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污水处理厂内部实验室的检测结果质量研究

2013-08-15陈海祥

绿色科技 2013年1期
关键词:处理厂仪器设备试剂

陈海祥

(无锡市惠山区环境监测站,江苏 无锡214174)

1 引言

随着水环境治理工作的不断推进,越来越多的污水处理厂建成投运,而内部实验室是污水处理厂必要的配套工程之一。这些实验室主要负责对进厂污水水质及处理设施各工段的水质进行检测,以指导污水处理工艺的调整。因此,其检测结果的准确、可靠程度直接关系着污水处理厂能否实现稳定达标排放。同时出水水质的自我检测也是污染物总量减排和环境管理的重要依据之一。

大部分污水处理厂特别是中小型污水处理厂的内部实验室通常规模较小、人员素质参差不齐[1],通常也不对外开展检测工作,因此没有建立质量管理体系,实验室管理层及检测人员对如何保证检测结果的质量了解较少。笔者根据检测实验室质量管理相关标准规范[2,3],结合工作经验,认为污水处理厂内部实验室应通过强化技术管理、建立质量监控措施来保证检测结果的质量。

2 强化实验室的技术管理

实验室至少应从人员、设备、标准物质与试剂、检测方法、环境条件、记录等6个方面来强化技术管理,提高检测结果的可靠性、准确性。

2.1 重视检测人员的岗前培训

检测人员的素质直接关系着检测结果的质量。实验室必须重视检测人员的培训和考核,应确保每一名检测人员在上岗前均已参加行业主管部门、环保系统或排水管理部门等组织的培训,掌握基本分析技能,取得相应从业资格。要重视培训结束后的考核,以此来促进培训效果的提高。

2.2 细化仪器设备的管理

实验室要正确配置仪器设备,其检出限或量程应满足检测方法的要求。建立仪器设备档案,档案中至少应包含使用说明书、验收记录、检定/校准证书、维修记录等资料。

制定仪器设备操作作业指导书。由于仪器设备的维护保养对其能否正常运行及使用年限起着决定性的作用,应在作业指导书中明确维护保养方法并指定专人开展相应工作。

制定仪器设备的周期性检定/校准计划并执行。对仪器设备进行合格(绿色)、准用(黄色)、停用(红色)的三色标签管理。应在检定/校准计划中明确检测方法对仪器设备的性能要求,如有些分光光度计兼具可见光及紫外比色功能,则应对不同波段的性能进行检定,不能只检定可见光区或紫外光区。此外,应注意正确使用检定证书中给出的修正因子。检定证书除了给出仪器设备是否合格的判断外,有时会同时给出检定修正因子,如果没有按给出的因子对仪器设备的示值进行修正,将不可避免地影响检测结果的准确性。比如,分光光度计的检定证书中给出了波长示值误差,则在检测过程中,只有对仪器的波长示值进行修正后,才能获得准确的波长。

2.3 控制标准物质及试剂的质量

标准物质是保证检测数据准确性、实现量值溯源的重要基础。实验室应优先使用有证标准物质。如果使用自配标准溶液,配制标准溶液的试剂必须是优级纯,且在保质期内,性状良好,未发生潮解或风化。配制标准溶液的量器必须是经过检定的A级品。严格按照检测方法中规定的过程进行配制。标准溶液配制完成后必须进行验证,以确保浓度的准确可靠。验证可采用的方法有:用有证标准样品进行考核、与先前配制的标准溶液进行比对、进行实验室间比对等。标准物质/标准溶液必须按规定的要求进行保存,并在保质期内使用,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配置,以保证检测结果的准确、可靠。

此外,试剂质量的好坏也直接影响着检测结果。对新购的试剂,必须通过空白试验等方式,确认该试剂能否用于检测。如果空白值异常,说明试剂质量有问题,应通知物资采购部门,避免采购同厂家、同批次的试剂。最好能建立合格供应商档案,保证所采购试剂的质量。

2.4 确保能正确运用检测方法

应优先采用国家标准检测方法。制定详细的作业指导书,并发放至相应的检测场所,保证在检测过程中能随时查看。应有专人关注新标准的发布,保证检测方法的现行有效性,防止误用过期的方法。

