天然竹原纤维的结构与性能研究

2013-07-17韩旭辉

山东纺织科技 2013年2期

韩旭辉

（四川师范大学，四川成都610010）

按照原料加工方法的不同，纺织用竹纤维分为原生竹纤维和再生竹纤维两种。原生竹纤维是用物理、机械的方法将竹子反复轧压后，采用脱胶工艺进行部分脱胶，部分脱胶后的竹纤维靠余胶将竹单纤维纵向相互连接起来而制成，这种纤维是束纤维，即工艺纤维。再生竹纤维是把竹子切片、风干后，采用化学方法将竹片精制成符合纤维生产要求的浆粕，再经溶解、纺丝而成［1］，现在市场上所售的竹纤维基本上都是再生竹浆粘胶纤维。本课题的研究对象是原生竹纤维。

本文将采用红外光谱、热失重、干湿强度等测试方法与手段，对竹纤维的大分子结构、热性能、力学性能等进行测试研究。

1 性能测试

1.1 实验材料

竹纤维（自制）及竹材，黄麻纤维。

本实验所用的竹纤维和黄麻纤维都是半成品，因而测试前先对两种纤维进行漂白处理，采用氧漂工艺：有效 H2O2浓度15g／L、助剂8g／L、碱8g／L、pH＝10.5，95℃、90min。经处理后，两种纤维的细度、白度规格参数见表1。

表1 四种纤维的规格参数

1.2 竹纤维结构的表征

1.2.1 形态结构

扫描电子显微镜下纤维的微观结构。实验仪器：JSM－6360LV型扫描电子显微镜。测试条件：放电电压10kV，放大倍数1100～7000倍。

1.2.2 傅里叶变换红外光谱

实验仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外显微光谱仪。

测试条件：扫描次数64，分辨率8.000，波长范围675～4000cm－1。

1.2.3 广角X射线衍射

实验仪器：D／max－B型X射线衍射仪。

测试条件：粉末法：电压40kV，电流50mA，Cu－Ka靶（λ＝1.5418埃），扫描速度5°／min。

1.3 竹纤维性能测试

1.3.1 湿强测试

实验方法：参照GB5882－86苎麻纤维断裂强度测试标准。

实验仪器：Modle LY－06型电子单纤维强力仪。

实验条件：相对湿度65%±5%，温度20℃±3℃，预加张力0.4cN，隔距20mm，拉伸速度20 mm／min，浸泡时间2h，测试根数10～20根。

测试指标：干湿态断裂强度、干湿态断裂伸长率、干湿态断裂功及其不匀率。

1.3.2 比重测试

实验方法：参照ZBW04004.9－89纺织纤维鉴别方法：密度梯度法进行测试。

实验仪器：MD－01型密度测定仪，TDL－16B型高速离心机。

实验试剂：四氯化碳、正庚烷。

实验条件：试验在25℃±0.5℃的恒温水浴槽内进行。

1.3.3 碘吸附测定

实验仪器：SC－80C型全自动色差计，SHZ－88X型恒温震荡水浴锅，1000mL容量瓶，50mL锥形瓶。

测试指标：亨特色差。

试剂：碘50.76g，分析纯；醋酸90g，分析纯；2，4－二氯苯酚10g，化学纯；碘化钾100g，分析纯。

测试方法：

（1）碘液的配置：在1000mL容量瓶中装入试剂，加去离子水配成1L溶液。

（2）将纤维切短到1cm，精确秤取0.1g放在50mL锥形瓶中；加入配置的20mL碘液，在60℃±0.5℃振动，使其充分吸附50min；之后试样在流动水中洗涤10min后，干燥后用全自动色差计测色差△L。

1.3.4 干燥速度测试

实验仪器：Y802L型八篮恒温烘箱，AR2140型电子分析天平。

实验方法：将纤维在水中浸泡2h后，在离心转速为3000rpm条件下离心脱水10min，在空气中自然干燥，测0s、5s、10s、20s、90s、120s时纤维的质量。

实验结果计算：M＝（Wtn—W0）／（Wt0—W0）×100%

式中：M—试样剩余含水率，%；Wtn—某时间下的试样湿重，g；

W0—干燥冷却后的试样干重，g；Wt0—离心脱水后的试样湿重，g。

1.3.5 保水率测试

实验方法：参照DIN 53814测试方法，将纤维在水中浸泡2h后，在离心转速为3000rpm条件下离心脱水10min，称重，然后将纤维放入105℃烘箱中烘1h，冷却30min后，称重记录。

