国际标准ISO TR22335实验比对

姚文清

（清华大学 分析中心，北京 100084）

国际标准化组织（ISO）是由164个国家和地区的标准化机构组成的世界范围的联合会。实施ISO标准是确保产品和服务的安全性、可靠性和高质量必然要求。ISO于1992年成立表面化学分析技术委员会（ISO／TC201），我国是TC201创始成员国，也是具有表决权的P成员国。该委员会下设有9个分技术委员会和1个工作组。

第15届TC201全体大会决定，扫描俄歇电子能谱仪溅射深度测量第5次比对将作为ISO／TC201／SC4／SC22335“溅射栅网”标准。因为“栅网法”是一项新技术，没有多少由此法所得的公开数据，所以需要再次比对结果，尤其是在离子束的面积溅射均匀性、可重复性和深度剖析的形状等领域。此次比对使用了单孔代替“栅网”比较孔内（IA）和孔外（OA）的溅射速率，并根据第4次比对深度剖析的数据，增加了表面光度仪标定和确证深度剖析形状的部分［1－5］。

1 实验与方法

1.1 仪器分析

采用日本 ULVAC－PHI公司的PHI－700／SAM 俄歇纳米扫描系统，其分析器为单通道筒镜能量分析器（CMA），Ar离子枪的型号为PHI 06－350，工作电压为1kV，离子束流0.1μA，溅射时分析室真空度为4.82×10－7Pa。同轴电子枪电压为10kV，入射电流（10.05±0.04）nA，聚 焦 大 小 20nm，扫 描 面 积5.78×4.35μm2，在溅射过程中离子枪不关。表面光度仪实验由美国国家标准学会负责分析。

1.2 样品制备

由美国国家标准学会提供：（1）外径3mm、内径300μm的单孔铜压片；（2）氧化硅膜厚为97nm的热氧化二氧化硅片。

固定样品要求：在清洁操作环境下用干净的不锈钢工具将300μm的单孔垫片固定在SiO2／Si样品上，确保垫片和硅片间有极好的物理接触，间隙必须小于10μm。必须同时装上2个样品：带孔的和不带孔的，以尽量减少离子溅射循环的时间［6－8］，如图1所示。

图1 按照要求安装样品

2 实验结果与讨论

2.1 界面溅射测量

校准仪器，确保在孔隙上离子溅射区域内的电流密度最大，保持溅射前后电子束条件相同，并测量孔隙上离子溅射电流密度是否一致。做深度分析实验前后均需采集全谱，能量范围为20eV到1 800eV，如图2所示。深度分析实验需在孔内（IA）和孔外（OA）间按照图3给出的采集数据点进行。实验顺序按照先做IA后做OA，记录氧降到50%时的离子溅射时间t50，每次用相同的离子溅射条件，并计算t50的平均值及标准偏差［9－12］（见表1）。实验结果表明，溅射后在孔内（IA）采集的全谱出现微量的铜元素，说明离子枪在溅射过程中由于坑沿效应，使垫片成分溅落到收集区内，这也是造成孔内（IA）溅射到氧化层界面的时间平均值比孔外（OA）要多0.04min的原因。

表1 孔内（IA）和孔外（OA）氧降到50%时的离子溅射时间t50

2.2 氧化层厚度测量

测量孔内氧化层厚度。溅射时间约为完全穿透界面的75%。在相同的离子束条件和溅射时间下通过孔溅射3个样品，不进行孔外的溅射［13－14］，见表2。

图2 溅射后氧化硅孔内的全谱图

图3 深度分析实验采集数据点位置

表2 孔内（IA）氧化层厚度

3 结论

利用单孔铜垫片对97nm的热氧化二氧化硅片进行溅射界面测量，测量的孔内（IA）标准偏差值为0.06min，孔外（OA）为0.03min；氧化层厚度测量的标准偏差值为0.4nm。由此证明扫描俄歇电子能谱仪针对于薄膜厚度测量具有较高的精确度。

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