对新上岗人员或在新方法的应用前,应要求相关人员开展AQC[4]试验,每日做2个全程序空白和1个标准曲线,从而计算出检出限,当此检出限小于或等于方法规定的检出限时,证明该检测人员能正确运用该检测方法;否则,应查找原因,重新试验,直至合格为止。

2.5 合理配置检测的环境条件

各检测方法特别是仪器设备对环境条件有着不同的要求,实验室应满足相关要求,方能获得可靠的检测数据。如天平、分光光度计等仪器设备对环境条件(如室温、湿度、风速等)有特殊要求,实验室最好设有单独的仪器间,配置空调等设备,且空调的出风口应避免直接对着仪器设备。在仪器设备的使用过程中,环境条件应恒定且满足要求,并应在使用登记中对环境条件进行记录。

此外,某些检测方法之间因分析试剂存在相互干扰(如某些方法的分析试剂可能是另一种方法的检测对象)而必须在不同的房间内进行检测,实验室必须予以关注。

2.6 完善检测过程的记录

实验室内记录包括检测记录和仪器设备的使用登记。应制定规范的记录格式,确保能再现检测过程。要求检测人员在检测过程中即时记录,严禁事后补记。涉及计算过程的,应有复核和审核人员签字确认。

3 建立实验室内部检测结果质量监控机制

实验室的内部质量监控是保证检测数据质量的重要手段,通常的内部质量监控措施有以下几种,应定期或不定期地运用不同方法对检测结果的质量进行监控。

3.1 实验室平行样

实验室平行样是判断检测结果精密度的主要指标。每批样品应加做不少于10%的平行样,其允许差应满足相关标准规范[5]的要求。此外,可以要求采样人员加采不少于10%的现场平行样,一并送实验室检测。

3.2 实验室加标样

实验室加标样是判断检测结果准确度的主要指标。条件允许时,每批样品应加做10%的加标样,加标回收率应满足相关标准规范[5]的要求。

3.3 质量控制图

实验室可以通过空白试验或加标回收率质控图来监控检测结果是否受控[6]。当有7次数值呈连续升高(或降低)趋势或者数值超过警告限时,应立即查找可能导致检测结果失控的原因,并予以纠正。

3.4 标准样品考核

实验室应定期通过标准样品考核来核查标准物质是否准确有效、仪器设备是否处于正常状态、检测过程中的系统误差和随机误差是否处于可控范围,以此来实现持续改进。

3.5 人员之间的比对

人员比对也是实验室内开展质量控制的有效手段之一。实验室可以指定不同人员对同一样品进行检测,通过检测结果的相符性判断不同检测人员之间是否存在误差。

3.6 密码样

实验室可以通过密码样的方式来检查检测结果的随机误差。实验室管理人员将同一样品分成两份,编成不同的编码送至实验室检测,根据两份样品检测结果的相符性来判断实验室检测结果的准确度。

3.7 实验室间比对

各实验室应有意识地定期与当地环境监测机构或其他实验室开展实验室间比对活动(同步采样、同步检测),根据检测结果相符性来判断本实验室的检测结果质量是否处于可控状态。

4 结语

污水处理厂的内部实验室在未建立质量管理体系之前,应把上述质量控制的方法制度化、常态化,通过有计划的措施来保证检测结果的质量,更好地指导污水处理工艺调整,确保尾水达标排放。

[1] 卞金良,李剑敏.关于小型污水处理厂实验室管理的若干问题探讨[J].污染防治技术,2007,20(2):103~104.

[2] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.GB/T27025-2008.检测和校准实验室能力的通用要求[S].北京:中国标准出版社,2008.

[3] 中华人民共和国环境保护部.HJ630-2011环境监测质量管理技术导则[S].北京:中国环境科学出版社,2011.

[4] 师 培.水质氨氮AQC实验的探讨[J].环境科学与管理,2008,33(8):131~133.

[5] 国家环境保护总局.HJ/T373-2007固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)[S].北京:中国环境科学出版社,2007.

[6] 国家环境保护局.水和废水监测分析方法[M].3版.北京:中国环境科学出版社,1997.

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