乳化液检测方法

王毅明

摘 要：保证乳化液的各项理化指标有利于稳定生产和提高冷轧产品表面质量。控制乳化液理化指标就是要通过稳定准确的检测手段及时监控和调整，这样才能有效的降低轧制油消耗，保证带钢板形良好、表面清洁度好，生产出合格的产品。

关键词：冷轧；乳化液；理化指标；取样；检验

1 前言

宝钢集团八钢公司轧钢厂冷轧分厂轧机乳化液是由97%～99%的软水加1%～3%的轧制油（其主要成分为矿物油、油性剂、表面活性剂及极压剂、防腐剂、抗氧化剂等添加剂）经强烈搅拌而形成的乳浊液，一般为循环使用。在轧制过程中，作为冷轧工艺冷却与润滑的载体，乳化液一方面可以增加润滑、降低金属变形抗力、调节带钢板形；另一方面也起到对轧辊及轧件进行冷却防止热划伤、辊裂及粘辊的作用。其次，可以提高轧后带钢表面清洁度、防止生锈并提高带钢表面质量。因此，保证乳化液的各项理化指标有利于稳定生产和提高冷轧产品表面质量。

2 乳化液取样

2.1 取样点

取样的原则是获得喷入轧机的冷却液中具有代表性的样品。理想的取样点是在轧机喷射梁处引出的旁路。若轧机长时间停车后，应在重新启动半小时以后再取样。取样时应保证取样管线经过了充分的冲洗。

2.2 取样量

每次使用两个1L的塑料容器平行取两个样品，各约750ml。注意：取样量不应超过取样瓶的3/4。在盛放样品前将塑料容器彻底冲洗干净以避免造成污染。

3 乳化液检验方法

3.1 浓度检验

总浓度 （酸分离法） 测试步骤：

（1）遵照取样说明中的指定方法提取乳化液样品。

（2）视乳化液清洁程度决定是否需要向乳化液样品中加入少量（2-3滴）乳化剂，加盖后用力振荡以去除粘附在取样容器壁上的油滴，同时使乳化液样品形成均一稳定的乳化液。以确保所取样品均匀且具代表性并获得准确的测量结果。

（3）迅速用100ml的量筒量取100ml稳定的冷却液样品，然后倒入200ml浓度瓶中，并用该量筒量取约40ml浓硝酸，然后轻轻摇晃将量筒壁上粘着的乳化液残留冲掉，最后倒入浓度瓶中，轻轻摇匀。

注意取样过程中若乳化液的量超过100ml刻度，应将量筒中的乳化液全部倒回样品瓶，重新摇匀再量取，不可只将过量的乳化液倒掉。

（4）用同一量筒量取约40ml浓盐酸，加入浓度瓶中，此时浓度瓶中的液面应处于瓶颈以下，以便于轻轻摇动浓度瓶，混合均匀。

（5）将浓度瓶置于95℃水浴中，约30分钟后，至下层水相透明，上层油层清晰，然后加入浓盐酸或脱盐水，将瓶中液位提至刻度区中部。然后继续在水浴中加热约10分钟，所有油滴均上浮后，读取瓶颈处的油层厚度，即为总油浓度。

读数前应注意观察瓶颈下部的瓶壁内是否粘有尚未上浮的油滴，可以轻轻转动浓度瓶以使粘附的油滴全部上浮。油层下部若存在不透明的皂层时，总油浓度应为油层厚度加上皂层厚度的三分之一。

3.2 pH检验

（1）使用厂商推荐的标准缓冲溶液校准pH 计。（2）遵照取样说明中的指定方法抽取轧辊冷却液样品。（3）将约300ml 冷却液样品倒入分液漏斗。静置约15分钟，旋开漏斗将约150ml下层液放入一个250ml 的烧杯。尽量避免将非乳化油（游离油珠）放入烧杯。（4）分别向烧杯中插入pH 计和温度探头。待读数稳定后记录读数值。（5）从盛放冷却液样品的烧杯中取出探头，依次用异丙醇和除盐水冲洗。（6）将探头用柔软的棉纸擦干净后插回到电极保护液中。

3.3 电导率检验

（1）依照厂商建议校准仪器。（2）将约300ml 冷却液样品倒入分液漏斗。静置约15分钟，旋开漏斗将约 150ml 下层液放入一个 250ml 的烧杯。尽量避免将非乳化油（游离油珠）放入烧杯。（3）将电导计探头伸入到冷却液样品中，调节仪器到适当的量程 （详见厂商操作手册）。（4）读取读数，将读数乘以相应量程的转换因数，记录结果。（5）从盛放冷却液样品的烧杯中取出探头，用除盐水冲洗干净后用柔软的棉纸擦干。

