凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留
2013-04-14谷晓琳刘彤孙晓红陈敏罗侃
谷晓琳 刘彤 孙晓红 陈敏 罗侃
·实验研究·
凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留
谷晓琳 刘彤 孙晓红 陈敏 罗侃
【摘要】目的 建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的新方法。方法 乙腈提取, 经凝胶色谱及在线浓缩仪净化浓缩, GC-MS进行检测。结果 分离效果良好,最低检出浓度为0.05 μg/ml, 回收率为72.3%～98.6%,相对标准偏差为2.3%～10.5%。结论 该方法杂质干扰少,操作简便, 检出限低、精密度好、适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药多残留的检测。
【关键词】GC-MS；蔬菜；凝胶色谱及在线浓缩系统；氨基甲酸酯类农药；测定
近几年来,氨基甲酸酯类农药因其高效、易降解、品种多而被广泛应用于蔬菜生产,导致食品污染和急性中毒事件时有发生［1］。在检测蔬菜等样品中的农药残留时, 样品前处理过程常采用柱层析净化技术和液-液分配以及固相萃取［2］,耗费大量时间和溶剂, 且容易造成农药损失。本实验样品前处理利用凝胶渗透色谱净化技术［3］, 采用GC-MS分离,方法简便快捷,能有效去除蛋白质等大分子杂质, 建立了蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留同时检测新方法。
1 实验部分
1. 1 试剂 乙腈、环己烷、乙酸乙酯均为优级纯; 农药标准溶液( 100 μg /ml)
1. 2 仪器 TraceGC-DSQ气相色谱-质谱仪, Preplinc J2凝胶色谱及在线浓缩仪, 离心机,旋转蒸发仪。
1. 3 色谱分析条件 凝胶色谱及在线浓缩条件：快速高效柱(300 mm×20 mm), 淋洗液：乙酸乙酯：环己烷(体积比为1:1)。
GC-MS条件：HP- 5 MS (30 m×0.25 mm×0.25 mm )。程序升温：50℃ 保持1 min, 以15℃/min升温至180℃, 保持2 min。以40℃/min 升温至250℃, 保持8 min。传输线250℃。进样口温度240℃, 离子源温度250℃。全扫描方式,扫描范围：50～ 650 amu。
1. 4 分析步骤
1. 4. 1 样品的处理 称取切碎的蔬菜10.0 g,加入30 ml乙腈, 超声提取1 h, 离心, 吸取上层离心液20 ml于浓缩瓶中浓缩近干,再用环己烷- 乙酸乙酯(体积比为1: 1) 定容至5 ml作为提取液。取上述提取液5 ml经Preplinc J2凝胶色谱及在线浓缩系统浓缩1 ml, 待测。
1. 4. 2 色谱分析 分别吸取标准溶液及处理后的样品浓缩液1 μl进GC-MS分析, 峰面积外标法定量, 计算样品中8种氨基甲酸酯类农药的含量。
2 结果
2. 1 八种氨基甲酸酯的总离子流图 八种氨基甲酸酯灭多威,残杀威,异丙威,仲丁威,克百威 , 甲萘威, 抗蚜威, 速灭威的总离子流图及出峰时间见图1。
图1 8种氨基甲酸酯混合标准品色谱图
2. 2 方法的精密度和加标回收率 实验结果表明8种农药的最低检出浓度为0.05 μg/ml。取1 份黄瓜样品进行低、高浓度的加标实验,其回收率在72.3%～98.6%之间。相对标准偏差在2.3%～10.5%之间。
2. 3 样品的测定 采用本方法共测定蔬菜样品50份, 8种氨基甲酸酯类农药均未检出。
3 讨论
建立了用凝胶色谱净化及在线浓缩, GC-MS同时测定蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药的方法, 该方法操作简便,测定结果可靠,能够去除样品中蛋白质等大分子杂质,满足大量样品的快速检测要求, 可用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测。
参考文献
［1］ 陈霞, 张雪梅. 凝胶渗透色谱- 气相色谱法测定蔬菜中24种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留中国卫生检验杂志, 2009, 19(1):75-76.
［2］ 赵亚华, 何学芳, 李勇, 等. 食品中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测技术研究.中国卫生检验杂志, 2007, 17(11):1938-1940.
［3］ 贾薇, 王磊石. 气相色谱- 质谱法同时检测七种氨基甲酸酯类杀虫剂 中国卫生检验杂志, 2003, 13(1):205-206.
【中图分类号】S481.8
【文献标识码】B
【文章编号】1674-9316(2013)14-0050-02
DOI:10.3969/J.ISSN.1674-9316.2013.14.026
作者单位：150056 哈尔滨市疾病预防控制中心
