纳米测量技术的现在与未来

原中国航空精密机械研究所 （北京 100076） 荣烈润

纳米技术源于20世纪80年代，随着它的逐步发展和完善，纳米技术已成为21世纪最重要的科学技术之一，它将在新世纪引起一场新的工业革命，人类将必然在认识和改造自然方面进入一个前所未有的新阶段。目前，纳米科学与技术这一学科可划分为六个部分：纳米物理学、纳米化学、纳米生物学、纳米电子学、纳米机械学和纳米测量学。纳米测量技术是纳米技术的重要组成部分，它对于纳米材料的发展、纳米器件及微系统（又称微型机电系统MEMS）的研究与开发具有十分重要的意义。由于纳米技术研究微观尺度（纳米级尺度：0.1～100nm）的物体和现象，所以纳米测量技术也主要是指纳米尺度和精度的测量技术。

一、纳米测量产生的时代背景

测量技术与工业生产技术相互促进、相互提高。可以说纳米测量正是顺应微电子工业集成电路制作、机械工业和国防工业超精密加工的需要而发展起来的。以微电子工业为例，美国Inter公司已经在实验室内采用超短紫外线激光光刻技术成功地实现了分辨率为130nm线路的制造工艺。美国不久前提出的超电子学研发计划，要求未来的电子器件要比现有的电子器件的存储密度高（5～100）倍，速度快（10～100）倍，功耗则要小于现在器件功耗的2%。要实现这一目标，电子器件的尺寸必将进入纳米技术的尺度范围，即要小于100nm。为此，微电子器件过渡到纳米电子器件是21世纪的必然。2003年Serbin等采用飞秒激光诱导无机/有机混合材料的双光子聚合，获得了结构尺寸小于200nm，周期为450nm的三维结构和光子晶体。同时，机械工业的超精密加工能力也已达到纳米量级。为由美国劳伦斯/利弗莫尔国家实验室（知名核聚变研究单位）和美国空军合作研制的大型光学金刚石车床（LODTM），可以对直径为1.6m，长度为0.5m的大直径光学镜头（天体望远镜上的）进行镜面（抛光）加工，加工精度可达到27.5nm。日本采用刚度极大的磨床在石墨单晶表面获得了磨削粗糙度为2nm的超光滑表面。为了保证不断出现的纳米尺度加工对象的精度和成品率，人们必须将纳米（或亚纳米）量级的测量技术提上了议事日程，针对纳米测量技术的开发及应用已成为当前纳米技术应用中一个解决的问题。

二、纳米测量的特点

纳米技术和微系统技术的产生和发展对传统的测量技术提出了新的挑战。纳米技术领域的微零件及微结构的微小尺寸以及它们在结构上的特点使得原先在宏观领域广泛应用的测量技术已不再适用。纳米测量也并非是传统测量技术的简单拓展。由于纳米尺度接近原子极限，故纳米测量技术与传统的测量技术相比，它具有为下特点：

（1）由于纳米测量必须提供纳米级（甚至亚微米级）测量精度，所以纳米测量涉及并利用了多种学科知识，特别是物理学中的某些基本理论（定理）和基本现象，为光干涉原理、遂道疚及晶体衍射理论等等。以非接触测量手段为主。

（2）纳米测量必须保证在纳米尺度上有相对稳定的重复性，故它的测量方法与传统测量方法相比既有相似性又有自己的独特性。

（3）由于纳米测量要对微小尺寸实现高精度三维形貌的度量，度量难度大，所以纳米测量仪器的造价及维护、培训费用普遍很高。

（4）实现纳米测量往往对环境要求很高，需要严格控制环境的温度、温度及振动等因素。

三、可实现纳米测量的技术和仪器

纳米级测量技术在本文专指：纳米级精度的尺寸及位移的测量，纳米级表面形貌的测量。

近十几年来，随着测量技术的飞速发展，至今已经出现了多种可以实现纳米测量的技术和仪器。现在纳米级测量技术主要有两个发展方向：光干涉测量技术和扫描显微测量技术。

1.光干涉测量技术

这种方法是利用光的干涉条纹的提高其测量分辨率。由于纳米级测量彩波长很短的激光或X射线，故可以有很高的测量分辨率。光干涉测量技术既可用于长度和位移的精确测量，也可用于表面显微形貌的测量。下面介绍利用此原理的测量方法。

