聚丙烯浆料中镁滴定不确定度的讨论

林宏宇

【摘要】采用Q/SY QL0394-2006，对聚丙烯用催化剂混合物中镁滴定的不确定度进行了评定。分析了不确定度的主要来源，包括质量，标准滴定溶液的浓度，体积，摩尔质量及重复性引起的不确定度，并评估了测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。

【关键词】标准不确定度 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）

不确定度可以表征测量标准校准水平并作为量值溯源的依据，因此在质量的控制和保证等方面是不可缺少的定量评定参数。本文是为了定量衡量催化剂混合物中镁滴定的准确度和精密度，才进行其不确定度的计算的。催化剂混合物是从聚丙烯装置直接采样获得的，用EDTA标准滴定溶液进行滴定。

1 试验部分图1 因果图

3 不确定度分量的定量

对上面分析的各不确定度来源在这里进行量化，并转化为标准不确定度。通常各类实验都至少包含了活塞滴定管体积的重复性，移液管、容量瓶体积的重复性和称量操作的重复性，因而将重复性合并得到了如上图所示的因果图。本方法确定表明该实验的重复性为0.05%，该值可直接用于合成不确定度的计算。3.1 质量m

相关称量有：

容器：200.1542（观测）；

容器和m：210.1543（观测）；

m：10.0001（计算）。

注：由于引入了前面已经确定的合成重复性，因此没有必要考虑称量的重复性。天平量程范围内的系统偏移将被抵消。因此，不确定度仅限于天平的线性不确定度。

线性：天平计量证书标明其线性为±0.10mg。天平制造商自身的不确定度评价建议使用矩形分布将线性分量转化为标准不确定度。

因此，天平的线性分量为0.10/

（EDTAc）=0.000053mol/l。3.4 体积EDTAv

（1）滴定体积的重复性：如前所述，该重复性已通过实验合成重复性考虑了。

（2）校准：制造商已给定了滴定体积的准确性范围为±（数值）。对于20ml活塞滴定管典型数值为±0.01ml。假定为三角形分布，标准不确定度为0.01/ 6 =0.004ml。