏罗世，比柿竹园超大型钨多金属矿床稍晚，进而推测其可能是地壳由挤压剪切向拉张伸展转化的时期形成的。周素等通过对西藏林子宗火山岩单矿物透长石做40Ar/39Ar 阶段升温法进行测试，得到其年龄为63.32 Ma，纠正了前人认为该火山岩地层属于晚白垩的结论。

2.2 Ar/Ar 法在矿床定年中的应用

作为一种定年方法，除了应用在岩体的成岩年龄、地层的沉积年龄、火山的喷发年龄之外，Ar/Ar 同位素定年也更多的被人们用在确定矿床的成矿年龄上。由于Ar/Ar 法测试的是含K 矿物，因此只要我们能够确认某种含K 矿物与主成矿期是同一期次，并且未受到后期地质作用的影响，那么这种矿物就可以作为Ar/Ar 法测定矿床年龄的间接矿物，比如绢云母等;某些矿物流体包裹体中也同样含有一些微量K 矿物，如石英、闪锌矿等，通过测试流体包裹体中含K 矿物的年龄来确定主矿物生成年代也是矿床年龄确定的一种方法。另外某些金属矿物如闪锌矿当中本身就含有少量的K 矿物，因此可以直接用来进行中子照射来确定闪锌矿的生成年龄。

从目前已经发表的文献来看，使用Ar/Ar 法来测定矿床成矿年代的方法主要有以下两种:

2.2.1 蚀变矿物推测年龄

这是目前Ar/Ar 法测定矿床年龄运用最多、最广泛的一种方法。通过对与成矿同一时期形成含K 矿物的测试，来推断成矿的具体年龄［25，44，45］。侯树桓等对吉林六批叶沟金矿床中与金矿物属同一成矿作用下生成的绢云母作Ar/Ar 快中子活化法测定年龄，得到的坪年龄和等时线年龄吻合，从而得出六批叶沟金矿床主要成矿年代属中生代早侏罗世的燕山早期［46］。汤好书、陈衍景等对辽宁后仙峪硼矿床中含矿地层和矿体内广泛发育的金云母作Ar/Ar 阶段加热测定其年龄。通过野外观察和室内镜下鉴定认为金云母与板状硼镁石平衡共生，因此金云母的结晶年龄能够代表硼镁石的结晶年龄，即矿床的成矿时代应该为885 Ma。并由此推断出该矿床可能与Rodinia 超大陆汇聚晚期的混合岩化—花岗岩化事件密切相关。

热液矿床经常伴随着大量的蚀变矿物，矿床也是经历多期多阶段的演化。在使用蚀变矿物确定成矿年龄的时候，除了必须满足该蚀变矿物与成矿是同一时期外，该矿物还必须未受到后期热液活动的影响，因此这就需要野外扎实的地质调查基础和室内详细的镜下鉴定，选择出正确的测年矿物，不然得到的年龄数据就没有地质意义可言。

2.2.2 成矿期矿物流体包裹体测年

成矿期矿物流体包裹体测年是建立在高精度的Ar/Ar 计时技术之上的。实验表明，只要样品中钾含量高于0.05%，一般都可以得到较好的年龄数据［47］。对石英(玉髓)、石榴子石、闪锌矿等矿物进行阶段真空击碎释Ar，能够得到比较理想的年龄谱和等实线年龄。邱华宁和桑海清等分别对石英中流体包裹体真空击碎的实验流程、实验技术改进等做出了讨论，并在试验样品中取得的年龄与地质事实相符合。对闪锌矿中含K 矿物进行真空击碎测定Ar/Ar 同位素年龄是利用金属矿物对金属矿床成矿年代的另一种直接测定方法。蒋映德对凡口铅锌矿中闪锌矿中流体包裹体进行了真空击碎定年，第7～17 阶段以原生包裹体释气为主，构成了平坦的坪年龄，相应的数据点在等时线图上构成很好的线性关系，并且坪年龄与等时线年龄非常一致，代表了闪锌矿的成矿年代。在详细的镜下观察和显微探针分析结果发现，凡口铅锌矿中闪锌矿内除大量发育的流体包裹体外(图2)，在矿物表面还含有一定量的含K 矿物(图3)。作者将样品先进行真空击碎测试流体包裹体中Ar同位素，然后再将击碎后的样品进行阶段加热。闪锌矿真空击碎40Ar/39Ar 第18～28 阶段形成坪年龄，其数据点构成了很好的等时线，坪年龄与等时线年龄均为269 Ma，对应的40Ar/36Ar 初始比值为295 ±8，这与现代大气Ar 比值295.5 一致;其他阶段没有构成很好的坪年龄。在矿物粉末阶段加热40Ar/39Ar 定年中，得到的坪年龄为267 Ma，等时线年龄为271 Ma，对应的40Ar/36Ar 初始比值为294±2，均不含过剩氩。通过真空击碎与粉末阶段加热两种方法得到的年龄基本吻合，拓宽了40Ar/39Ar的测定对象和应用范围，为铅锌矿床直接定年提供了新的技术手段。