（1）双频激光干涉测量仪：图1是双频激光干涉测量系统的原理图。双频激光干涉测量系统受环境干扰的影响比单频激光测量系统要小很多，使测量精度大大提高，因而这种测量系统得以广泛的生产应用。常用的双频激光干涉测量系统测长度时分辨率达到0.01μm，采用空气参数补偿后测量精度达0.1μm以上。

图1 双频激光干涉测量系统原理图

美国HP公司开发的Zeeman双频激光干涉仪，已经达到纳米分辨率，在大气状态下的分辨率已达到1μm。

（2）激光外差干涉测量仪：外差干涉仪使用了频差在几兆到几千兆赫兹的两个频率的光波作为干涉仪的光源。两个频率的光波可以由双波长激光器得到，也可用声光调制、电光调制等频移照件移动激光器的输出光频来实现。它的基本原理是将被测位移量到入到外差信号的频率或位相变化中，再将这种变化量测出来。由于外差信号的频率比光频低得多，光电信号经电子细化后，系统的测量精度很易得到提高。图2是利用声光调制器的外差或激光干涉仪工作原理图，其设计目的是作为微型机器人驱动器位移测量反馈控制系统，经实测其测量分辨率可以达到0.132nm，测量范围可达到10mm，整个测量系统的测量带宽为100kHg。采用外差干涉仪反馈测量的微型机器人驱动系统位移精度可以小于1.0nm。

图2 声光调制外差干涉仪原理图

将外差干涉仪应用于工业现场纳米精度测量的主要问题是为何提高系统对外界的抗干扰能力，消除光路中由于空气流动、温度漂移等引起激光工作介质折射率的随机变化。在良好的外界环境控制下，外差干涉仪短时间内可以获得0.1nm的分辨率。国外研究提出了一种共光路自补偿式外差干涉仪。该系统用于超精密加工机床反馈控制测量系统，可在12小时周期内，系统静态误差漂移减少2.5倍。

在今后10年内，对外差激光干涉仪的发展需求为：①测量速度提高到2.2m/s，这个目标是目前商业干涉仪速度的4倍。②位移分辨率达到0.13nm，对应相位测量分辨率为0.7nm，比现有商业系统分辨率提高一个数量级。③多维测量，维数测量扩大到10～15个，维之间采集数据延迟小于±0.2ns，以减少维向耦合误差的影响，这个指标比目前所有商业干涉仪提高了5倍。

（3）调频激光干涉仪：调频激光干涉仪在测量器一端采用光源频率调整技术，同时在信号端利用电路细分等方法，可以得到纳米级的测量精度。一种采用电流调制半导体激光器的调频激光干涉仪经过信号处理后，可以实现100μm以内的亚纳米级精度的测量。调频激光干涉仪光学和信号电路处理方法相结合，符合当前的动态高速、高精度测量的发展趋势。为此是一种极有潜力的纳米测量方法。

（4）超短波长X射线干涉仪：利用X射衍射效应进行位移测量的设想最初是由Hart等人于1968年提出的。在实际应用中，科学家们发现单晶硅（220）的晶格间距不受地域及生长条件的影响，是十分稳定的，其稳定性可达0.1fm（1fm=10-15m）。为此，单晶硅的晶格间距可以作为纳米精度测量的基本测量单位。X射线干涉长度测量的基本原理为图3所示。它由分束器S、镜子M及分析器A组成，三考互相平而且用同一单晶硅片基体制作。当X射线以Bragg角入射到X射线干涉仪时，可以在分析器后面形成宏观莫尔条纹系统，当分柏器液晶面的法线方向移动时，每移动一个晶格间距，输出光强就变化一个周期，利用晶格间距0.192nm为长度基准单位，通过记录输出光强的变化周期数就可以实现微位移纳米精度测量。测量分辨率可达到5pm。测量位移范围为（100～200）μm。

图3 X射线干涉仪原理图

X射线干涉仪的优点是：测量分辨率高；主要缺点是仪器使用时调整操作较复杂，对环境要求高，测量范围较小。由于X射线干涉仪在纳米（亚纳米）测量领域的特殊优越性，所以它越来越显示出其重要的研究及应用价值，其应用范围包括：①建立亚纳米量级长度尺寸的基准。②实现物理常数的精确测定。③点陈应变的精确测量及晶体缺陷的观察。④进行纳米尺度上各种物理现象的研究。⑤在医学方面，利用X射线干涉仪进行病理切先的CT分析等。