实验仪器：TDL－5型低速大容量离心机。

实验结果计算：M＝（W－W0）／W0×100%

式中：M—保水率，%；W—离心后试样湿重，g；W0—烘干1h后试样干重，g。

1.3.6 热重分析

实验仪器：TGA热分析仪。

测试条件：氮气氛，氮气流量10mL／min。

升温速度10℃／min，温度范围0～600℃。

2 结果与讨论

2.1 竹纤维结构

2.1.1 形态结构

采用扫描电子显微镜观察竹材横截面（见图1），维管束包藏于基本薄壁组织之中，是输导组织（导管、筛管）、维管束鞘和纤维组织共同构成的在形态上的一个复合组织［2］。由图1可以看出，丛竹的维管束不存在纤维股，仅有中心维管束，其中内方维管束鞘显著地较其他三个大，并向左右呈扇形延伸；毛竹的维管束也不存在纤维股，但侧方与内方维管束鞘相连。

2.1.2 大分子结构与组成

表2 竹纤维的红外光谱峰归属

采用红外吸收光谱FT－IR对竹纤维进行了测定，结果见图2。

由红外光谱图2和表2中可以看出，官能团区在3376cm－1的－OH伸缩振动峰清晰可见，木质素的特征基团吸收峰主要在1500～1750 cm－1范围内，除了在1663cm－1附近处为水的吸收峰。从图中可以发现，竹纤维在1500～1750 cm－1范围内明显存在木质素特征基团吸收峰。

2.2 竹纤维性能

2.2.1 湿态强度（见表3）

表3 竹纤维湿态下的拉伸性能

由表3可以看出，在60s之内，竹纤维的强度很低，此时不宜进行纺织加工。60～120s断裂强度迅速增加，然后趋于稳定。90s以上，纤维强力基本满足纺织加工的需要。竹纤维在湿态下强度大大下降，这是目前竹纤维存在的问题之一。

2.2.2 比重

天然纤维的比重一方面是纤维中占主要成分的纤维素大分子结晶度的宏观表现，另一方面也是天然纤维中多种混合物的共同表现，因此其比重大小也与该纤维各组成物质的比例有关。表4给出了竹与黄麻纤维的比重。较纯净的纤维素大分子的比重大约在1.54g／cm3左右，而这两种纤维的比重都小于该数值，并且竹纤维的比重比黄麻纤维的比重还小，说明黄麻纤维素的含量纯度稍高，脱木质素更彻底。

2.2.3 上染性用碘吸附法比较吸附前后的色差，来比较不同材料之间的结构差异，结构越松碘越容易被吸附到材料结构内部，因此前后色差越大。色差仪测试纤维碘吸附前后的色差，数据结果见表4。

表4 竹与黄麻的密度与色差

实验过程中苎麻纤维为样品，未得色，而竹纤维黄麻的得色较深，且竹纤维吸附碘量比黄麻略大，因此苎麻结构远紧于竹纤维与黄麻，且竹纤维的结构较黄麻更疏松，与比重法相吻合。

2.2.4 干燥速度（见图3）

由于竹纤维与麻纤维化学组成上的不同，也包括结晶度上的少量差异（竹纤维52.54%，黄麻53.80%）［1］，使得竹纤维的剩余含水率比黄麻的低，从干燥速率来看，竹纤维的放湿速率高于黄麻纤维，特别是初始放湿速度更快，从而有利于人体开始发汗的短时间内水分的转移，使人体感觉干爽舒适。

2.2.5 保水率

表5 竹纤维的保水率

表5显示了竹纤维的保水率。竹纤维的保水率高达96%，对服用来说是不利的。一定的保水率可以保证人体对水分的调节与补充作用，可以使纤维吸收较多的水分而不感觉潮湿、粘体，但是保水率过高反而使人体产生湿粘感［3］。竹纤维1与竹纤维2之间保水率的差异表明经氯漂处理后，非纤维素物质去除较充分，故保水率有所降低。

2.2.6 热性能

图4 竹纤维的TG

图5 黄麻纤维的TG

表6 竹纤维与黄麻分解温度和失重

图4～图5是纤维的热重分析（TG）图，表示纤维在氮气氛围下随温度变化的质量损失率，可以反映各纤维的耐热性能。由表6可知，纤维中综纤维素（纤维素和半纤维素的总和）的分解温度在150～350℃范围内。木质素的分解温度为350～500℃左右。由图4、图5可以看出：两种纤维都出现综纤维素的分解曲线，但各自的起始分解温度和结束分解温度有所不同，图中所标出的点分别表示综纤维素开始分解和结束分解的温度，以上两种纤维的综纤维素中以纤维素含量为主，因此其特点也主要反映了纤维素的热性能。纤维素开始分解的温度越高，表示该纤维的耐热性越好，这是由纤维的聚集态结构所决定的；同时，纤维素从开始分解到结束分解的温度范围越小，表示该纤维的纤维素纯度越高。