真空击碎流体包裹体只对一个样品进行测试，即可获得年龄谱和等时线年龄;但同时测试时必须保证包裹体当中含有高于0.05%的钾矿物含量，当主矿物当中同时含有钾矿物的时候，在采用真空击碎之后可以考虑继续对粉末进行阶段加热，这样将两个温度对比分析可以获得更多的年代学信息。由于闪锌矿为硫化物型，在进行中子照射时也容易产生辐射对仪器管道、纯化剂、离子源和信号接收器等设备造成影响，因此该种方法目前还没有得到普及使用。

图2 闪锌矿中发育的流体包裹体Fig.2 Fluid inclusion in sphalerite

图3 电子探针下闪锌矿中的钾长石微晶Fig.3 Potassium feldspar microcrystalline in sphalerite by electronic probe

3 Ar/Ar 法对断裂活动时间的约束

大的断裂、剪切带上经常发育着变质岩，这些变质岩中的矿物一般在构造发育的时候，有原岩经过重熔或者重新组合得到的。在构造活动停止以后，这些新形成的矿物及其组合就形成一个对同位素来说相对封闭的体系。由于在变质岩中经常可以看到白云母、绢云母、蓝闪石、石榴子石等适合Ar/Ar 定年的矿物，因此如果这些矿物在后期能够很好的保存，不受后期构造、热液的影响，那么对这些矿物的同位素体系进行测定则能得到这些矿物的结晶年龄，即此次构造的变形/变质年龄。

马艾阳对西拉木伦河断裂带中上岗岗坤兑断层的糜棱岩中的白云母进行了Ar/Ar 同位素进行阶段加热分析，3 个样品得到的坪年龄和等时线年龄几乎一致为223 Ma 左右，因此可以把变形变质作用中形成的白云母年龄当成西拉木伦河断裂活动的主期年龄。除了断裂中的糜棱岩矿物可以作为测试矿物，韧性剪切带中的变质岩矿物如白云母的封闭温度(350°左右)远小于糜棱岩的形成温度(600°～700°)，也可以作为Ar/Ar 法的测试对象。朱光等对新发现的郯庐高压左旋走滑韧性剪切带6 个糜棱岩基质中新结晶的白云母进行阶段加热分析，得到了2 个可靠的数据年龄(其他数据因氩丢失、初始氩不可靠等原因废弃)。白云母的封闭年龄指示了郯庐断裂带左旋走滑变形中的冷却年龄，这也是郯庐断裂左行平移活动事件的最早同位素年龄记录。除了阶段加热，激光显微探针技术也被运用到变质岩及其退变质的研究中。胡世玲等采用微区激光探针40Ar/39Ar 定年方法，对华北桑干地区高压基性麻粒岩中变质石榴石和斜长石直接进行了原位微区年代测定，石榴子石中9 个微区有4 个全熔年龄比较一致，也能构成好的线性关系，等时线年龄为2 510 Ma;斜长石的5 个微区点中，有3 个能够拟合成比较好的等时线，其等时线年龄为1 968 Ma。石榴子石的初始氩略＞295.5，而斜长石的初始氩为764，远大于尼尔值，说明存在过剩氩。石榴石斑晶是高压变质阶段的典型矿物，后成合晶中的斜长石是较低压力下石榴石分解反应的产物，因此它们的年龄分别代表高压变质作用的时代和随后的减压过程或叠加变质的时代，但是两者的年龄相差达500 Ma，说明接着高压变质作用之后可能不是简单的减压过程，很可能是另一次变质作用的叠加。