（5）F－P（Fabry-perot）干涉仪：图4为F-P干涉仪器原理图。F－P干涉仪仅基于平平板的多光束干涉。当干涉腔长发生微小变化时，激光器输出的拍频及干涉级次发生变化，检测这一变化量即可得到被测位移量。从理论上讲，此种方法的测量精度可达到皮米级（1pm=10-12m），是目前所有的光学纳米测量方法中精度最高的。F－P干涉仪的干涉输出信号具有很高的锐度，非线性误差较小，另外，通过换模锁定，可以实现较大范围的测量。它的特点是装置相对复杂，受环境影响较大，而且需要单色极好的激光光源。

图4 F-P干涉仪原理图

在实际的长度测量中，影响测量精度进一步提高的因素有：①谐振腔的加工精度，腔镜的平面度要求达到λ100，否则会降低干涉条纹的锐度。②腔镜运动中的直线性及稳定性。③影响腔长度化的各种因素。

2.扫描显微测量技术

这方法主要用于测量表面的微观形貌及尺寸，它的原理是用极尖的探针对被测表面进行扫描（探针和被测表面实际并不接触），借助纳米级的三维位移定位控制系统测出该表面的三维微观立体形貌。

（1）扫描隧道显微镜（STM）：扫描隧道显微镜（STM）是1981年由两位在IBM瑞士苏黎士实验室工作的G－Binning和H.Rohrer所发明。它可用于观察测量物体表面0.1nm级的表面形貌。为人们提供了在原子、分子尺度上观察表面现象及其变化的有效手段，使得纳米技术的实验研究成为可能。

STM的工作原理基于量子隧道效应。目前横向分辨率达到0.1nm，纵向分辨率达到0.01nm，而电子显微镜的分辨率只为（0.3～0.5）nm。图5是STM的工体原理图。当针尖与导电的被测表面的间距很小（小于1nm）时，在两者之间加上一个0.1V左右的小电压；就会产生1nA的隧道电流。在测量中，保持隧道电流恒定，扫描针尖会随着表面高低起伏上下运动，从而获得表面图形。STM可看体一个具有原子分辨率的触针仪器。

图5 STM工作原理示意图

与其他表面微观分析技术相比，STM具有一系列独能的优点：①它有原子量级的极高分辨率，即能够分辨出单个原子，为此，STM可以直接观测至单原子层表面的局部结构，为表面缺陷、表面构、表面吸附体的形态和位置等。②STM可以实时地给出表面的三维形貌图象，可以测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。③STM还可以用于在纳米尺度下的单个原子搬迁、去除、添加和重组，构造出新结构的物质。④STM可在不同环境条件下工作，包括真空、大气、低温等，非常适合用于研究环境因素对试样表面的影响。⑤可以研究纳米薄膜的分子结构等。

（2）原子力显微镜（AFM）：STM虽然有极高的测量灵敏度，但它是靠隧道电流进行测量的，因此不能用于非导体材料的测量。有人参考STM的测量原理，提出依靠探针尖和试件表面间的原子作用力来测量的原子力显微镜（AFM），依靠磁使用力的磁力显微镜（MFM）激光力显微镜（LFM）等一系列扫描探针测量技术，可以分别用于非导体、磁性物质甚至有机生物体等表面的纳米级侧量。现仅就AFM作一简介。

为解决非导体的表面微观形貌的检测，G.Binning 1986年发明了AFM。它的测量原理是探针扫描试件表面，保持探针与被测表面间的原子排斥力一定，探针扫描时的纵向位移即是被测表面的微观形貌。图6为AFM的结构示意图。

AFM包括：①装有探针的力敏元件；②力敏元件的位移或变形的检测装备；③电子反馈电路；④压电陶瓷扫描控制器；⑤图象处理及显示系统。其中由微悬臂和探针组成的力敏元件是仪器的核心部分。

