改进海水中汞元素检测方法的可行性研究

陈鹏

（乐清市海洋与渔业环境监测站，浙江 乐清 325600）

海水中汞元素的测定根据中华人民共和国国家标准GB 17378.4-2007检测，其在样品消化过程中需加入2.0ml硫酸，由于硫酸属于国家三类易制毒化学品，其化学性质具有强脱水性以致其在实验过程中易成为不安全因素，致使一些规模较小的地方级检测机构在审批和采购环节上需浪费大量的人力物力，且采购到的硫酸在纯度上难以达到实验要求，造成空白及样品数据的极大干扰，笔者通过对实验标准分析认为，硫酸在海水样品消化过程中只起到酸化作用，故实验选择以进口优级纯硝酸代替硫酸进行样品预处理，以求达到最佳测定效果。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

AFS-930型原子荧光光度计（北京吉天仪器公司）；

进口优级纯硝酸（本底检测Hg＜0.05ug/L）；优级纯盐酸、硫脲、抗坏血酸、过硫酸钾、盐酸羟胺、硼氢化钾、氢氧化钾；

超纯水；

载流：5%盐酸溶液；

还原剂：1.25g硼氢化钾加入到100ml浓度为7.5g/L的氢氧化钾溶液中；

标准溶液：10.0ug/L汞标准使用液。

1.2 分析步骤

配置标准系列：量取 2ml、4ml、6ml、8ml、10ml汞标准使用液，分别移入100ml容量瓶中，以0.5%硝酸溶液定容至标线，混匀。

样品消化：量取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2.0ml硝酸，5.0ml过硫酸钾溶液（50g/L），放置在室温下消化24h，或加热煮沸1min后，冷却至室温，滴加2.0ml盐酸羟胺溶液（100 g/L），混匀。样品消化完成。

分析空白：量取100ml无汞纯水于250ml锥形瓶，其余步骤同上。

设定好仪器工作条件，见表1所示：

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输入相关参数，点燃原子化器炉丝，稳定30min后开始测量，连续用载流进样，荧光值稳定后，以标准系列进样测量，绘制标准曲线，再依次测出样品及样品加标回收率。

2 结果

2.1 标准曲线相关性

根据仪器设定的测定检出限程序，本方法汞的最低检出限为0.05ug/L。

从实验结果可以得出汞的相关系数在0.9992～0.9995，对应浓度的荧光强度均在检定范围之内。检出限及精密度都能达到相应要求。

2.2 回收率

实验海水取至乐清湾附近海域，检测其海水中汞元素浓度为0.308 ug/L，分析空白浓度为0.138 ug/L，实际浓度为0.170 ug/L，因此选择加入0.150 ug/L和0.300 ug/L两个浓度标液对海水样品进行加标回收实验，汞的加标回收率在97%～103%，结果见表2所示：

?

2.3 对比实验

将检测样品送至上级实验室进行比对实验，上级实验室按照标准使用高纯硫酸进行样品消化，测定结果为0.176ug/L，对比实验结果误差仅为0.006 ug/L，在误差允许范围之内。

结语

使用购买方便且纯度更高的硝酸代替硫酸对海水样品进行消化，虽然方法上有所不同，但实验结果表明其对分析结果不产生实质性影响，分析结果的准确度均能满足环境监测要求。

高纯硝酸在购买上更为便捷，省去了购买高纯硫酸所耗费的诸多时间和运输费用（硫酸运输根据国家法律需使用专用车辆），节约了资金，提高了工作效率和安全性。

[1]海洋监测规范-第四部分：海水分析（GB17378.4-2007）[S].北京,中国标准出版社,2007.

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