标准加入法验证饲料中重金属铅的含量

冯超林 梁利妹 胡深 金灵

摘要：利用标准加入法对基体复杂的饲料样品中的铅的含量进行验证是目前常用的方法，对这一方法进行了介绍。

关键词：标准加入法；；饲料；铅；原子吸收光谱法

中图分类号：S816.17 文献标识码：B 文章编号：1007-273X（2013）06-0024-02

近年来，随着生活水平的提高，人们对食品安全也越来越关注，从吃饱、吃好转变到对有机、绿色、无公害食品的青睐。重金属污染事件频频发生，以农产品中的生猪为例，监测猪用饲料中重金属是很有必要的[1，2]。本文采用标准加入法对基体复杂的饲料样品中铅含量进行方法验证。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

瓦里安240Fs240z型原子吸收分光光度计；铅标准储备液1.000 mg/mL ；其他试剂为分析纯。

1.2 仪器工作条件

Pb采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法。

1.3 试验方法

将样品用粉碎机粉碎，置于烘箱中（100～110 ℃）烘干至恒重，装于试剂瓶中，放入干燥器中待用。

称取已处理的样品5.000 g，置于50 mL的瓷坩埚中。将瓷坩埚置于可调电炉上，100～300 ℃缓慢加热炭化至无烟，要避免试料热烧。然后放入已在550 ℃下15 min的马弗炉，灰化2～4 h，冷却后用2 mL水将炭化物润湿。如果仍有少量炭粒，可加入6 mol/L 硝酸使残留润湿，将坩埚放在水浴上干燥，然后再放到马弗炉中灰化2 h，冷却后加2 mL水。

取5 mL 6 mol/mL盐酸，开始慢慢滴加到坩埚中，边加边转动坩埚，直到不冒泡，然后再快速放入，再加入5 mL 6 mol/mL硝酸，转动坩埚并用水浴加热直到消化液2～3 mL时取下（注意防止溅出），分次用5 mL左右的水转移到50 mL容量瓶。冷却后，用水定容至刻度，用无灰滤纸过滤，摇匀，待用。同时制备试样空白溶液。

2 方法验证

线性曲线法：按仪器工作条件配制铅元素标准溶液，线性回归方程和相关系数y=0.015 8x-0.006，R2=0.999 6。在确定的浓度范围内，铅元素与吸光度均成良好的线性关系。

标准加入法：分别在数份相同体积样品液中加入不等量的标准液，一定要有一份相同体积样品液中加入的标准液为零，按照上面绘制标准曲线的步骤测量吸光度，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，用外推法（延长标准曲线和横坐标相交的数的绝对值）就可得到样品液浓度，得回归方程：y=0.016 2x-0.002 2，R2=0.999 4。

利用标准加入法对基体复杂的饲料样品进行验证，可直观算出未知样品铅的浓度。

3 结果与分析

由表1、表2可知，选择用标准加入法测定样品中铅是完全可行的，一般适用于组分较复杂的未知样品，能消除一些基本成分对测定的干扰，但对测定的未知成分含量要粗略估计一下，加入的标准液要和样品液浓度接近，一般做曲线做5个点 加如标准品的量一般不超过整个体系体积的1/10，否则体系会有改变，就达不到标准加入法减少基质效应的效果了。加入的浓度主要看选的空白试样的浓度，一般要求空白试样的浓度尽量的低，标准加入法主要用于基体复杂的样品[3，4]。校准加入法是将不同量的标准溶液分别加入数份等体积的试样溶液之中，其中一份试样溶液不加标准，均稀释至相同体积后测定（并制备一个样品空白）。

以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标对应作图，然后将直线延长使之与浓度轴相交，交点对应的浓度值即为试样溶液中待测元素的浓度。

参考文献：

[1] 中国质检出版社第一编辑室.饲料工业标准汇编（下册）[M].北京：中国标准出版社，2011.

[2] 杜利成，宋开平.微量元素与人体健康[J].中国食物与营养，2000，28（5）：37.

[3] 金海丽.铅毒性的研究[J].广东微量元素科学，2004（10）：9-13.

[4] 潘 娟，商 军.火焰原子吸收光谱法测定饲料中铅含量的不确定度分析[J].兽药与饲料添加剂，2008（1）：31-33.