图6 AFM的结构意图

按照在测量微悬臂受力时的弯曲位移的方法不同，AFM通常采用三种检测法：隧道电流法、电容法和光学法。

由于使用AFM测量和观察材料的三维微观形貌可以达到纳米级的分辨率，所以它是观察表面有效手段，其应用范围可以是导体、半导体也可以是细胞生物等样品。

AFM还能够探试样表面的纳米机械性质和表面力，为样品的定域粘附力或弹力等。

利用探针与样品间的不同作用原理来探测物体表面相关性质的探针型显微镜，为STM、AFM、MFM、LFM、TSM等，统称为SPM（扫描探针显微镜）。SPM已成为近年来最前沿的纳米测量技术。目前，探针/样品间相互作用引起的误差，以及压电陶瓷扫描器的自身特性误差是限制SPM精度进一步提高的两个主要因素。为克服上述两个因素后，将使SPM成为一种十分有实用价值的纳米测量仪器。

（3）近场光学显微镜：近场光学显微镜是与STM同时发展起来的超高空间分辨率的观察手段。这两种显微镜的基本工作原理很相似，STM是基于隧道电子的探测，而近场光学显微镜（NSOM）是基于隧道光子的的探测。NSOM在纳米尺度光学观察上起到STM、AFM所不能取代的作用。光子不同于电子，它是玻色子，没有质量，也不携带电荷，故很容易聚焦及改变偏振，可以在大气和介质中传播。在纳米尺度光学成像、纳米尺度光学微加工与光刻、超高密度磁光存储、量子器件、生物样品的原位与动态观察方面，NSOM都起着其他手段尚不能取代的作用。

NSOM近年来发展很快，但商品化的仪器还不多，大都属于结合纳米性能测量和表的具体要求，开发出的相应仪器。

（4）扫描电子显微镜（扫描电镜）： 扫描电子显微镜（SEM）的工作原理是：电子束经过电磁透镜聚焦到样品表面，按顺序逐行对样品进行扫描，同时将样品表面散射或发射的各种电子用探测器收集起来，并转变为电流信号，再送到显象管就可以转变为图像，得到样品表面结构的信息（为样品的几何形状）。

SEM的基本结构为图7所示，主要由以下4个部分组成：电子光学系统，信号检测系统、图像显示系统和数据处理系统。

图7 SEM的基本结构

SEM的特点：①可直接用观察样品的表面结构和三维立体结构，对样品厚度没有限制。②当SEM的放大倍数增加时，焦距不变，景深基本也不减小，故用的观察及照相都很方便。③放大率范围很广，可以几倍变到几百倍直到几十万倍，为此可以认为SEM填补了光学显微镜及透射电镜之间的空隙。④在SEM中的由于图像不是由透镜形成的，所以不仅避免了因透镜的缺陷带来的对图像分辨率的影响，而且很容易把图像记录在存储介质上作一步处理。⑤SEM可以与各种分析技术相结构，构成分析电镜（又称电子探针显微分析仪）。用以实现对样品的综合分析。

纳米技术与材料学关系密切，SEM在材料学研究方面有着重要的作用，为观察材料内部的微结构及动态变化；观察金属断口及判断断口类型；分析材料成分，杂质及其含量；研究晶体结构、定向和缺陷。

由于微细加工的每一工序都会造成表面结构的变化，所以每一工序都需对表面进行分析和观察，为此用SEM定位及观察微结构缺陷在微系统制造过程中可发挥重要作用。

四、纳米测量的关键技术及其发展动向

（1）新型纳米测量原理和方法的研究。随着高精度、实时动态测量要求的出现及不断提高，许多新的理论列入到测量仪器的设计中，主要体现在两个方面：一是利用微观物理、量子物理中最新的研究成果，将其应用于测量系统中；二是将现有的技术（为调频技术、调制技术、反馈原理等）赋于新的应用（为进一步完善干涉仪结构，测探技术成为完整的有机体等）。

（2）新型纳米测量系统的开发、设计和制造，在实际测量系统设计中，特别重视测量的重复性、分辨率（精度）及动态范围三个指标。

（3）纳米级（或亚纳米级）探针的制造技术。

（4）纳米测量系统中恒值（为恒流、恒力等）控制处理技术。

（5）干涉、衍射图像的计算机处理技术。

（6）纳米测量系统中非线性补偿技术，为压电陶瓷的滞后现象，干涉图像细分处理造成的非线性误差等。

（7）解决纳米测量环境因素的影响问题（为温度、温度和振动等影响）。