环氧树脂作还原剂制备Li3V2（PO4）3的结构和性能

韩绍昌 张可贺 范长岭 李玲芳 陈进 张翔

摘要：采用高温固相法，以环氧树脂为还原剂合成锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3.通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜对样品的晶体结构和微观形貌进行表征，并用恒电流充放电和循环伏安实验研究材料的电化学性能.结果表明所制备的Li3V2（PO4）3为结晶完善的单斜结构，颗粒分布均匀且粒径较小，0.2 C时在3.0V～4.3V电压范围的首次放电比容量为126.9 mAh/g，30次循环后的比容量为126.0 mAh/g，容量保持率达到99.29%.

关键词： 锂离子电池；Li3V2（PO4）3；环氧树脂；电化学性能

中图分类号：TM912.9 文献标识码：A

1.3电化学测试

以N甲基吡咯烷酮（天津产，AR）为溶剂，按Li3V2（PO4）3、乙炔黑和聚偏氟乙烯（深圳产，AR）的质量比8∶1∶1混合均匀成浆料，涂覆在铝箔集流体上.在120 ℃下真空干燥6 h，在冲片机上冲出直径为14 mm的电极片.以金属锂片为负极，广州天赐产电解液1 mol/L LiPF6/EC+DMC+EMC（1∶1∶1，体积比），隔膜为聚丙烯Celgard 2400，在充满高纯氩气的手套箱中组装LIR2016型扣式电池.采用武汉蓝电电子有限公司生产的CT2001A型电池测试系统进行充放电性能测试，电位范围为3.0～4.3 V；采用上海辰华仪器公司生产的CHI660C型电化学工作站进行循环伏安试验，扫描速率为0.1 mV/s.

2结果与讨论

2.1环氧树脂的TGDSC分析

从DSC曲线可以看出，在150.96 ℃和424.46 ℃附近出现放热峰和吸热峰，它们对应于环氧树脂的固化反应和炭化反应.根据环氧树脂失重速率的不同，其TG曲线可分为两个区间，Ⅰ）室温～250 ℃，Ⅱ）250～450 ℃.从室温到250 ℃，环氧树脂基本没有失重.在250～450 ℃范围内，其重量迅速减小，这表明环氧树脂发生了剧烈的炭化反应.温度超过450 ℃后，碳化反应基本结束，没有失重，最终的碳残余量为38.84%.综上所述，可知选取150 ℃为环氧树脂的固化温度.

3结论

以环氧树脂为还原剂合成了具有单斜结构的Li3V2（PO4）3，其颗粒分布十分均匀，粒径较小.其在3.0～4.3 V范围内，0.2 C时的首次放电比容量为126.9 mAh/g；30次循环后的放电比容量为126.0 mAh/g，容量保持率达到99.29%，具有较好的循环性能.循环伏安实验表明其具有良好的可逆性.

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