不同生产工艺对中性硅酮密封胶性能的影响

全文高 陈炳耀 胡小康 彭小琴 张胜芳 张熠

摘要：对一步混成法和二步法2种生产工艺对中性硅酮密封胶性能的影响进行研究对比。结果表明，用二步法制备的硅酮密封胶的施工性、力学性能和贮存稳定性都要优于一步混成法。

关键字：中性；硅酮密封胶；一步法；二步法

中图分类号：TQ436+.6 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2013）10-0072-03

中性硅酮密封胶按硫化种类可分为脱醇型、脱酮肟型，由于它在硫化过程中释放醇类、酮肟类等中性小分子物质，具有无刺激性气味[1]、粘接性强、耐候性好、不会腐蚀金属材料等优点，而应用广泛。

目前中低档的硅酮密封胶由于具有较高的性价比，在市场上占有相当大的比例。硅酮密封胶的生产工艺分为一步法和二步法（也称基料法）。一步法具有生产周期短、生产设备简单等特点，因此传统生产工艺主要采用一步法。但由于硅酮密封胶中添加了大量增塑剂和填充料，一步法工艺生产的产品性能波动大，贮存稳定性不佳，采用二步法可以改善这些不足。本文对2种生产工艺所制备硅酮密封胶性能进行研究对比。

1 实验部分

1.1 主要原材料及制备配方（见表1）

1.2 实验设备

实验型强力分散机，QF-5，佛山市金银河机械设备有限公司；实验型压料机，YLJ-5，佛山市金银河机械设备有限公司；高速分散釜，NX-5，广东省佛山市诺星机械设备有限公司；双柱拉力材料试验机，ZL-1009A，东莞市正蓝精密仪器有限公司。

1.3 测试内容及方法

外观：目测；

挤出性：按GB/T 13447.3—2003试验。采用聚乙烯挤胶筒，胶筒长度为179 mm，内径为40.1 mm，挤出孔直径为14 mm，装填容量为177 mL，不安装挤胶嘴，气压为0.340 MPa，测定将全部样品挤出的时间，精确到0.1 s，挤出时间越长表明挤出性越差。

表干时间：按GB/T 13477.5—2003试验；

固化深度：使用固化深度板检测样品在标准条件下24 h固化深度；

邵氏硬度：在PE膜上平放内框尺寸为150 mm×80 mm×（0.5～1.5）mm的金属模框，将试验样品挤注在模框内，刮平后除去模框在标准条件下放置21 d，然后揭去PE膜制得试样，按GB/T 531—1999采用邵尔A型硬度计试验；

伸长率、拉伸强度：按标准试样使用拉力试验机测试；

弹性恢复率：按GB/T 13477.17—2002试验；

贮存稳定性：利用热贮前后挤出性的变化表征贮存稳定性。

1.4 生产工艺

一步法：将室温硫化型硅橡胶与经高温烘干脱水的填充料以及其他助剂一起加入强力分散机中，高速分散反应，一次混合为成品胶料。

二步法：先把室温硫化型硅橡胶与填充料、白矿油等混合，在高速分散釜中真空搅拌，并加热脱除挥发分制成基料；第2步，把制好的基料与其他助剂等材料在强力分散机中搅拌混合即为成品胶。

2 结果与讨论

2.1 施工性能对比（见表2）

由表2可以看出，一步法和二步法产品的外观和下垂度没有差别；挤出性，一步法所制备的胶浆要优于二步法，但2者相差不大，对施工性能影响不大；表干时间和固化深度，二步法要明显优于一步法。这是因为未经特殊工艺处理的填充料中一般含有结晶水，结晶水会影响胶浆的表干时间和固化深度[2]。二步法制备的基料经过了真空、高温脱水，大大减少了其水分对表干时间和深层固化的影响。

2.2 力学性能对比（见表3）

从表3可见，除了伸长率2者相近之外，硬度、拉伸强度和弹性恢复率，二步法均优于一步法。

这是因为一步法只采用普通的高速分散机，填充料在搅拌过程中容易产生团聚，从而导致胶浆中出现较多空穴，胶料固化时产生较大的内应力，且应力不能有效转移，甚至出现裂纹[3]，导致密封胶的力学性能下降；而二步法在制备过程中采用真空和加热搅拌，因此填充料的混合更均匀，团聚现象很少产生，因此力学性能明显改善。

2.3 贮存稳定性对比

图1是2种样品的热贮时间和挤出性关系曲线。将样品放在80 ℃的电热鼓风干燥箱中，每24 h取样进行挤出性测试，共7次。从图1看出，初始挤出性能（热贮前）一步法要优于二步法。随着热贮时间的增加，一步法的样品挤出性能下降幅度很大，而二步法虽有下降，但整体趋势平稳。

这主要是因为结晶水的含量是影响硅酮胶贮存性能的主要因素。二步法经真空加热，脱水较彻底，故贮存稳定性更好。

3 结语

中低档的中性硅酮密封胶，采用二步法生产，虽然生产过程相对复杂，前期的设备投入较大，但制备的硅酮密封胶无论是施工性、力学性能还是贮存稳定性都要优于一步法，其优势是很明显的。

参考文献

[1]来国桥，等.有机硅化学与工艺[M].北京：化学工业出版社，2011.238.

The study of different production technology effect on neutral silicone sealant performance

QUAN Wen-gao1，CHEN Bing-yao1，HU Xiao-kang1，PENG Xiao-qin2，ZHANG Sheng-fang2，ZHANG Yi2

（1.Guangdong Sanvochemical Industry Technology Co.，Ltd.，Zhongshan，Guangdong 528429，China；2.Guangdong Fuvochemical Industry Co.，Ltd.，Zhongshan，Guangdong 528434，China）

Abstract：The effect of the one-step process and two-stage process （base stock method） on the performance of the neutral silicone sealant was compared and studied.The results show that the constructability，mechanical properties and storage stability of the silicone sealant prepared by the two-stage process are superior to that for the one-step process.