纺织品纤维含量检测中的几种快捷方法

汪为华

（嘉兴市方圆公正检验行，浙江 嘉兴314000）

中国是一个纺织大国，近年来，纺织行业一直在蓬勃发展，各纺织品检测机构的业务量也一直在逐年递增。然而，客户对检测时间的要求也越来越苛刻，在保质保量完成检测任务的同时，也要求检测人员提高工作效率。在这几年的检测过程中，经过反复实践，我们总结出了几种提高检测速度的方法。

1 快速检测方法

1.1 卤素水分测定仪法

卤素快速水分测定仪是近几年快速发展起来的水分测定仪，主要应用于固体样品的表面游离水的含量。它采用卤素灯热解重量原理，是一种快速的水分检测仪器。在测量样品重量的同时，卤素灯加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品。在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品的重量及丢失的水分含量，干燥程序完成后，最终测定的样品的干燥重量及水分含量值被锁定显示。与大多数现行的烘箱加热法相比，卤素水分测定仪具有明显的快速、准确的特点。卤素加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥，样品表面不易受损，其检测结果与常用的烘箱法具有非常好的一致性，且检测效率远远高于烘箱法。

在《GB／T 2910.1—2009纺织品定量化学分析 第1部分：试验通则》［1］中，要求称取1g的试样（至少取2份试样），将试样放入已烘至恒重的称量瓶中，在温度设置为105℃的烘箱中烘至恒重（一般情况下需3h左右，视样品的厚薄、成分而定），然后将试样取出放置于干燥器中冷却至室温（不少于40min，夏天可延长），在精度为0.0002g或以上的电子天平上迅速称量后才可接下来进行化学反应，这一过程至少需要4h。而采用卤素水分测定仪（卤素水分测定仪温度按标准设置为105℃），每份试样烘至恒重只需10 min左右（视样品的厚薄、成分而定），这样大大节约了检测时间，同时，通过卤素水分测定仪快速、即时显示的含水率，对样品的定性是否正确也是一个验证（每种纤维的公定回潮率是不相同的，用含水率可与之对比一下）。

由于卤素水分测定仪的最高精度为0.001g，与《GB／T 2910.1—2009纺织品定量化学分析 第1部分：试验通则》标准中要求的精度为0.0002g或以上的电子天平有微小偏差（作者所在实验室一般采用精度为0.0001g的电子天平），用这两台仪器做了几组比对试验，如表1所示。

通过以上几组比对试验数据，发现用这两台仪器检测出的纤维含量结果误差都小于1%，都在标准允许范围内，但用卤素水分测定仪法至少能节约3.5h，大大提高了检测效率。不过，在用卤素水分测定仪检测纤维含量时，必须制定相应的偏离程序文件。

1.2 替样法

大多数情况下，同一块样品的不同部位回潮率是基本相同的，为了节省试样制备过程中需要烘干至恒重、冷却后才能称重进行化学反应（这一过程至少需要4h），在取样时就可同时取至少3份试样，其中1份试样（替样）直接用烘至恒重的称量瓶称量后放入105℃的烘箱中烘至恒重，替样的回潮率就可计算出来，其余的试样不用烘干可直接进行化学反应，根据替样的回潮率就可折算出每份试样的干重，从而就可计算出样品的纤维含量。用《GB／T 2910.1—2009纺织品定量化学分析 第1部分：试验通则》中的标准法和替样法做了以下几组比对试验，如表2所示。

表1 电子天平法和卤素水分测定仪法比对实验结果

表2 标准法和替样法比对实验结果

通过以上几组比对试验数据，发现采用这两种方法检测出的纤维含量的结果误差都小于1%，都符合标准要求，但用替样法能节约4h左右，有效提高了检测效率。但是采用替样法存在以下缺点：某些特殊情况下样品各部位的回潮率差异比较大，或者检测人员在取样时不小心把样品沾上了水，此时如果还用替样法，检测出的样品的纤维含量的结果差异就会比较大，达不到标准要求。

1.3 非常规过滤法

所有的纺织品检测人员在采用《GB／T 2910.11—2009纺织品定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（75%硫酸法）》［2］、《GB／T 2910.18—2009纺织品定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（75%硫酸法）》［3］检测纤维含量时，在剩余物过滤的这个环节都曾碰到过这样的一个难题：标准上要求检测人员首先将反应后的剩余物过滤到过滤杯中，用抽滤装置真空泵抽吸排液，再加少量硫酸清洗锥型瓶。往往检测人员在将反应后的剩余物过滤到过滤杯中时，未被溶解干净的纤维残渣往往会堵塞过滤杯的微孔（微孔直径为90～150 μm），造成滤液抽吸困难，有时是根本无法抽吸排液，如此一来，造成过滤时间过度延长甚至因无法过滤而造成此次试验失败。在多次的反复试验中，发现了剩余物过滤的有效方法：首先，用玻璃棒堵在锥型瓶的瓶口，慢慢地向过滤杯中倒入少量的滤液，然后加入一些水，水和滤液反应产生热量，将未溶解干净且堵住过滤杯微孔的纤维残渣溶解干净，滤液抽吸顺畅，如此反复，直至最后将反应后的剩余物倒入过滤杯中，最后按照标准规定的程序顺利过滤。用此方法过滤时要千万注意，在刚开始的过滤过程中，小心注意用玻璃棒堵在锥型瓶的瓶口，不要让剩余物倒入过滤杯中，因为往过滤杯的滤液中加水时产生的热量会损伤不小心倒入的剩余物，造成纤维含量检测的最终结果有偏差。

2 结语

通过以上对比实验，卤素水分测定仪法和替样法既能满足标准，每次又能分别节约3.5h和4h时间；非常规过滤法有效解决了未被溶解干净的纤维残渣堵塞过滤杯的微孔而造成滤液抽吸困难，导致无法抽吸排液，延长过滤时间过度甚至试验失败的问题。这三种方法都大大提高了检测效率。因此，在纺织品纤维含量检测中，检测人员对碰到标准中没有深入写明的一些问题要积极探讨，反复试验，不断总结，为检测技术的发展贡献自己的绵薄之力。

［1］GB／T 2910.1—2009.纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则［S］.

［2］GB／T 2910.11—2009.纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）［S］.

［3］GB／T 2910.18—2009.纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）［S］.