N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐含量的快速测定

2013-05-10于凤兰

天津化工 2013年2期

于凤兰

（天津市化学试剂研究所，天津 300240）

高纯度的N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐广泛应用于有机合成、医药研究、分析化学、生命科学、环境监测等。在环境监测中主要用于监测水中的游离氯、硫化物。国内生产和应用N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐的厂家，对N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐含量的测定通常采用定氮法，该测定过程中间环节影响因素较多，费时，易产生误差。本文介绍的电位滴定测定N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐含量的方法与上述方法相比，具有简单、快捷、准确度高、精密度高、测定重现性好等优点[1]。经检索国内有关文献[2，3]，目前未发现有关此方法的报道。

1 材料与方法

1.1 实验材料及试剂

N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐样品，氢氧化钠标准滴定溶液 C（NaOH）=0.5mol/L。

1.2 实验仪器

PHS3C精密PH计（上海雷磁）；78-1型磁力加热搅拌器（杭州仪表电机厂）；BSA124S-CN电子天平（德国赛多利斯）；玻璃电极，饱和甘汞参比电极（上海雷磁）；300mL烧杯；50.0mL滴定管；100mL量筒等。

1.3 分析原理

N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐含量的测定采用电位滴定这种高准确度的测定方法，室温条件下，将规定的玻璃电极作指示电极及饱和甘汞电极作为参比电极一同浸入被测溶液中，组成一个工作电池，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，随着滴定剂氢氧化钠溶液的加入，由于发生化学反应，

所以，被测氢离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位亦随被测物质的浓度变化而改变，在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突越点就是滴定终点[4]。

1.4 分析方法

称取2g N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐样品，精确至0.0001g,置于300mL烧杯中，加100mL水溶解，用玻璃电极做指示电极，用饱和甘汞电极作参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液〔C（NaOH）=0.5mol/L〕滴定，按GB/T9725之规定测定[5]，二级微商法确定滴定终点。

N,N-二乙基対苯二胺硫酸盐含量按下式计算：

式中：

X—N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐的含量，%;

C—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;

V—二级微商法确定滴定终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;

0.13116—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔C（NaOH）=0.5mol/L）相当的以克表示的N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐的质量，g；

M—N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐样品的质量，g。

2 实验结果与讨论

2.1 电极的选择

本实验的指示电极采用玻璃电极，新玻璃电极在使用前应在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗，并浸于水中保存备用；参比电极：在使用饱和甘汞电极时，其电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防产生扩散电位，影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液内应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。