通过对构造带中变质岩的组成矿物年龄测定可以反映构造的发生时间，但是从目前发表文献来看，此种方法还存在一些问题:①断裂构造位置的构造活动本身就很频繁，后期的构造活动多多少少会对早期形成的矿物同位素体系产生影响，破坏体系平衡，使同位素年龄没有意义;②低级变质作用条件下，白云母适宜于年龄测定，多数情况下，板岩、千枚岩和片岩的年龄数据不可靠;中高级变质岩中，角闪石的封闭温度要高于白云母、黑云母和全岩的，需要注意的是这些年龄都是冷却年龄。③变质岩特别是动力变质岩本身在形成的时候就很可能继承了原岩中的氩，造成新矿物生成后Ar 体系的不平衡。文献中出现这个问题的样品比较多，尽管有的能够通过其他样品得到可靠年龄，但是其成本明显增大;④部分文献用激光微区全熔来测变质岩的年龄。上述已论及过剩氩的问题，因此用激光微区测变质岩的年龄有时能得到有意义的年龄，但是此种方法还尚须讨论。因此在用Ar/Ar 法来测断裂构造带变形/变质的年龄时，应该注意所选矿物没有受到后期的影响，并且该矿物的结晶温度要比构造带变形/变质的时间晚，在必要的时候可以采取辅助其他定年方法;但是尽量避开在变质岩中使用激光探针全熔方法测试Ar/Ar 同位素，对于微区的变质岩和退变质年龄的研究可以通过激光阶段加热技术来完成。

4 Ar/Ar 法应用于缓慢冷却和抬升速率的研究

近年来，对变质核杂岩中变质基地和拆离断层的研究、岩体冷却速率［48］、麻粒岩的冷却速率和地壳抬升［49］和古陆壳的变质演化［50，51］的研究，使Ar/Ar 同位素定年法又拓宽到了新的应用领域。不同的矿物具有不同的封闭温度，当地质体从高温冷凝的过程中，矿物从其结晶温度开始固结，形成同位素的封闭体系，如锆石的封闭温度一般认为是700°左右、角闪石的封闭温度在500°左右、黑云母的封闭温度在300°左右、磷灰石的封闭温度则在100°左右。通过测定同一地质事件中不同结晶温度下矿物的同位素年龄，可以对该次地质事件下地质体的冷却速率和地壳抬升有较清楚的认识。封闭温度是矿物、扩散特性、冷却速率和粒径等的复杂函数。由于ICP－ MS、SHRIMP 等测试仪器和技术的发展，锆石U-Pb 等同位素定年方法的普及，能够得到地质体冷却到700°的年代学数据;常用于Ar/Ar同位素定年的含K 矿物(如黑云母、绢云母)，通过阶段加热技术同样也能够得到准确的年龄数据。通过对一个地区一次大的地质事件各结晶温度下矿物的同位素定年，对恢复该区地质构造格局、演化和发展有着非常重要的作用。

桑海清等通过对冀东太平寨麻粒岩中的辉石、角闪石、斜长石分别作了Ar/Ar 阶段加热，分别得到了2.16 Ga、1.97 Ga、1.66 Ga，结合锆石U-Pb年龄以及三者的封闭温度620°、517°和265°，计算得到该麻粒岩体的冷却速率分别为0.39 ℃/Ma、0.55 ℃/Ma、0.81 ℃/Ma;地热梯度以28 ℃/Km 计算，则地壳的抬升速率分别为14.1 m/Ma、18.5 m/Ma、29.1 m/Ma。以上数据也充分说明太平寨麻粒岩体是以不同速率多阶段缓慢冷却的。徐士进等对攀西微古陆块也进行了相同的研究，利用变质岩中的辉石、角闪石、磷灰石的同位素年龄讨论了古地体的变质演化和抬升史［52］。龚俊峰等在对东喜马拉雅构造结岩体的研究中发现不同地段样品的不同矿物(角闪石、黑云母、白云母、钾长石)的40Ar/39Ar年龄相近，而同一样品中不同矿物的40Ar/39Ar年龄大小又并非完全按照矿物对氩同位素体系的封闭温度高低来分布，因此得到该岩体冷却速率过大，各种矿物对氩同位素的封闭不是在一个缓慢冷却的环境中进行的。王岳军等在对赞皇变质核杂岩的变质基底和两侧韧性剪切带的黑云母进行了Ar/Ar 阶段加热分析，分别得到了1 823～1 793 Ma和1 633～1 689 Ma。结合华北克拉通变质岩的其他年代学数据，作者认为1 800 Ma±华北克拉通经历了一次构造伸展事件，得到变质基底的冷却速率和隆升速率;而两侧剪切带的黑云母变形年龄则代表了另一次的伸展滑脱事件，并且没有对变质基底的黑云母造成扰动。除了测试含K 矿物外，Ar/Ar 法经常与其他测年方法共同运用来探讨这个问题。