3.4 皂化值检验

3.4.1 油的预处理——破乳萃取法

（1）遵照取样说明中的指定方法用1 升的采样瓶抽取约750ml 冷却液样品。（2）将冷却液样品倒入1L烧杯并加入约 20g 氯化钠，放入两粒玻璃珠。（3）将烧杯放在电炉上加热至沸腾。这将更加有利于冷却液分层为油、水两相。（4）一旦冷却液开始分层，则将其转移到分液漏斗中，静置15 分钟直至完全分层。（5）冷至室温后，加入 100ml 正己烷，周期性地缓慢混合以释放增大的蒸汽压 。将溶液静置分层。（6）液漏斗中的下层水相以及与之相接的一小部分油相排放掉。（7）滤漏斗中垫上滤纸，接在分液漏斗下面，将分液漏斗中的油/正己烷混合液放出，混合液经滤纸过滤后流入 250ml 烧杯。（8）杯放在约95摄氏度的水浴中蒸发正己烷。直至所有的正己烷都被蒸发掉。若怀疑其中仍存在溶剂或水份，可将烧杯放在电炉上短暂加热。（9）去除了正己烷和水份的纯净油样即可用于皂化值的测定。

3.4.2 皂化值的测定

（1）用锥形瓶称取约3克（精确至0.01克）左右提取的油样，然后加入20克（精确至0.01克）左右乙醇-氢氧化钾溶液。注意不要将油样滴在锥形瓶瓶壁上。（2）将锥形瓶放在加热装置上，连在冷凝器上，充水冷凝、回流45分钟。（3）45分钟后停止加热让锥形瓶冷却。（4）溶液冷却后用异丙醇冲洗冷凝器内壁，然后取下锥形瓶，用异丙醇冲洗内壁，加入5 滴酚酞试剂。（5）用0.5mol/L 盐酸滴定溶液，当溶液的深紫色彻底消失，变为黄色或黄褐时达到滴定终点，记录滴定所用盐酸量。

如果所取的乙醇-氢氧化钾溶液不是刚好20.00克，则最终计算公式中的样品滴定盐酸量-VS 由下式计算出：

VS = 实际样品滴定盐酸量 + （20 -所取的乙醇-氫氧化钾溶液质量）×V0/20

（6）按下列公式计算油样的皂化值。

皂化值的单位： mgKOH/g

有效油浓度=（100%-杂油百分含量）×总油含量

3.5 灰份及含铁量的测定

（1）在一干净坩埚中加入2～3粒玻璃珠，放入马弗炉中，800℃下煅烧1小时。（2）取出坩埚，在干燥器中冷至室温，称量其重量，结果记为W1，精确至0.0001克。（3）将测完浓度的乳化液样品摇匀，称取约50克（精确至0.01克）乳化液至已在800℃恒重的坩埚中。（4）将装有乳化液的坩埚在加热盘上加热，用一张定量滤纸盖住坩埚，防止乳化液溅出，将水分蒸干，然后将滤纸放入坩埚中点燃。（5）燃烧结束后，将坩埚移入800℃的马福炉中灼烧两小时。（6）取出坩埚，在干燥器中冷却至室温，称重，结果记为W2，精确至0.0001克。（7）灰份结果 = （W2-W1）×106/乳化液取样量，单位为ppm。（8）在测完灰分的坩埚中加入25ml浓盐酸及适量蒸馏水。（9）将坩埚放在加热盘上小火加热，直至铁粉全部溶解。（10）将坩埚中的溶液转移到一个250ml的锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗坩埚，将冲洗液并入同一锥形瓶中。加5～10滴5%的磺基水杨酸溶液。（11）用20%的氢氧化钠溶液调节烧杯中的溶液pH值到1.8左右（用pH计测量），此时溶液颜色为暗紫色。若氢氧化钠过量，pH值大于2，可用稀盐酸调节。（12）用0.05mol/L的EDTA溶液缓慢滴定，颜色由紫色到黄绿色为滴定终点。（13）按下列公式计算乳化液中的铁含量：

式中，A-滴定所消耗的EDTA溶液的毫升数；B-EDTA溶液的摩尔浓度（mol/L）；C-测定灰分所用的乳化液的量（g）

4 结束语

随着实际生产中的不断积累经验，八钢冷轧分厂对工艺冷却润滑的认识将进一步深入，控制乳化液就是要努力控制好乳化液的理化指标，而控制乳化液理化指标就是要通过稳定准确的检测手段及时监控和调整，这样才能有效的降低轧制油消耗，保证带钢板形良好、表面清洁度好，生产出合格的产品。