新型装置制备氨基硅油乳化液的技术与应用

金涌 张纪明 黄年彬

【摘要】氨基硅油乳液乳化制备工艺目前普遍采用将硅油单体同相应表面活性剂混合，在一定温度下，通过分步加水方式逆相乳化的模式进行釜式制备。利用这种工艺进行乳化操作，由于通过分步加水实现将产品由“水包油”经转相形成“油包水”乳液，需要经历雪花膏状过程，不仅耗时耗能，且容易出现产能放大瓶颈，尤其不利高浓硅乳产品的生产。同时由于釜式制备的工艺局限产品稳定性较差。本论文着重研究在选择匹配的表面活性剂的情况下，较短的单位时间内给予体系一个能快速形成均相体系。即选择新型氨基硅油乳化工艺技术，提高产品的分层时间和生产效率。

【关键词】氨基硅油乳液 乳化泵 分层 共轴乳化釜 乳化剂 均匀混合液体

1 共轴乳化釜生产现存情况

公司在这几年的生产过程中一直存在产品质量稳定性较差和单釜产量不能放大问题，主要表现在：1车间生产装置无法达到实验室乳化效果，即无法实现手工搅拌的机械效果；曾对共轴搅拌进行过两次改进，效果有一定改进但始终无法达到预期效果，为此只能通过配方调整弥补一定的设备不足问题，80%以上的高粘度硅油稳定性较好，虽然通过增加产品黏度（即降低产品流动性）质量稳定性提高但随之带来厂家化料困难问题，出现需要额外送反应釜供客户化料现象。主要技术问题在于：如何解决瞬间乳化和快速混合均匀问题，以及解决乳化过程中“雪花膏状”非流体黏度过程的处理上）2生产装置不宜放大，1吨不锈钢共轴搅拌釜进行500-700公斤的乳化效果不能用2吨、3吨进行取代。在销售增长情况下出现生产平颈问题，生产时间长而产能小，生产成本高问题。

2 新型氨基硅油乳化工艺2.1 原理

利用合理的乳化剂（表面活性剂）上“疏水基团”同氨基硅油形成分子间键能结合原理，通过机械搅拌、剪切力作用下，将乳化剂均匀分布在硅油分子表面，形成均匀混合液体。在均匀混合体中逐步加入“水”，利用吸附在硅油表面的乳化剂分子上的“亲水基团”同水结合，完成逐步形成一个“油包水”体系在经过“转相”达到一个稳定的“水包油”体系。

氨基硅油乳化过程中，油珠颗粒大小与外观的透明度关系油珠直径小于0.05μm呈透明“悬浮液”。该透明“悬浮液”油珠的重力、分子间引力、在温度、外力等影响下，远远小于乳化剂间的结合键能，解决了传统工艺易分层的问题。

2.2 系统组成

控制系统：利用PLC、变频器、电磁流量计控制硅油与水的流量，达到乳化的配比稳定误差小于5%。 硅油与乳化剂混合釜：利用普通搪瓷反应釜完成硅油与乳化剂的均匀混合，采取电磁流量计计量以及合理的温度控制，实现乳化剂与氨基硅油形成分子间键能结合。水槽：利用合适的水槽采取电磁流量计计量以及合理的温度控制，完成合适的硅油乳化水量控制。转子泵：电机转速为0～1450r/min；宁波得利时泵业有限公司。完成硅油原液与乳化剂混合后的物料输送，常规配置，电机采用变频器控制。离心泵：转速为0～1450r/min；完成硅油乳化用水量的补给，常规配置，电机采用变频器控制。高剪切乳化泵：高剪切乳化泵泵体代替乳化釜实现混合无死角、快速剪切、缩短生产时间，高效制备W/O体系的氨基硅油乳液。电机转速为0～2900r/min；常规配置，电机采用变频器控制。硅油乳液槽：普通收集槽，保温控制。

2.3 乳化工艺流程

2.3.1 氨基硅油工艺流程图，（见图1）

2.3.2 氨基硅油工艺

3 新旧工艺生产定性对比

（1）共轴乳化釜与高剪切乳化泵装置之间差异性对比：（见表1）

（2）硅油乳液产能统计对比表：（见表2）。

从设备结构上可以看出：乳化泵是将原本1-2米直径的乳化主体转移到25-30厘米泵体内乳化，解决瞬间乳化和快速分散混合作用，因其乳化速度取决于泵体处理功率大小，产能放大容易同时解决生产平颈问题（在产量增加情况下，实现连续流水化作业）。

4 结束语

新型的氨基硅油乳化工艺提高产品品质与产品性能，解决共轴釜无法实现的乳化质量问题，如高粘度硅油易分层问题（目前新工艺已经可以做到1个月甚至更长时间不分层）；提高了生产效率，解决反应釜物料容量瓶颈，降低产品能耗及相应生产设备投入成本；同时提升了硅油乳化工艺的探索，改变传统的釜体搅拌乳化的生产模式，从产能、品质上了实现了质的跨越，体现了小装置大生产的先进性。从本套设备生产原理上，本装置可以通过对高速剪切乳化泵速度控制来调整乳化质量（即硅油颗粒度），能够根据使用的不同需要提供不同类型硅乳，给新产品研发提供试验平台。该新工艺尝试，为产品大批量规模化生产提供了参考经验。

参考文献

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