Ar/Ar 同位素测年由于其测试精度高、测试矿物广泛和矿物封闭温度高低存在差异而被应用到构造热事件的讨论中，并取得了比较满意的数据。当Ar/Ar法用于构造热事件的研究中时，应注意以下几方面:①采集的样品必须属于同一次地质构造或者连续的地质事件中，这样取得的年龄数据才有可比性;②如果所研究地区的高差较大，那么样品采集时就应该相应的注意采集样品的高程，以备文中讨论使用;③尽量选择封闭温度差别较大的矿物进行构造热事件的研究讨论。

5 Ar/Ar 法优缺点

40Ar/39Ar 法作为一种新的测年方法，与其他方法如U/Pb、Sm/Nd、Rb/Sr 以及Re/Os 法相比，其优越性主要表现在:①只需测定同位素比值，不需测定元素(或同位素)含量，并且测试在一台机器上面就可以完成;②得到的信息量足，可以窥视矿物中Ar 的分布、年龄的分布，可以判断初始Ar 组成;③可以同时获得一个样品的坪年龄和等时线年龄，两个年龄可以互为验证，也即可以剔除过剩Ar 的影响;④可以进行Ar 的封闭温度的研究、受热历史研究。其缺点在于样品需要照射，照射参数、校正因子因每个实验室不同而存在一定的误差;再者样品测定的周期长、成本也较高。

Ar/Ar 法在成岩年龄的测试矿物种类上要比U/Pb 法(锆石、磷灰石、榍石等)多，且除了用于侵入岩和变质岩外，还可以用于火山岩和沉积岩中。在成矿年龄上则主要用于测试与矿化同期或近似同期形成的蚀变矿物，通过测试蚀变矿物的年龄来推断成矿年龄;也可以直接对金属矿物进行测试。而U/Pb 法则主要是确定与成矿相关的岩体的年龄，以此来推断限定矿床成矿年龄，其应用前提是必须要有充足的野外和室内证据表明成矿是与本岩体密切相关的;Re/Os 法可以直接测定金属矿物，但是其较成熟的测试对象是辉钼矿，目前也有过黄铁矿、Cu/Ni 硫化物的Re/Os 测定比较成功的报道，但整体上说由于用于测试矿物的局限性，使得该方法不能广泛应用。因此Ar/Ar 法作为一种新的测年方法也为矿床的成矿年龄标定提供了一种新的思路。

6 结论

(1)Ar/Ar 同位素测年法经历了K/Ar(Ar/Ar)全熔法测年、阶段加热技术、激光显微探针技术三个发展阶段。

(2)通过测试矿物可以直接测定岩体、地层的年代;通过测试与矿化同期的含K 矿物可以得到矿床的成矿年龄;利用真空击碎技术提取石英、石榴子石、闪锌矿等矿物中流体包裹体的Ar 也同样可以取得成矿的年龄;对K 含量＞0.05 的矿物特别是成矿物质进行中子照射，可以直接得到成矿年龄，但是由于辐射等原因该方法未得到广泛应用。

(3)通过对断裂构造带内同期生成的变质矿物进行Ar/Ar 测试，可以对断裂构造的活动时限进行约束;在选择测试矿物的时候应该注意其封闭温度的高低;数据分析时得考虑过剩氩存在对数据的影响;尽量避免用全熔来测变质岩的年龄。

(4)根据不同矿物封闭温度的不同，测量某一地质事件下的不同矿物的地质年代，可以研究该地质体的地质演化过程。

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